食品中脱氢乙酸的检测方法概述

脱氢乙酸具有抗菌性、低毒性的特点,被作为食品生产中的防腐剂。不同的食品基质不同,故在检测中需要用不同的前处理和仪器来进行定性定量分析。目前常用的方法有气相色谱法、高效液相色谱法及其他检测方法。     

食品中脱氢乙酸的测定方法

脱氢乙酸(Dehydroacetic acid)的化学全名是3—乙酰基—6—甲基—1.2吡喃—2.4(3H)二酮 C3—acetyl—6—methyl—1.2nyran—2.4(3H)dione。英文缩写为 DHA,CA 编号为520—45—6,化学结构式为:     

糕点中脱氢乙酸检测方法的改进

在依据《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》（GB 5009.121—2016）检测糕点中脱氢乙酸时发现,该方法技术要求较高,检测步骤烦琐,操作不当易造成萃取不完全,导致加标回收率较低。本文在此标准的基础上,结合脱氢乙酸的溶解性质对方法进行改进,先用乙醇提取样品中的脱氢乙酸,再调节样品p H为弱碱性环境,然后进行分离纯化、上机分析。改进的方法所用试剂均较为环保,步骤简单,能够节约实验成本,提升实验效率。方法验证结果显示,样品测定结果的准确度和加标回收率均较高,该方法高效、灵敏,适用于糕点中脱氢乙酸的测定。     

对食品中脱氢乙酸HPLC检验方法的改进

在脱氢乙酸的高效液相法检测时,常会因为保留时间漂移和峰形拖尾严重,影响对目标物的定性和定量。本文试图通过对脱氢乙酸化学性质的分析及考察样品pH、流动相pH、色谱柱类型对检测的影响,有效控制拖尾和保留时间漂移,提高检测准确性。研究结果表明:脱氢乙酸在中性或碱性环境下,烯醇互变后的-O-结构次级保留是造成峰形不对称和保留时间漂移的主要原因。通过采用封尾工艺的色谱柱,pH=4.5的醋酸钠缓冲液-甲醇(85︰15)体系流动相可以得到较为理想的保留时间,峰形及响应,样品pH在5~7有较好的稳定性。该方法的回收率、精密度、检出限、重现性良好,能更好地满足样品检验的需求。     

发酵豆制品中脱氢乙酸检测方法的优化

对发酵豆制品中脱氢乙酸的检测方法进行优化,考察了蛋白沉淀剂种类、除油脂方法、除盐方法、提取方法、提取时间、固相萃取小柱种类对样品前处理的影响和流动相体系对色谱条件的影响,建立了一种利用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）测定发酵豆制品中脱氢乙酸的方法。结果表明,该方法在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,方法检出限为1.0 mg/kg。精密度试验结果RSD为0.6%,在加标量为2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg的3个水平下,样品加标平均回收率为81.7%～99.1%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～2.7%（n=6）。该方法具有灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点。     

QuEChERS净化法快速检测食品中的脱氢乙酸

建立一种使用QuEChERS法净化, C_(18)柱(未封端C18柱)检测脱氢乙酸的高效液相色谱方法。结果表明,样品在pH 8.0条件下用水提取,离心后取3 mL上清液加入0.2 g PSA、0.2 g C_(18)及0.05 g GCB粉末净化,用C_(18)柱进行分析,流动相为pH 8.0甲醇+0.02 mol/L乙酸铵(5+95)。结果表明,在此条件下脱氢乙酸峰拖尾因子为0.863,保留时间为8.514 min,样品检出限为2.2×10~(-4)～7.5×10~(-4) g/kg,线性范围为2～80 mg/L,相关系数为0.999 88。加标样品(加标浓度3～50 mg/L)回收率为94.9%～117.6%, RSD为1.8%～4.9%(N=8)。方法满足国家标准要求,大幅减少样品检测时间、提高分析效率。     

毛细管气相色谱法测定食品中脱氢乙酸

改进了食品中脱氢乙酸的测定方法,样品经碱液浸泡透析袋净化以去除复杂基质的干扰。用乙酸乙酯进行萃取,HP-5石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器进行检测,检出限为0．02g／kg．加标回收率为89．7％-101．9％。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸

脱氢乙酸作为食品防腐剂 ,具有杀灭或抑制微生物增殖的作用 ,但过量食用对人体存在一定毒性。传统的紫外分光光度法和气相色谱外标法测定脱氢乙酸具有较大误差。本文研究探讨了用 FFAP石英毛细管柱气相色谱内标法来分离测定脱氢乙酸。实验表明 ,用内标正十一烷酸定量准确 ,分离效果好 ,峰形尖锐 ,对称性好 ,样品回收率在 96%～1 0 4 %之间 ,标准线性关系良好 ,样品测定的变异系数小 ,为0 .71 %。本方法简便、快速、准确 ,适用于日常的分析测试。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸

脱氢乙酸作为食品防腐剂 ,具有杀灭或抑制微生物增殖的作用 ,但过量食用对人体存在一定毒性。传统的紫外分光光度法和气相色谱外标法测定脱氢乙酸具有较大误差。本文研究探讨了用 FFAP石英毛细管柱气相色谱内标法来分离测定脱氢乙酸。实验表明 ,用内标正十一烷酸定量准确 ,分离效果好 ,峰形尖锐 ,对称性好 ,样品回收率在 96%～1 0 4 %之间 ,标准线性关系良好 ,样品测定的变异系数小 ,为0 .71 %。本方法简便、快速、准确 ,适用于日常的分析测试。      

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量

研究高效液相色谱法分离测定各类食品中脱氢乙酸的方法.应用反相C18柱,45%甲醇-55%0.01 mol/LNa2HPO4(pn=2.1～2.5)作为流动相,流速为1.00mL/min,检测波长为310nm时,可以较好地分离和测定食品中的脱氢乙酸.方法相对标准偏差为0.40.回收率为98.9%～100.0%     

高油脂含量食品中脱氢乙酸的气相色谱法测定研究

以凤爪、面包、肉松和早餐派等4种油脂含量较高的食品作为实验材料,研究了去除油脂等脂溶性杂质干扰的脱氢乙酸气相色谱测定方法。结果表明:经过前处理的样品其色谱图干扰峰较少,前处理过程几乎不损失样品中的脱氢乙酸,4种基质的加标回收率在93.4%~101%之间,相对标准偏差小于3.3%,检出限优于国标中相同称样量的基质的检出限。     

高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立食品中脱氢乙酸的高效液相色谱测定方法.选月AQ-C18>色谱柱,流动相为:甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L,月氨水调至pH=9.0)=5+95,检测波长290 nm.样品经浸泡加乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质,过滤后进色谱分析.试验证明,在0.2～40.0 μg/mL范围内与响应值峰面积有良好的线性关系.线性方程Y=62 645.9x-18 602.2相关系数r=0.999 7,检出限0.01 mg/kg.和其它方法相比,改进了流动相条件,解决了色谱峰拖尾和干扰问题;前处理方法简便可行,分离度高,回收率较好.     

固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。     

食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸同时测定的HPLC方法

苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸是目前国家允许使用的食品添加剂,很多食品经常会几种同时添加。本文试图通过对上述几种物质的化学特征和性质进行分析,建立同时分析上述4种目标物的高效液相色谱分析方法。研究结果表明:采用水相超声提取作为前处理手段,采用封尾工艺的C_(18)色谱柱,乙酸钠缓冲盐溶液(pH=4.5)-甲醇体系为流动相,梯度洗脱方式,通过二极管阵列检测器在230 nm、293 nm处同时检测,可以较好地对4种目标物进行分析,并且克服了单纯等度洗脱糖精钠保留时间对有机相比例过于敏感的问题和国家标准中脱氢乙酸保留时间漂移,峰形拖尾严重的问题。经验证,此方法回收率、精密度、检出限、重复性均良好。     

食品中脱氢乙酸及山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定

脱氢乙酸(DHA)及其盐类是一种食品防腐剂,对食品中霉菌、酵母菌、腐败菌有广泛的抑制作用。pH 值呈酸性时作用很强,pH值中性时也有效。脱氢乙酸在美、日等国应用较早。在黑龙江省其商品名称为“酸菜鲜”,现腌制酸菜时已多被采用。1986年,我国国家标准(GB2760—86)规定腐乳、什锦酱菜、原浆     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸测定的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及新版国标方法 GB 5009.121-2016《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》,建立评定脱氢乙酸不确定度的模型,对检测过程中各分量因素进行不确定度的分析评定。结果当样品中脱氢乙酸的含量为0.243 g/kg时,其扩展不确定度为0.070 g/kg, k=2。结论在整个实验过程中,标准品的配制及高效液相色谱仪的稳定性是影响实验结果的最主要因素,需严格把控。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标 ,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸 ,样品回收率均在 96 %～ 10 4%之间 ,标准线性关系良好 ,样品测定的变异系数小 ,脱氢乙酸为 0 71% ,苯甲酸为 0 82 %和山梨酸为 0 6 2 % ;本方法具有简便、快速、准确的特点