基质固相分散-高效液相色谱法同时测定冬虫夏草和蛹虫草中的9种核苷及碱基

目的:建立基质固相分散-高效液相色谱法（MSPD-HPLC）同时测定野生冬虫夏草、深层发酵培养的蛹虫草菌丝体和固态培养的蛹虫草子实体中的腺嘌呤、腺苷、胸腺嘧啶、胸苷、尿嘧啶、尿苷、胞嘧啶、鸟苷和虫草素。方法:采用MSPD-HPLC法同时测定上述9种核苷及碱基。结果:MSPD提取条件为:弗罗里硅土为分散剂,分散剂与样品质量比为4∶1,15mL石油醚为淋洗剂,15mL甲醇为洗脱剂。标准曲线在线性范围内具有较好的线性关系（r>0.9997）,化合物的检出限和定量限分别为12.4⁷9.4ng·mL-1和41.2²64.6ng·mL-1。日内和日间精密度均低于7.28%。样品加标回收率在81.54%⁹5.77%之间。结论:本法简单快速,样品用量少,可广泛应用于中草药和生物药品中核苷和碱基的同时测定。      

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物

目的 建立基质固相分散一高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑和磺胺二甲异噁唑.方法 蜂蜜样品与C,:固相吸附荆于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45 μtm滤膜过滤,Agilent TC-C_18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定.结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r > 0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016-0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg.     

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.     

高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性成分

采用超声波提取,建立了高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性物质的分析方法。优化了色谱条件选用Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇梯度洗脱,检测波长260nm,虫草素、腺苷、鸟苷及尿苷在此条件下得到了很好的分离。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好、回收率高(97.1%~98.3%),其测定RSD范围为1.19%~4.62%(n=5)。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯

本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散（MSPD）-高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷（5∶95,V/V）溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱（4.6mm×250mm,5μm）进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液（A∶B=85∶15,V/V）,等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限（LOD）分别为0.008～0.011mg/kg（信噪比S/N=3）。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差（RSD）为0.87%～4.23%（n=6）。      

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蔬菜中邻苯二甲酸酯类

研究了蔬菜中的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)基质固相分散处理和高效液相色谱测定方法。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化。结果表明:DBP和DEHP在0.1～10mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率在86.2%～91.4%,相对标准偏差2.9%～4.8%。该方法操作简便经济,分析速度快,可适用于大批量样品分析。     

基质固相分散-液相色谱法测定火腿肠中酚类环境雌激素

硅酸镁(florisil)作固相分散剂与样品混合,正己烷脱油脂,二氯甲烷洗提三种酚类环境雌激素,高效液相色谱法测定。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-甲醇-水(20:43:37,V/V)为流动相,甲酸调节pH=5。双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚在0.0005～0.1mg/ml之间均呈良好线性关系,样品检出限分别为0.05、0.1、0.05μg/g(S/N=3),相对标准偏差(RSD)低于4.5%,回收率80%以上。     

鲫鱼组织中辛硫磷残留量测定的基质固相分散-高效液相色谱法

建立了一种测定鲫鱼组织中(肝脏、肌肉、脑和鳃)辛硫磷残留量的基质固相分散-高效液相色谱方法,以1.5 g弗罗里硅土为吸附剂,以8 mL二氯甲烷为洗脱剂进行洗脱,液相色谱检测。色谱条件为:Agilent C18色谱柱,甲醇+水(75+25)为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温设置在35℃,检测波长为280 nm。各个组织的回收率在0.525 mg/kg和2.1 mg/kg的加标水平下均在80%～110%之间,相对标准偏差<15%,检测限为0.02 mg/kg。方法精确可靠,可用于鲫鱼组织中辛硫磷残留量的检测。     

固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯

采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水（体积比为55∶45）作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。     

高效液相色谱法测定3 种蛹虫草中虫草素及比较分析

对3 种蛹虫草中虫草素含量进行高效液相色谱法测定并比较,以查看不同地区来源的蛹虫草中虫草素含量
的区别,为选育高含量虫草素蛹虫草菌种及改变其培养条件指明方向。首先采用正交试验研究虫草素的提取条件,
获得最适提取工艺,即料液比1∶80、提取时间5 h、提取温度70 ℃,在此条件下虫草素的得率达0.604%（以湖北地区
的蛹虫草作为原料）。然后在此条件下分别对湖北地区（A）、云南地区（B）和本实验室培养（C）的蛹虫草中提
取虫草素并进行测定,结果表明：样品C的虫草素含量远高于A（6.041 mg/g）和B（7.606 mg/g）,为26.071 mg/g。
结果显示,不同产地的蛹虫草中虫草素含量有一定区别,这可能与培养蛹虫草所用的菌种和培养条件差异有关。本
研究筛选出来的菌种以及获得的培养方法,对后续研究补硒栽培对蛹虫草中的活性成分虫草素含量的影响提供了技
术基础。     

基质固相分散-HPLC法快速测定植物油中抗氧化剂

采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA），叔丁基对羟基甲苯（BHT），特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG），经高效液相色谱进行分离。回收率在85．8％～94-3％，相对标准偏差为2．1％～4．0％，最低检测限为2ng。     

基质固相分散- 超高效液相色谱- 串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的13 种镇静药物

建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明：13种镇静药物的方法检出限为0.05～3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。     

多壁碳纳米管基质固相分散-高效液相色谱测定牛奶中6种四环素

以多壁碳纳米管为吸附材料,建立基质固相分散萃取高效液相色谱法测定牛奶中6种四环素。将多壁碳纳米管、EDTA、草酸和样品研磨混匀装柱,经含甲酸的甲醇洗脱后HPLC多波长紫外检测。6种四环素的检出限0.01～0.03μg/mL,回收率78.7%～105.2%,相对标准偏差小于12%。多壁碳纳米管基质固相分散萃取牛奶中四环素的回收率优于C18,可推广到食品等复杂样品中其他农兽药多残留分析。     

基质固相分散-液相色谱法测定柑桔中唑螨酯残留

为优化唑螨酯在柑桔中残留分析方法,采用基质固相分散萃取、HPLC检测,结果表明:柑桔样品中唑螨酯适于基质固相分散萃取,以氧化铝作为分散剂,乙酸乙酯为洗脱剂,淋出液过氧化铝柱净化后HPLC测定,最低检出浓度为0.0625mg/kg,当桔皮、桔肉样品中添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,方法的回收率在81.9%～96.3%之间,相对标准偏差为3.73%～7.54%,满足残留分析的要求。     

基质固相分散-气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留

建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse，MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取，从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有机氯、5种拟除虫菊酯、15种有机磷)，用GC-ECD和GC-FPD分析检测，用GC-MS(SIM)进行确证。31种农药的回收率在80．4％～112．7％之间，相对标准偏差小于10％。实验表明本方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的农药残留分析。     

高效液相色谱法测定冬虫夏草中虫草素和虫草酸的含量

为建立检测冬虫夏草中虫草素和虫草酸的方法,用甲醇超声提取虫草素、水超声提取虫草酸,再用高效液相色谱、示差折光检测器与紫外检测器串联的方法测定虫草素和虫草酸含量。通过对样品进行预处理、色谱条件和方法学指标的验证,建立了定量检测虫草素、虫草酸的新方法,二者回收率在90%～101%之间,二者日内、日间精密度(RSD)≤7.2%。虫草素、虫草酸检出限分别为50ng/mL和1.5μg/mL。该方法具有快速、准确、简便的特点。     

冬虫夏草与蛹虫草中虫草素和总糖含量测定

建立高效液相色谱法测定冬虫夏草与蛹虫草中虫草素含量的方法,比较不同产地冬虫夏草和蛹虫草中虫草素和总糖的含量。以水为溶剂超声波提取、高效液相色谱法测定虫草素含量;苯酚-硫酸法测定总糖含量。结果显示冬虫夏草中没有检出虫草素,而不同产地的蛹虫草中虫草素含量有一定区别,含量分别为1.39%、0.48%、0.11%;总糖含量是蛹虫草高于冬虫夏草,其中不同产地的冬草夏草总糖含量没有差别,而不同产地的蛹虫草总糖含量相差较大,分别为14.69%、20.61%、34.33%。