HPLC测定长柄扁桃仁及饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷

为确保长柄扁桃仁在加工与其副产物利用过程中,更快更有效地明确降解产物中有害物质含量,本文建立了一种同时测定样品中苦杏仁苷与其降解产物野黑樱苷的高效液相色谱方法。在采用甲醇提取长柄扁桃仁、饼粕中苦杏仁苷和野黑樱苷,色谱柱Aglient ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为20%甲醇和80%水,流速1.00 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃的条件下,苦杏仁苷和野黑樱苷色谱峰分离良好;苦杏仁苷浓度在0.50～300μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999,野黑樱苷浓度在0.30～100μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999;长柄扁桃仁提取苦杏仁苷和野黑樱苷平均加标回收率分别为87.10%～96.19%(RSD为4.64%～7.83%)和88.65%～103.10%(RSD为3.03%～7.55%);而在长柄扁桃饼粕中分别为98.32%～107.99%(RSD为1.44%～3.36%)和107.58%～117.60%(RSD为1.45%～2.26%)。本方法准确、可靠,适用于长柄扁桃仁、长柄扁桃饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷的测定。     

长柄扁桃加工产品中苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷质谱定性和定量分析

建立了长柄扁桃加工产品中苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷的定性和定量分析方法。长柄扁桃饼(粕)、长柄扁桃油样品经甲醇超声萃取后,采用HPLC-Q-TOF,经C18柱(100 mm×2. 1mm,2. 7μm)分离进行定性分析;采用UPLC-TSQ,在C18柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),电喷雾ESI源,正离子模式条件下进行定量分析。结果表明:建立的定性方法,经相对保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比对,鉴定出苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷;建立的定量方法对于饼粕、油脂样品中苦杏仁苷和野黑樱苷线性范围分别为50～1 000 ng/m L,50～800 ng/m L;对于饼粕样品苦杏仁苷、野黑樱苷平均加标回收率分别为99. 2%～100. 5%和102. 0%～105. 8%,精密度分别为0. 1%～3. 3%和1. 6%～3. 6%,检出限分别为2. 5、5 mg/kg;对于油脂样品苦杏仁苷、野黑樱苷平均加标回收率分别为99. 1%～108. 3%和102. 9%～108. 9%,精密度分别为1. 5%～2. 2%和1. 0%～3. 5%,检出限分别为0. 06、0. 12 mg/kg。该定量方法快速简便,为保障长柄扁桃加工产品的安全提供了技术支撑。     

响应面试验优化苦杏仁粕中苦杏仁苷提取工艺及其高效离心分配色谱纯化

为实现苦杏仁资源的高效利用,以带皮生杏仁为原料,首先研究热烫去皮对苦杏仁苷含量的影响,然后采用响应面试验优化了超声辅助提取压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷的工艺条件,应用高效离心分配色谱分离制备高纯度苦杏仁苷。结果表明：按料液比1∶5（g/mL）加入沸水,煮沸10 min,能够较好地达到灭酶保苷的目的,苦杏仁苷含量为（4.72±0.14）%;压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷最佳提取工艺条件为73%乙醇溶液、液料比8∶1、超声温度70 ℃、提取时间20 min、提取2 次,苦杏仁苷的提取率达8.03%;高效离心分配色谱纯化苦杏仁苷的最佳条件为以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水（2.5∶0.625∶0.5∶4,V/V）为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速900 r/min,流速2.0 mL/min,分离纯化得纯度为96.14%的苦杏仁苷。     

响应面法优化长柄扁桃肽的酶解制备工艺

为高值化开发长柄扁桃种仁蛋白,以长柄扁桃种仁为原料,脱脂后提取水溶性蛋白,采用蛋白酶对其酶解制备长柄扁桃肽。通过比较5种蛋白酶对长柄扁桃水溶性蛋白水解度及酶解产物抗氧化活性的影响,优选合适的酶解用酶,在此基础上,采用单因素实验和响应面实验优化了长柄扁桃多肽的制备工艺。结果表明：采用碱性蛋白酶酶解可以得到更高的长柄扁桃蛋白水解度(16.03%)和酶解产物DPPH自由基清除率(59.49%),更适于长柄扁桃蛋白的酶解;长柄扁桃蛋白的最优酶解工艺条件为酶解温度57℃、酶解时间4 h、碱性蛋白酶用量1 192 U/g、pH 8.4,在此条件下长柄扁桃蛋白水解度为18.12%。酶解长柄扁桃蛋白制备多肽可提高长柄扁桃种仁的附加值,同时可为功能性肽产品提供优质原料。     

响应面法优化超声-微波协同提取长柄扁桃油工艺

研究超声微波辅助提取长柄扁桃油的工艺。利用响应面法对长柄扁桃油的提取工艺条件进行优化。在单因素试验的基础上,根据中心组合设计原理采用3因素3水平的响应面分析法,依据回归分析确定最优提取工艺条件。选取提取温度、提取时间和液料比作为影响因子进行优化,研究结果表明,长柄扁桃油的最佳工艺条件为:提取温度50.56℃,提取时间19.73 min,提取料液比13.77 mL/g,在此条件下所能达到油的最大得率为53.11%。     

长柄扁桃油的开发与研究进展

长柄扁桃仁含油率约45%～58%,脂肪酸组分中不饱和脂肪酸含量达90%以上,是一种具有较高营养保健价值的新型油脂产品。简述了以长柄扁桃为原料,采用溶剂浸取法、低温压榨法提取油脂的技术,以及利用长柄扁桃油生产生物柴油的研究现状,以期早日实现产业化。     

超声波辅助提取枇杷核苦杏仁苷工艺优化

为优化枇杷核中苦杏仁苷超声波辅助提取工艺,采用单因素和二水平试验研究乙醇体积分数、提取温度、提取时间、液料比和超声波功率5个因素对苦杏仁苷提取量的影响,在此基础上应用响应面法对超声波提取工艺进行优化,得到最佳条件为乙醇体积分数75%、提取温度60℃、提取时间30min、液料比12:1(mL/g)、超声波功率250W。此条件下苦杏仁苷的提取量为39.07mg/g,与模型预测值的相对误差为0.66%,说明此模型的预测精度较高。这些结果为超声波辅助提取技术在枇杷核苦杏仁苷提取中的应用提供了依据。     

超声波辅助提取欧李仁中苦杏仁苷的工艺优化

以欧李种仁为原料,采用超声辅助乙醇提取欧李种仁中苦杏仁苷,使用高效液相色谱仪进行检测,以苦杏仁苷得率作为检测指标,以乙醇浓度、液料比、提取温度、超声时间和超声功率为考察因素进行单因素试验,在此基础上结合二水平试验和响应面法对超声提取工艺进行优化,最终确定提取欧李种仁中苦杏仁苷的最佳工艺条件为液料比13:1(mL/g),乙醇浓度79%,提取温度70℃,超声时间40min,超声功率192W,该条件下苦杏仁苷得率可达6.01%。     

桃仁中苦杏仁苷高效提取及其体外生物活性研究

为优化超声辅助法提取白桃加工副产物——桃仁中苦杏仁苷的工艺,研究其体外生物活性。在不同干燥方式下进行单因素提取试验,在选定微波干燥的基础上,应用响应面法优化提取工艺,对苦杏仁苷的体外抗凝血、降血糖、降血脂活性进行研究,并通过分子对接技术探究苦杏仁苷与酶的相互作用。结果表明,苦杏仁苷最佳提取工艺条件为乙醇体积分数81.43%,提取温度68.91℃,提取时间20.00 min。桃仁苦杏仁苷可以延长活化部分凝血酶时间和凝血酶时间,降低纤维蛋白原含量,抑制α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶以及胰脂肪酶催化活性,同时,能结合牛磺酸胆酸盐和甘氨酸胆酸盐。分子对接研究结果表明：桃仁苦杏仁苷与α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶和胰脂肪酶分子的亲水性氨基酸形成氢键结合,通过改变酶分子构象,与底物形成竞争性抑制,从而起到抑制酶催化活性的作用。桃仁中苦杏仁苷具有体外抗凝血、降血糖和降血脂的作用,研究结果为桃仁中苦杏仁苷的高效提取和桃仁的进一步开发应用提供参考。     

浸提法提取杏仁油工艺参数优化

以苦杏仁为原料,采用有机溶剂浸提法对提取杏仁油参数进行了优化。通过单因素试验和正交试验,探讨了不同因素对浸提法提取杏仁油提取率的影响,确定了正己烷提取杏仁油的最佳提取参数。结果表明:苦杏仁中的脂肪含量49.58%,各因素对杏仁油提取率的影响程度由大到小依次是料液比、提取温度、提取时间、溶剂浓度。正己烷提取杏仁油的最佳工艺参数:料液比1∶11,浸提温度65℃,浸提时间2h,溶剂浓度60%。在此条件下,杏仁油的提取率为90.02%。     

苦杏仁醇洗浓缩蛋白制取及脱苷条件研究

以脱皮苦杏仁冷榨饼为原料,采用醇洗工艺制取浓缩蛋白同时脱除苦杏仁苷。通过单因素实验和正交实验得到的最佳工艺条件为:乙醇体积分数75%,提取温度50℃,液料比11∶1,提取时间50 min,提取次数5次。在最佳工艺条件下制取苦杏仁醇洗浓缩蛋白的蛋白质含量为73.61%,苦杏仁苷含量为5.53 mg/kg,苦杏仁苷近乎被完全脱除(脱除率为99.995%)。所得产品颜色洁白、风味清淡略有坚果香味,蛋白质NSI值64.61%,是一种优质的食用蛋白产品。乙醇萃取液即苦杏仁糖蜜中苦杏仁苷含量为3.94%,是提取苦杏仁苷的良好原料。     

杏花花粉中苦杏仁苷的提取工艺的研究

本研究探讨了从杏花花粉中用不同溶剂提取苦杏仁苷,及提取溶剂的浓度、料液比、超声时间、提取时间对苦杏仁苷提取工艺的影响,并采用紫外分光光度法定性、定量。结果表明：提取苦杏仁苷的最佳溶剂是乙醇,最佳提取工艺是浓度为100%的乙醇,料液比1：7,超声提取20min,振荡提取12h。杏花花粉中的苦杏仁苷的含量为6.1%。     

甜茶苷和甜茶多酚同时提取工艺优化

采用响应面法优化以水为溶剂同时提取广西甜茶干叶中的甜茶苷和甜茶多酚的工艺。利用Box-Behnken响应面分析法,以甜茶苷提取率和甜茶多酚提取率为响应值,优化了同时提取甜茶苷和甜茶多酚的最佳工艺为:提取温度57 ℃,液料比为25:1 mL/g,提取时间为36 min,在此条件下,甜茶多酚提取率为85.32%(RSD=1.42%,n=3),甜茶苷的提取率为83.58%(RSD=2.24%,n=3)。该研究结果为甜茶叶的综合利用提供了实验依据。     

长柄扁桃仁及其水酶法油脂的品质研究

本文分析了新油料资源长柄扁桃仁的主要成分,同时采用水酶法提油技术提取长柄扁桃仁油脂,并对该油脂特性进行了研究。结果表明,长柄扁桃仁中粗脂肪含量44.10%,粗蛋白含量24.70%。仁中氨基酸种类齐全,属于完全蛋白,其中鲜味氨基酸含量最高,达72.50 mg/g,占味觉氨基酸含量的29.95%。鲜味氨基酸谷氨酸(Glu)和门冬氨酸(Asp)、甜味氨基酸甘氨酸(Gly)、脯氨酸(Pro)和丙氨酸(Ala)、芳香氨基酸苯丙氨酸(Phe)含量相对较高,占总氨基酸含量的55.50％,为长柄扁桃仁增添了良好风味。在水酶法提油工艺参数料液比1:4(g/mL),酶解温度60℃,酶添加量2%,酶解pH8.5时,长柄扁桃仁总出油率为39.51%,萃取率达89.59%,其中不饱和脂肪酸含量达97.4%,油酸和亚油酸含量分别高达66.6%和29.6%,油中活性物质生育酚含量为989.3 mg/kg,这些数据的分析为长柄扁桃籽资源多方位的开发利用提供参考。     

欧李仁综合利用关键技术研究

研究了欧李仁综合利用的技术路线,通过非热方法控制欧李仁油、苦杏仁苷和欧李仁蛋白3种成分分离提取过程中苦杏仁苷酶的催化活性来实现三者的全利用.结果表明:在欧李仁破碎和欧李仁油提取时,通过控制水分活度抑制其催化活性,适宜的水分活度为0.67;继而在苦杏仁苷和欧李仁浓缩蛋白分离提取时,通过控制乙醇体积分数和温度抑制其催化活性并防止欧李仁蛋白过度变性,乙醇体积分数和温度以75％、45℃为最佳;采用以上条件对欧李仁油、苦杏仁苷和欧李仁浓缩蛋白进行分离提取,提取率分别达到96.98％、73.04％和90.29％,其中浓缩蛋白的氮溶解指数为69.86％;供制备苦杏仁苷的欧李仁原料储藏时水分活度应控制在0.67,以防止苦杏仁苷在内源酶催化下发生水解.     

杏仁中苦杏仁苷的提取分离纯化

本试验采用水提取法、乙醇提取法对苦杏仁苷进行提取,并对两种提取方法进行比较。结果表明：水提取法比乙醇提取法提取率高,但乙醇提取法在纯化过程中更方便。水提取法的最佳工艺参数为：料液比1∶10的沸水直接提取,提取时间40min。乙醇提取法的最佳工艺参数为∶乙醇浓度60%、料液比1∶6、提取温度85℃、提取时间50min。用高效液相色谱法对水提取物和乙醇提取物进行了检测,测定了两种提取物中存在苦杏仁苷。     

基于人工神经网络的黑米花色苷提取的研究

目的:建立黑米花色苷提取的人工神经网络模型,得到最佳提取工艺参数。方法:正交实验与人工神经网络相结合,利用正交实验获得的数据作为神经网络的训练样本,建立输入为实验因素参数,输出为花色苷提取率的神经网络模型;采用人工神经网络模拟和预测黑米花色苷提取的最佳条件和提取率。结果:黑米花色苷最佳提取条件,提取液乙醇/水/盐酸体积比为55:45:0.5,温度50℃,固液比为1:10(g/mL),提取时间为1h,提取次数为4次。结论:人工神经网络模型准确预测花色苷提取率,且得到最佳提取条件下花色苷提取率为3.944%,高于正交实验的3.740%,将神经网络与正交实验结合用于实验条件优化可以缩短优化实验参数的时间,获得比正交实验更优化的实验条件。     

提取方法对长柄扁桃油稳定性及货架期的影响

采用冷榨法(CP)和超临界CO_2萃取法(SFE)提取长柄扁桃油,分析其理化指标和营养成分;通过烘箱储存试验,以过氧化值(POV)为参考指标,研究了长柄扁桃油在65、50、40、30、20℃下的氧化稳定性;采用油脂氧化酸败仪(Rancimat)法比较了长柄扁桃油与其他油的氧化稳定性。结果表明,超临界CO_2萃取法提取的长柄扁桃油(SFEO)营养成分含量高于冷榨法提取的长柄扁桃油(CPO);温度越高,氧化速度越快;长柄扁桃油的氧化稳定性要高于其他油。CPO和SFEO氧化均遵循一级化学反应,通过外推法得出CPO在20、25、30℃的货架期分别为194、127、84 d;SFFO在20、25、30℃的货架期分别为180、126、90 d,均具有较好的稳定性。     

祁菊有效成分微波辅助水提工艺研究

祁菊微波水提工艺的优化,采取L9(34)正交优化试验,以祁菊总黄酮及木犀草苷提取率为指标,水为溶剂,考察料液比、提取时间和提取温度等因素对提取率的影响,并与水回流法进行比较。结果表明,最佳提取工艺条件为提取时间3min、料液比1:25、提取温度85℃、提取2次,此条件下总黄酮和木犀草苷提取率分别为65.02%、85.77%;水回流法总黄酮、木犀草苷提取率分别为66.12%、85.37%。微波水提法可以在较短时间和较低温度下达到水回流下的提取率,从而获得一条高效率、经济安全的提取工艺路线。     

栀子苷提取工艺的优化

通过对栀子苷提取工艺参数的优化,确定栀子苷提取工艺为:栀子粗粉加10倍60%乙醇溶液,加热回流提取二次,每次时间为1.5小时。栀子苷提取率在5%以上。