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建立了食品模拟物中8种有机锡稳定剂的气相色谱-质谱测定方法。食品模拟物用四乙基硼化钠在室温振摇衍生化,正己烷萃取乙基化的有机锡,萃取液用气相色谱-质谱联用仪测定。方法的检测限在0.01~0.05mg/L之间,线性范围在0.2~5.0mg/L之间,相关系数R2在0.9945~0.9998之间。在三种食品模拟物中的加标回收率在74.7%~116%之间,相对标准偏差在0.6%~15.4%之间。运用该方法检测了11份塑料食品容器的有机锡特定迁移量,未检测到该8种有机锡稳定剂。 相似文献
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建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(florisil)净化,乙基溴化镁或四乙基硼化钠衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,三唑锡、三环锡和苯丁锡在0.01~2.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取5种不同基质的果蔬样品,在空白样品添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg的范围内,3种有机锡化合物的平均回收率范围为76.2%~92.0%,相对标准偏差小于8.5%。三唑锡、三环锡经2种衍生化试剂衍生后响应接近,而苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.69倍左右,苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.5~2.3倍。采用四乙基硼化钠水溶液衍生的方法,更加高效、简单、稳定,可以满足实验室日常检测的需求。 相似文献
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建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱- 火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱- 火焰光度法测定。线性范围为0.5~10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L 和50mg/L 两个添加水平下,平均回收率为72.56%~119.9%,RSD 为3.724%~14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。 相似文献
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对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法进行分析,建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2~2.5mg/L,相关系数分别为0.9992、0.9980和0.9991,检出限分别为0.0161、0.0167、0.0110mg/L。在0.5、2.0mg/L两个添加水平的平均回收率为67.6%~103.5%,相对标准偏差为5.14%~18.46%。该方法用于白酒中有机锡化合物的同时检测,结果较满意。 相似文献
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《食品科技》2020,(9)
建立了全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中三苯锡残留的方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统提取和净化一体的功能,结合同位素稀释和气相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测,消除了QuEChERS法处理样品带来的基质效应问题。样品经1%乙酸乙腈溶液在全自动QuEChERS样品制备系统提取净化,用四乙基硼化钠进行衍生,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式对三苯锡进行定性和定量分析。结果表明,三苯锡在10~500μg/L,相关系数(R~2)为0.9995,检出限(LOD)为0.0005mg/kg,定量限为0.005mg/kg。选取4种不同基质的果蔬样品,在空白样品中添加浓度为0.02、0.1mg/kg和0.2mg/kg,三苯锡的平均回收率范围为92.3%~115.1%,相对标准偏差小于10.1%。 相似文献
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有机锡化合物具有脂溶性,易通过食品包装材料进入食物中产生富集,对人体具有一定毒性,其有机锡种类繁多、分析过程复杂,毒性问题日益受到人们广泛关注。对食品包装材料中有机锡化合物分析方法的研究进展进行了概述,对样品前处理方法进行了介绍:主要有超声波萃取、微波萃取、固相萃取和固相微萃取等。分析方法主要包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-电感耦合等离子体原子发射光谱法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法等。最后,展望了食品包装材料中有机锡化合物分析方法的发展趋向。 相似文献
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目的建立低温粉碎结合超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定高分子食品包装材料中二苯基醚、4,4’-二甲基二苯醚、4,4’-二羟基二苯醚、三氯生等4种抗菌剂残留量的分析方法。方法样品经液氮冷冻粉碎后,通过采用丙酮-二氯甲烷混合溶液超声萃取,DB-5ms色谱柱分离,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)选择离子扫描模式(SIM)检测以及外标法定量来进行检测分析。结果当丙酮-二氯甲烷混合溶液的配比为3:7(V:V)时,结果最佳。在优化条件下检测,4种抗菌剂在0.2~10 mg/L范围内线性良好,线性相关系数大于0.99,回收率为84.7%~104.7%,相对标准偏差RSD为3.2%~12.9%,方法定量限为2.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、准确,适合对高分子食品包装材料中二苯基醚、4,4’-二甲基二苯醚、4,4’-二羟基二苯醚、三氯生残留量进行检测分析。 相似文献
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建立了合成革原料聚氨酯中单丁基锡、二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。合成革原料聚氨酯经二甲基甲酰胺溶解后用甲醇沉淀高聚物,样液在超声水浴中用四乙基硼化钠进行衍生化,正己烷萃取生成乙基化的有机锡,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法线性范围0.1~20mg/kg,相关系数R2在0.9938~0.9994之间,加标平均回收率88.3%~102.9%之间,相对标准偏差RSD在3.56%~8.38%之间,方法的检出限在0.5~2.5mg/kg之间。所建立的方法能很好地应用于合成革原料聚氨酯中有机锡化合物的测定。 相似文献
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目的 建立一种适用于食品包装材料中羟基苯醚的气相色谱/质谱检测方法。方法 采用索氏提取法, 以二丙醚萃取提取样品中二苯醚类物质, 经色谱分离后采用质谱检测器, 保留时间、分子碎片峰定性, 外标法定量。结果 对于二苯醚类物质检测回收率范围88%~109%, 相对标准偏差<3.9, 检测限0.032 ~0.067mg/L。结论 本方法便捷、重现性好, 适用于各种类型食品包装材料中二苯醚类物质检测。 相似文献
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目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。 相似文献
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目的建立气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯。方法样品经粉碎后,加入10 mL正己烷超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤后,采用DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击离子源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测(selected ion monitor,SIM),以外标法定量。结果 16种目标物在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数介于0.9995~1.0000,检出限为0.5 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为65.3%~111.3%,相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可应用于食品塑料包装中邻苯二甲酸酯的检测。 相似文献
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建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002~0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%~5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。 相似文献
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基质分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中9种光引发剂 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg C18粉末分散固相萃取净化,用气相色谱/质谱(GC-MS)分析,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。9种光引发剂在0.021 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.999。9种光引发剂在0.05,0.5和1 mg/L添加浓度下,回收率范围为82.9%118.9%,相对标准偏差(RSD)为0.9%10.5%,方法的定量限为0.070.33 mg/kg。该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度和精密度均符合光引发剂检测的要求,适用于塑料食品包装材料中光引发剂残留的检测。 相似文献
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建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的方法。橄榄油模拟物经过乙腈提取,离心分层与过滤后,使用GC-MS测试分析;异辛烷模拟物过滤后直接使用GC-MS测试分析。该法实现了聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的测定,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为80.0%~120.0%,相对标准偏差为2.6%~6.6%(n=6)。运用该方法对7款聚乳酸(PLA)食品接触材料的实际样品进行测定,丙交酯的整体检出率为85.7%,迁移量的检出范围为0.033~1.1 mg/kg。该方法灵敏度、回收率和准确度高,检测限能够满足法规判定要求,可用于PLA食品接触材料中丙交酯迁移量的实际检验工作。实际样品检测结果表明,PLA样品中的丙交酯迁移量检出率较高,需引起安全关注。相对于替代溶剂异辛烷,由于橄榄油迁移温度较高,样品的橄榄油迁移量比替代条件下异辛烷的迁移量高。 相似文献
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建立气相色谱-质谱联用法分别检测苹果、番茄两种基质中11种农药残留的测定方法。样品经乙腈提取,SPE NH2柱净化,净化液浓缩,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量。结果表明,在定量限至五倍定量限浓度范围内,两种基质中11种农药的线性方程相关系数大于0.998,检出限和定量限范围分别为0.0038~0.0300和0.0126~0.1000 mg/kg,3个浓度点6个平行样品的加标平均回收率在81.4%~118.3%之间,相对标准偏差低于10%。本方法具有前处理简单快捷、准确度和精密度高、检测成本相对较低等优点。 相似文献