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《广州化工》2017,(18)
建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。 相似文献
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GC/ECD测定葡萄中多效唑和烯效唑的残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立一种同时测定葡萄中多效唑和烯效唑残留的气相色谱(GC-ECD)的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠分离处理、弗罗里硅土固相萃取柱净化,丙酮-正己烷(体积比15颐85)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,用ECD检测器测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.10 mg/kg范围时,2种农药的添加回收率在87.3%~104.8%之间,相对标准偏差为4.2%~10.7%,多效唑的定量限为0.02 mg/kg;烯效唑定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能够满足葡萄中多效唑和烯效唑残留检测的要求稳定、可靠,适用于葡萄中多效唑和烯效唑的同时检测。 相似文献
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《现代农药》2015,(5):35-38
建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。 相似文献
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[目的]建立QuEChERS-气相色谱质谱联用技术测定农田土壤中22种常见多氯联苯和有机氯农药残留量的方法。[方法]土壤样品采用丙酮∶正己烷(体积比1∶1)提取后,经PSA和弗罗里硅土固体填料净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]在土壤中添加3个浓度水平的农药标准品进行回收实验,测得回收率在75.2%~119.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~15.1%之间,测得22种目标物的定量限为0.05~0.10mg/kg。[结论]该方法适用于土壤中多种多氯联苯和有机氯农药残留量的快速检测。 相似文献
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建立了甘蔗中13种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性关系良好(R20.998),检出限为0.71~3.17μg/kg。分别在样品中添加不同加标水平(10、20、100μg/kg)的13种除草剂标准溶液,进行标准添加回收率实验,方法回收率为85.4%~105.5%,相对标准偏差为1.9%~9.1%(n=6)。该方法前处理简单快捷、节省溶剂,灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中除草剂多残留检测。 相似文献
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[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%~104.1%,RSD为2.7%~8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。 相似文献
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建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL~5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989~0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%~104.3%之间,相对标准偏差在3.2%~14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。 相似文献
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固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%~105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定莫西沙星侧链-(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷中钯金属残留的方法。样品经强酸高温消解后,采用ICP-MS测定。钯在2.0~20μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在4、10和16μg/kg添加浓度下,方法回收率为87.3~98.5%,RSD为1.86~6.39%。方法检出限和定量限分别为2μg/kg、40μg/kg。该法快速、准确、灵敏高,可以用于莫西沙星侧链中钯元素测定。 相似文献
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2009年4~6月采集了广州地区菜地土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC方法测定了样品中的六六六(α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH)、滴滴涕(4,4'-DDE,4,4'-DDD,4,4'-DDT)、氯丹、艾氏剂、狄氏剂等17种有机氯农药的检出率和含量。结果表明:HCHs的含量介于nd~2.04μg/kg之间,平均含量为1.12μg/kg。DDTs含量在0.33~2.88μg/kg,平均值为1.59μg/kg,其他10种有机农药也有不同程度的检出,同国内其他地区相比,其残留水平偏低,对生态环境和人体健康无明显危害。 相似文献
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蔬菜中农残分析方法及残留农药去除率的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种气相色谱法检测蔬菜中农药残留的测定方法,考察了自制果蔬洗涤盐对蔬菜农药残留的去除率。采用基质固相分散法处理蔬菜样品,弗洛里硅土为固相吸附剂,丙酮/正己烷为洗脱液,各农药回收率在78%~107%,检出限0.003~0.006 mg/kg,定量限0.02~0.03 mg/kg,相对标准偏差小于8%。此方法简单、易操作,可用于评价各类洗涤剂去除农药的效果。为有效去除蔬菜表面残留的农药,以食盐为基本原料,通过复配表面活性剂制备出高效的果蔬洗涤盐,其对有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的去除率在70%~94%,蔬菜中农药残留量均低于国家最高残留限量。 相似文献
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用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升温60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa。分流进样,分流比1∶100。进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度为200℃。结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离。环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5μg/mL。其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制。 相似文献
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采用气相色谱测定宣威火腿中的多种有机磷农药。宣威火腿样品绞碎成泥状后经乙腈-甲醇提取、净化,应用DB-1701毛细管色谱柱,同时采用程序升温方式进行分析。以保留时间定性,外标法定量。该方法 3种有机磷农药的线性范围0~165μg/kg,相关系数为0.999 8,最低检测质量分数为2μg/kg,样品加标回收率为83.80%~105.09%。该方式一次性完成宣威火腿中3种有机磷农药的测定,分析时间仅为7 min,操作简便、灵敏。 相似文献
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气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。 相似文献