长白楤木嫩芽中刺龙芽皂苷C的分离纯化及结构鉴定

为了寻找长白楤木嫩芽中的皂苷活性单体,采用70%乙醇提取,AB-8大孔吸附树脂纯化,硅胶柱层析、凝胶柱层析和制备液相进行分离,利用NMR波谱法鉴定化合物的结构。结果分离得到一个皂苷单体,经鉴定为刺龙芽皂苷C。     

大豆糖蜜中皂苷的提纯工艺及其抗氧化性质研究

为从大豆糖蜜中提取和纯化大豆皂苷,本研究通过单因素优化提取条件,探究AB-8树脂对大豆皂苷的吸附性能,利用乙醇的梯度洗脱对皂苷进行纯化;并通过测定大豆皂苷的羟自由基抑制能力、超氧自由基清除能力和总抗氧化能力对其抗氧化性质进行研究。结果表明:乙醇浓度为75%、料液比为1∶25、在70℃下提取4 h,大豆皂苷的得率最高,为(167.81±6.19)mg/g,此时皂苷纯度为42.57%±2.34%;AB-8树脂对皂苷的吸附率和解吸率分别为68.50%和49.99%;柱层析上样温度为25℃,皂苷提取液经AB-8树脂吸附和0~99%乙醇的梯度洗脱后,皂苷纯度提高到73.21%±1.05%;皂苷浓度在0.5~1.5 mg/m L内,其羟自由基抑制能力和总抗氧化能力随浓度的增加而提高,最高为(47.25±0.34)U/mg和(0.82±0.04)mmol/g,在2.0~4.0 mg/m L内,其抗超氧阴离子自由基能力随浓度增加而提高,最高为(28.93±1.07)U/g。本研究对于大豆糖蜜的利用及皂苷提纯具有参考价值。     

龙牙楤木中黄酮类化合物的大孔树脂纯化工艺研究

以龙牙楤木嫩芽提取物为原料,采用大孔树脂对其中黄酮类化合物进行纯化,并对其黄酮含量、1,1–二苯基–2–三硝基苯肼(1,1–diphenyl–2–picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除活性进行测定。通过比较7种大孔树脂对龙牙楤木黄酮静态吸附及解吸能力,筛选出最适纯化黄酮的大孔吸附树脂AB–8,并进一步对AB–8的动态吸附及解吸条件进行优化,获得最适条件为:上样流速3 BV/h,上样浓度3.5 mg/mL,上样量3 BV;最佳洗脱条件为:乙醇洗脱剂流速1.0 BV/h,洗脱剂用量3 BV,洗脱剂体积分数为70%。在此工艺条件下,总黄酮含量由184 mg/g提升至754.4 mg/g。结果表明,大孔树脂AB–8适用于分离纯化龙牙楤木芽中总黄酮,且经纯化后的总黄酮含量提高了4.1倍,纯化后总黄酮对DPPH自由基清除能力的IC50值为0.51 mg/mL。     

大孔吸附树脂法纯化苦瓜皂苷工艺的研究

研究了大孔吸附树脂纯化苦瓜皂苷的方法。确定纯化的最佳工艺条件为:选用AB-8型大孔吸附树脂,吸附液pH为8～9,吸附流速为1.0mL/min,吸附液用量与树脂体积比为8∶1,吸附时间为60min,洗脱剂为70%的乙醇,洗脱剂用量与树脂体积比为8∶1,解吸时间为40min。收集70%乙醇洗脱液,洗脱液浓缩并真空干燥,纯化后可将粗提物皂苷含量提高到69.04%。     

大孔吸附树脂法纯化菝葜中皂苷类成分及抑菌活性表征研究

目的制备菝葜中抑菌活性部位。方法以菝葜中皂苷类成分的洗脱率、精制度为指标,考察大孔吸附树脂对其皂苷类成分的吸附性能和洗脱参数,并采用管碟法评测各洗脱部位的抑菌活性强度,以确证菝葜中皂苷类成分制备工艺的合理性。结果 14.2 mL菝葜皂苷类成分样品液（生药0.02 g/mL）上大孔吸附树脂柱（Φ15 mm×H90 mm,干重2.5g）,用蒸馏水、30%乙醇、70%乙醇各3 BV（柱床体积）依次洗脱,抑菌活性部位菝葜皂苷富集于70%乙醇洗脱液中。结论通过大孔吸附树脂富集与纯化,菝葜皂苷洗脱率为77.0%,精制度为266.6%,为开发菝葜抑菌活性部位提供了物质保障,亦为研究其它皂苷类化合物的纯化工艺提供了实验参考。     

秋葵黄酮的纯化和体外抗氧化活性研究

研究通过静态吸附试验比较NKA-9、AB-8、HPD-400、D101等4种大孔树脂对秋葵中黄酮类物质的吸附与解吸性能,并以VC为对照,对其还原力及羟自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(O_2~-·)、DPPH自由基(DPPH·)、ABTS~+自由基(ABTS~+·)清除能力进行探讨。结果表明,最适合分离纯化秋葵黄酮的树脂类型为AB-8型,通过动态吸附-洗脱试验得出AB-8树脂分离纯化秋葵黄酮的最佳工艺为上样浓度0.60 mg/m L,上样流速0.70 m L/min,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速0.40 m L/min,纯化后秋葵黄酮纯度由39.2%提高到67.3%。抗氧化结果显示秋葵黄酮对秋葵黄酮总还原力高于VC,对·OH、O_2~-·、DPPH·、ABTS~+·的IC_(50)值分别为0.56、0.42、0.62、0.52 mg/m L,其最大清除率分别为90.4%、80.4%、77.6%、88.4%,具有良好的体外抗氧化活性。     

大孔树脂对鱼腥草总黄酮的吸附分离及其抗氧化作用研究

采用静态吸附和解吸方法考察AB-8、H-103、X-5、NKA-9、S-8等五种大孔吸附树脂对鱼腥草总黄酮的吸附分离特性,并采用磷钼酸盐体系、DPPH自由基体系、邻苯三酚自氧化体系、邻菲萝啉体系以分光光度法测定鱼腥草总黄酮抗氧化及清除自由基作用.结果表明,AB-8树脂对鱼腥草总黄酮的吸附分离效果最佳,其静态吸附容量为56.27 mg/g,最佳解吸溶剂为70%乙醇,解吸率为96.45%,产物中总黄酮纯度为60.98%,为纯化前的4.06倍.经纯化后的鱼腥草总黄酮表现出较强的抗氧化性能和自由基清除能力,其总抗氧化性能强于BHT,清除DPPH、超氧阴离子、羟基自由基的SC50值分别为12.0μg/L、14.4μg/mL、12.8μg/mL.     

大孔树脂吸附纯化青钱柳叶三萜化合物

为得到纯度较高的青钱柳叶三萜化合物,采用大孔树脂吸附法对青钱柳叶三萜粗提物进行纯化研究。静态吸附实验结果表明,AB-8树脂对青钱柳叶三萜化合物吸附、解吸性能较好,比饱和吸附量为77.49mg/g,解吸率为85.44%,总回收率可达72.01%。AB-8树脂动态吸附-解吸实验表明：上柱流速增大,吸附率呈降低趋势;随着上柱液质量浓度增大,吸附率先升后降;95%乙醇洗脱效果较好,10BV为合理用量;随着洗脱流速增大,洗脱液峰浓度降低,洗脱率减小,综合考虑以1.5mL/min较为适宜。经AB-8树脂纯化后,三萜类物质纯度可达44.30%。     

甘蔗渣多酚的纯化及抗氧化活性研究

本文利用大孔吸附树脂通过静态吸附与解吸实验研究了甘蔗渣中多酚的分离纯化工艺,并利用DPPH自由基体系、邻苯三酚法检测了甘蔗渣多酚的抗氧化活性。结果表明:NKA-9型树脂是富集纯化甘蔗多酚的最好材料;NKA-9树脂的最佳动态吸附条件为甘蔗多酚液浓度2.50 mg/mL,流速1.00 mL/min,最优洗脱条件为乙醇浓度60%,洗脱流速1.00 mL/min,洗脱体积10 BV,此条件下甘蔗多酚的收率为72.32%,纯度可达39.21%;抗氧化活性实验表明,甘蔗多酚对超氧阴离子O2-.和DPPH都具有良好的清除效果,并随多酚浓度的增加,其清除效果也相应提高;与Vc相比,甘蔗多酚对DPPH的清除效果不及Vc,但对超氧阴离子O2-.的清除效果明显高于Vc;甘蔗多酚浓度为3.00 mg/mL时,对超氧阴离子的清除率最高,达到82.3%,甘蔗多酚浓度为5.00 mg/mL时,其对DPPH溶液的清除率达80.43%。     

青藏高原狭果茶藨子黄酮纯化工艺及抗氧化活性研究

以青藏高原产的狭果茶藨子为原料,研究其黄酮纯化工艺及抗氧化活性。通过静态吸附试验对D101、D218、D315、HPD-600、AB-8这5种大孔树脂进行筛选,考察上样浓度、上样量、上样流速以及洗脱剂浓度、洗脱流速对狭果茶藨子黄酮吸附和解吸性能的影响,确定最佳树脂类型和纯化工艺条件;以羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基、ABTS自由基清除率和金属螯合能力为考察指标,评价纯化前后狭果茶藨子黄酮的抗氧化能力。黄酮纯化工艺研究结果表明:AB-8大孔树脂对狭果茶藨子黄酮的纯化效果较好,其对黄酮吸附率达93.01%,解吸率达73.54%;在上样浓度12 mg/mL、上样量40 mL、上样流速2.0 mL/min以及洗脱液乙醇浓度60%、洗脱流速2.0 mL/min条件下,狭果茶藨子黄酮纯度从6.09%提高到46.43%。抗氧化试验结果表明:狭果茶藨子黄酮有较强的羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基、ABTS自由基清除能力及金属螯合能力,经过AB-8大孔树脂纯化后其抗氧化活性显著增强,其中对DPPH自由基、羟自由基清除能力及金属螯合能力尤为突出,作用效果甚至强于同浓度下传统抗氧化剂Vc,其对DPPH自由基的清除率最高可达94.08%,金属螯合率最高达81.27%,说明狭果茶藨子黄酮具备开发成新型天然抗氧化剂的潜力。     

树脂法优化大豆皂甙的纯化条件及其结构表征

研究大孔吸附树脂对低温脱脂豆粕中大豆皂甙的吸附分离特性。选择4 种大孔吸附树脂,通过比较对大豆皂甙的静态与动态的吸附和解吸特征,筛选出最佳吸附剂,并对其吸附动力学特征及解吸条件进行研究。结果表明：AB-8 型树脂吸附与洗脱的效果最佳;优化出最佳工艺参数为以2BV 去离子水除杂后的体积分数70%乙醇溶液为洗脱溶媒,以0.5BV/h 流速进行洗脱,收集洗脱液经减压蒸馏及真空冷冻干燥,得皂甙纯品,测定产品纯度为87.07%,得率1.19%。并对冻干纯品进行傅里叶红外光谱表征,鉴定出产品结构与已知大豆皂甙结构一致且纯度可靠。     

大孔吸附树脂法精制金花茶皂甙的工艺研究

研究大孔吸附树脂法精制金花茶皂甙的工艺条件。比较了聚酰胺、AB-8、XAD-1600和XAD-164种树脂对金花茶皂甙的静态吸附及解吸性能,筛选出最佳吸附剂,并对其吸附动力学特征及解吸条件进行研究。结果表明,XAD-16型树脂的吸附与解吸效果最佳,优化出的最佳柱分离条件为:上样液浓度24.42mg/mL,pH4.88,上样流速1.20BV/h,洗脱过程用1.25BV的蒸馏水除杂后依次用1.75BV30%(v:v),2BV60%(v:v)的乙醇溶液阶段洗脱,精制得2个皂甙组分S2、S3,测定纯度分别为89.48%、70.61%,得率分别为38.94%、30.07%。经颜色反应,两者均为三萜类皂甙。     

蓝莓果渣花色苷大孔树脂纯化工艺研究

以蓝莓果渣为原料,利用大孔树脂分离纯化蓝莓果渣花色苷。对比了D101和AB-8两种不同极性的大孔树脂静态吸附和解吸效果。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率分别为88.5%、64.7%;D101型大孔树脂吸附率和解吸率分别为86.7%、61.2%,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率均优于D101型大孔树脂,故选用AB-8型大孔树脂对蓝莓果渣进行纯化试验。AB-8型大孔树脂最佳吸附和解吸条件为吸附平衡时间4 h,解吸平衡时间4 h,花色苷溶液pH 3.0,解吸液pH 3.0,解吸液乙醇体积分数60%,上样质量浓度1 mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱流速1 mL/min。纯化后蓝莓果渣花色苷色价约为纯化前的3倍,糖和蛋白质等杂质大幅降低,纯度有了较大提高。     

高效液相色谱法评价大孔树脂纯化甘草酸工艺

对甘草纯化甘草酸的工艺进行系统研究。通过对DA201-C和AB-8两种型号大孔树脂静态吸附和解吸的比较,选择AB-8型大孔树脂对甘草酸进行纯化;静态吸附解吸实验表明,AB-8型大孔树脂纯化甘草酸的最佳工艺条件为上样液pH6.0、上样液质量浓度5.89mg/mL、洗脱液50%乙醇溶液;应用高效液相色谱法检测甘草酸纯度的方法,结果显示,经AB-8型大孔树脂纯化后的甘草酸纯度52.3%,重结晶后纯度为76.0%。     

大孔吸附树脂对苦瓜皂甙吸附特性的研究

考察5种不同型号树脂对苦瓜皂甙静态吸附和解吸的性能试验,筛选出一种对苦瓜皂甙吸附和解吸均有较好效果的树脂,即AB-8型大孔吸附树脂.在选择了AB-8型树脂后,考察乙醇浓度对苦瓜皂甙解吸率的影响,得出80%的乙醇为最佳洗脱剂.动态吸附和解吸试验表明,AB-8型树脂对苦瓜皂甙的动态饱和吸附量为69.21 mg/g,动态解吸率为90.7%,对洗脱液进行收集浓缩,冷冻干燥得苦瓜皂甙粗品,总皂甙含量为63.2%.     

大孔树脂纯化茶皂素的研究

以脱脂油茶饼粕80％乙醇浸提液为原料,考察了不同大孔树脂对茶皂素液的纯化效果,确定用AB-8树脂进行纯化。研究得出较佳吸附条件：上样液中茶皂素浓度34．4mg／mL、吸附温度25℃、吸附时间100min;较佳脱附条件：脱附温度30℃、洗脱液乙醇浓度80％、洗脱液与上样液体积比4：1、脱附时间80min,在此条件下茶皂素的吸附率90．70％、总洗脱率85．47％,产品纯度85％。     

竹叶黄酮纯化中吸附剂的优选及解析特性研究

选择7 种大孔吸附树脂,通过研究其对竹叶黄酮的吸附率和解吸率,筛选出较优的竹叶黄酮吸附剂。结果表明：AB-8 型大孔树脂吸附量大,易于洗脱,纯化分离效果好;获得竹叶黄酮最佳分离纯化工艺参数为上柱溶液pH5.0,以1.0mL/min 的吸附流速上样,用4 倍床体积的60% 乙醇溶液以1.5mL/min 洗脱速率洗脱。该工艺生产的竹叶黄酮纯度达到54.16%。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮

目的：研究AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮的工艺参数,为工业化生产提供依据。方法：通过静态、动态相结合的方法,确定最佳工艺参数。结果：最佳工艺参数为上样液pH4.5、上样液质量浓度1.00mg/mL、上样液流速80mL/h、洗脱液为体积分数70%乙醇溶液、洗脱液流速40mL/h、洗脱液用量60mL,分离纯化后的总黄酮产品纯度可达66.16%。结论：采用AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。     

大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的研究

优化大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的工艺参数。分别用AB-8、NKA-9、S-8、X-5、D101、HP-20对其进行静态吸附与解吸试验,筛选出效果较好的D101树脂。通过对D101树脂分离苦丁茶总皂苷的动态试验。结果表明,优化的吸附条件:流速为2BV/h时,料液的pH值和浓度分别为6和14.47mg/mL;优化的洗脱条件:流速为2.5BV/h,先用2BV水洗脱去杂,然后用3BV 70%乙醇水溶液进行洗脱并收集洗脱液、浓缩、冷冻干燥,得到总皂苷含量为68.9%粉末,纯化倍数为1.77。D101型大孔树脂纯化苦丁茶总皂苷的方法可行,具有良好的应用前景。     

大孔树脂吸附纯化番木瓜籽总三萜研究

目的筛选出适宜吸附纯化番木瓜籽总三萜的树脂类型,初步确定其吸附-解析工艺条件。方法采用S-8、NAK-9、AB-8、HPD700和D-101 5种不同极性大孔树脂对番木瓜籽总三萜进行吸附纯化,通过比较5种树脂对番木瓜籽总三萜的吸附解析性能及产品回收率,筛选出最佳树脂类型及确定吸附纯化工艺。结果试验表明,相较其他4种树脂,弱极性树脂AB-8较适用于番木瓜籽总三萜的吸附纯化,建立了AB-8静态吸附总三萜的动力学方程,确立了AB-8纯化总三萜的工艺条件,对树脂AB-8的等温吸附进行初步探讨。结论在洗脱剂乙醇体积分数为80%、吸附2 h、解析2 h,AB-8大孔树脂对番木瓜籽总三萜纯化效果较佳,产品的解析率达70.89%,回收率达到59.58%。