无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用固体氯化物催化 民柠檬酸三丁酯,柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用一、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：（１）酯化反应：柠檬酸：正丁醇为１：３．５（ｍｏｌ）;反应温度为１３０℃;反应时间５ｈ,催化剂用量０．７％;（２）乙酰化反应：柠檬酸三丁酯：乙酸酐为１：１．６,反应温度为８５℃,反应时间为１ｈ,催化剂用量为０．０６％。酯化收率为９６．３     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。     

环保增塑剂柠檬酸三丁酯的催化合成工艺研究

采用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了环保增塑剂柠檬酸三丁酯（TBC）。考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度等工艺条件的变化对柠檬酸三丁酯合成的影响。实验得到制备柠檬酸三丁酯最佳工艺条件：酸醇比为1∶4.0,催化剂质量浓度为2.2%,催化剂负载量为21.0%,反应温度为120℃,反应时间3.0h。在以上条件下,酯化率可达到98.3%。     

乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用柠檬酸、正丁醇、乙酸酐为原料，经酯化和酰化两步反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。考察了催化剂、原料配比、反应温度和反应时间等因素对合成反应的影响，确定了最佳反应条件。     

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

以柠檬酸、正丁醇为原料，采用直接酯化法合成了柠檬酸三丁酯。以柠檬酸三丁酯、乙酐和正丁醇为原料，采用共乙酰化-酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯，并联产乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响，确定了较佳的操作条件，柠檬酸三丁酯收率≥98％，乙酰柠檬酸三丁酯收率≥98％。采用活性炭脱色技术对产品进行精制，明显改善了产品的色泽。     

强酸性树脂催化制备柠檬酸三丁酯

以强酸性树脂为催化剂合成柠檬酸三丁酯。主要考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳条件为:醇酸摩尔比为5.5∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的11%,反应温度为130℃,反应时间为小时4 h,此条件下酯转化率达到91%以上。并且经过简单处理后可以重复使用。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯合成中的关键控制

使用氨基磺酸方法合成乙酰柠檬酸三丁酯,其条件标准主要包括:酸醇物质按照1.0∶4.0的比例进行化合反应,使用3%左右的催化剂NaHSO4进行4小时左右的催化反应。优化工艺后,不仅能够让催化剂反复使用,还能够改善无毒增塑剂的色泽情况,保证产品符合质量标准。     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以质量分数为40%的甲基磺酸和质最分数均为30%的对甲苯磺酸和氨基磺酸分别组成的混合物为催化剂,采用柠檬酸和正丁醇酯反应后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)直接合成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),考察了酯化温度及脱醇工艺条件对TBC质量的影响.结果表明:在正丁醇与柠檬酸物质的量比为4.5:1,酯化温度130℃,酯化时间5.0 ...     

纳米ZnO催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料，以纳米ZnO为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯，探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响，对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明，纳米ZnO催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n（柠檬酸）：n（正丁醇）：1：4．5，催化剂用量为柠檬酸质量的1．5％，反应时间为2．5h，反应温度为110—140％，酯化率可达97．23％，产品纯度〉99％。     

坡缕石负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

为便于催化剂从反应体系中分离,利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二磷钨杂多酸,用红外光谱和X射线粉末衍射表征并进行热重分析。将坡缕石负载的十二磷钨杂多酸作为催化剂用于柠檬酸三丁酯的合成, 采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,在n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4、反应时间3.0 h、催化剂用量为1.0 g和反应温度145 ℃时,酯化率可达86.4%,催化剂稳定性较好,可重复使用。     

Effective acetylation of alcohols,phenols and amines over mesoporous aluminophosphate solid acids under solvent free conditions

Solid acids such as amorphous aluminophosphates (AlP) and iron aluminophosphates (FeAlP) were synthesized by either precipitation or co-precipitation methods. These solid acids were characterized by BET, NH₃-TPD, PXRD, FT-IR and NMR techniques for their surface area, surface acidity, crystallinity and functionality. AlPs and FeAlPs were found to be mesoporous in nature. The catalytic activity of these solid acids was determined in acetylation of various alcohols, phenols and amines with acetic anhydride under solvent free conditions. The reaction conditions were optimized by varying the parameters such as molar ratio of the reactants, reaction temperature and amount of the solid acid catalyst. Among the solid acids, FeAlP consisting of 0.025 mol% Fe showed good catalytic activity in the acetylation reaction. These solid acid catalysts can also be reused for acetylation at least for five reaction cycles without any appreciable loss of catalytic activity.     

硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5～ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。     

Preparation and shaping of solid acid SO42-/TiO2 and its application for esterification of propylene glycol monomethyl ether and acetic acid

The solid acid SO42-/TiO2 was prepared by immersion method and applied for synthesis of propylene glycol methyl ether acetate (PMA) through esterification reaction of propylene glycol monomethyl ether (PM) and acetic acid (HAc).The optimal catalyst preparation condition was determined by orthogonal analysis of parameters in a five-factor and four-level test.The obtained solid acid catalysts were characterized in detail by means of X-ray powder diffraction,thermogravimetry,pyridine adsorbed IR analysis,scanning electron microscopy,and BET surface area method.Synthesis of PMA was studied in this paper through experimental investigation of reaction conditions such as temperature,molar ratio of reactants,catalyst dosage and agitation speed.Based on its possible reaction mechanism,a pseudo-homogeneous kinetic model was established and its activation energies Ea+ and Ea-.65.68 × 103 J· mol-1 and 57.78 × 103 J· mol-1,were estimated.To prepare shaped solid acid catalyst SO42-/TiO2,the shaping method of impregnation-shaping-impregnation was applied.The optimal molding formulation of solid acid catalyst,obtained from the orthogonal test,was found to be binder 7 wt％,reinforcing agent 20 wt％,pore forming material 2.5 wt％,and lubricant 4 wt％.The results of performance test of catalyst demonstrated that the shaped solid acid catalyst exhibited high activity and stability.     

无溶剂法合成环氧蓖麻油的工艺研究

以可再生的蓖麻油为主要原料,H3P04作为催化剂,30% H2O2作为氧源,在无溶剂条件下合成环氧蓖麻油.通过正交实验的方法对蓖麻油环氧化反应进行了研究和探讨,得出最佳反应条件为:n(H202):n(蓖麻油双键)=1.4:1,n(甲酸):n(蓖麻油双键)=0.5:1,催化剂H3POa质量分数为蓖麻油的0.3%,反应时间...     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成棓酸异戊酯的研究

以TiC l4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,探讨了硫酸浸渍浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响。以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,由棓酸与异戊醇直接酯化合成棓酸异戊酯,研究了回流反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比对棓酸异戊酯收率的影响。较佳工艺条件为:醇酸物质的量比为10∶1,反应时间3 h,催化剂用量3%,棓酸异戊酯的收率可达70.44%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷

以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。     

甲基二乙醇胺双脂肪酸酯的合成与表征

研究了不同碳链长度的脂肪酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应。以月桂酸为原料,通过正交实验考察了反应温度、物料摩尔比、回流液温度、催化剂用量等因素对该酯化反应的影响,确定了较优的工艺条件为:反应温度200℃,n(月桂酸)∶n(N-甲基二乙醇胺)=1.8∶1.0,回流液温度70℃,催化剂用量(相对于反应原料的质量)0.3%。在该工艺条件下,酯化产物中甲基二乙醇胺双月桂酸酯(双酯胺)的质量分数可达98%以上。并对正辛酸、正癸酸、棕榈酸和硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应条件进行了优化,得到的产物中双酯胺的质量分数达98%以上。采用IR和1HNMR对双酯胺的结构进行了表征。     

改性蒙脱土负载磷钼钒杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备磷钼钒杂多酸催化剂用于合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、反应温度对柠檬酸三丁酯合成的影响,得出了适宜的反应条件为:m(催化剂)∶m(柠檬酸)=1.5∶100,反应时间为3 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,反应温度为130℃。该催化剂可重复使用,具有重要的应用价值。     

坡缕石负载纳米SO42- / TiO2固体超强酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以坡缕石(PGS)浸渍负载TiO2,H2SO4改性后制备了固体超强酸SO42-/TiO2-PGS,利用红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜、比表面仪对催化剂结构进行了表征。用正交设计法探讨了SO42-/TiO2-PGS对合成偏苯三酸三辛酯的催化活性,实验结果表明,在油浴温度210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为总反应原料质量的3.7%,反应6 h酯化率可达94.15%。