溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7-δ超细粉体

利用醋酸盐为起始原料,乙二醇甲醚为溶剂,以二乙烯三胺、乳酸和丙酸为络合剂,制备了稳定的YBa2Cu3O7δ(YBCO)溶胶。溶胶经干燥形成凝胶后,再通过热分解及高温煅烧,获得了YBCO粉体。利用X射线衍射对粉体进行了物相分析,利用透射电子显微镜观察了粉体形貌并分析了其晶体结构。结果表明该粉体粒径在几十到几百纳米,其晶体结构为正交钙钛矿结构。把该粉体压制而成的YBCO块体,在900℃氧气条件下烧结1h,即得到了临界转变温度(Tc)为92.5K的高温超导体。     

聚丙烯酸络合法制备掺铝锰酸锂纳米粉体

采用溶胶-凝胶法并结合热处理工艺制备掺铝锰酸锂粉体,利用热重-差热分析、X射线衍射、透射电镜等方法对前驱体的热分解行为、粉体的结构及形貌进行表征.结果表明:直接以聚丙烯酸(PAA)为螫合剂合成了稳定的溶胶和凝胶,经750℃热处理后获得了粒径分布均匀、无团聚的尖晶石LiAlgMn2-xO4纳米粉体.随热处理温度升高,LiAl2Mn2-xO4纳米粉体的品粒尺寸不断增大,尖晶石型结构愈趋完整.掺杂少量铝并没有改变锰酸锂的尖晶石结构,但明显增强了结构稳定性,有助于改善电化学性能.     

溶胶-凝胶法制备LiFePO4粉体及其电化学性能研究

通过溶胶-凝胶法并结合热处理工艺制备LiFePO4粉体,采用XRD、SEM及恒电流充放电技术等方法,研究了煅烧时间对LiFePO4粉体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:以聚丙烯酸(PAA)、硝酸铁、硝酸锂和磷酸二氢铵为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,经650℃煅烧得到LiFePO4粉体.随着煅烧时间的延长,粉体颗粒逐渐增大,晶型趋于完整;煅烧16h获得的LiFePO4颗粒大小均匀,晶型完整且没有明显团聚现象.1C倍率下首次放比电容量达到140 mAh/g,经100次循环后仍高于130 mAh/g,容量保持率高达93％,表现出良好的充放电稳定性.     

NiO纳米晶的制备及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶工艺并结合热处理方法制备NiO粉体,考察热处理温度对粉体组成、结构和形貌的影响,并初步研究了其电化学性能.结果表明:以醋酸镍为镍源,柠檬酸为络合剂,乙醇为溶剂,合成了均匀稳定的溶胶和凝胶,干凝胶前驱体在烧结过程中于400℃左右分解基本完全并逐渐有纳米晶NiO出现;随烧结温度的升高,NiO晶粒大小逐渐增加,晶形更加完整;在600℃×2h烧结获得的粉体晶粒尺寸分布均匀,晶形较好且无明显团聚,表现出了较好的充放电性能.     

玻璃先驱体对溶胶-凝胶合成纳米氧化铝的影响

以硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙、硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成纳米级氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的溶胶中引入4%(质量分数)的MgO-CaO-Al2O3-SiO2玻璃助剂先驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得乳白色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定型态,仅含有少量的γ型氧化铝;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒度在25～35nm、粉体颗粒呈球形的α型氧化铝;玻璃助剂先驱体的添加,不但降低了α-Al2O3的合成温度,同时还加快了γ-Al2O3向α-Al2O3的转变进程。     

EDTA络合溶胶-凝胶法合成YAG:Ce黄色荧光粉及其性能

以金属硝酸盐为原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备YAG:Ce黄色荧光粉,利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计等检测方法研究制备过程工艺参数对粉体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明:EDTA络合所得的凝胶经1000℃煅烧就得到纯的钇铝石榴石相(YAG),其晶相转变温度比柠檬酸(CA)络合剂溶胶-凝胶法的降低约200℃,且所得YAG:Ce荧光粉的发光强度随着煅烧温度升高而增大;凝胶经1500℃高温煅烧所得荧光粉的发光强度比柠檬酸(CA)络合剂的提高66.2%,这是由粉体结晶度好、颗粒形貌更规整、呈球形且尺寸更加均匀所致;在原料液中添加Na2SO4-K2SO4复合熔盐后,凝胶经1500℃煅烧后所得荧光粉发光强度比采用非熔盐法所得荧光粉的增大约10%。     

溶胶-凝胶法制备BST粉体

采用溶胶-凝胶法制备了Ba0.5Sr0.5TiO3粉体,分析了形成钛酸锶钡凝胶的影响因素,利用DTA,XRD和SEM手段分析了溶胶凝胶过程的反应情况、物相组成以及颗粒形貌.以溶胶-凝胶方法制备的粉体为原料制备了BST陶瓷材料,对陶瓷的介电性能做了研究.     

NiO纳米粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,考察烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行研究.结果表明:以醋酸镍为镍源,PAA为整合剂合成了均匀稳定的溶胶;在热处理过程中,干凝胶前驱体在450℃基本分解完全并逐渐形成纳米晶NiO粉体;在粉体热处理过程中随着温度的升高,凝胶中的有机物去除更加完全,NiO晶型趋于完整,晶粒逐渐增大;在600℃烧结获得的晶型完整、颗粒分布均匀,同时也表现出了良好的充放电稳定性.     

溶胶凝胶燃烧法合成YAG纳米粉

以硝酸钇、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶/燃烧合成结合法合成了钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)超细微粉.用X射线衍射仪(D/Max-2550V型)及傅立叶红外光谱(FT-IR)确定前驱体和不同温度处理的粉末的相组成;借助于德国NETZSCH STA449C TG-MS热分析仪(升温速率为10℃/min)对前驱体粉末的热分解过程进行了研究,由JEM-200CX型透射电镜观察粉体的形貌.结果表明过多的柠檬酸和羧酸盐在400℃分解形成碳酸盐,在800℃YAG相开始逐渐形成,在900℃形成了结晶完全的YAG相,而没有中间相产生.经1000℃热处理获得了超细、分散良好、粒度为80nm左右的均匀粉体.     

WCu复合粉体的溶胶-凝胶制备及其还原行为研究

以偏钨酸铵和硝酸铜为原料,柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备WCu复合粉体。利用XRD和TEM对还原前后粉末的物相组成﹑形貌﹑粒度进行分析。TEM显示还原后WCu粉末粒度在100 nm左右,Cu相均匀包覆在W颗粒表面。对氧化物粉体的还原性能和机理进行了系统的分析。程序升温还原(TPR)确定了氧化物粉体最佳的两步还原温度分别为500和700 ℃。红外光谱(FT-IR)分析表明,铜通过氧与钨键合,削弱W-O-W键,使得钨铜复合氧化物还原性增强。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法,以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂,以载玻片为基体采用溶胶-凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜.探讨制备过程中影响薄膜质量的因素,用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶-凝胶过程中的粘度随存放时间的变化;差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变;红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析;扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究.结果表明:可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜;粘度随着陈化时间成正比关系;薄膜表面光滑,颗粒较均匀且达到纳米级颗粒.     

两步无机盐-凝胶法制备PMN-PT弛豫铁电陶瓷粉体

0．65Pb（Mg1／3Nb2／3）O3—0．35PbTiO3（简称：PMN-PT）弛豫铁电粉体采用两步无机盐-凝胶法制备。以氧化镁，醋酸铅，钛酸丁脂为原料，柠檬酸为螫合剂，乙二醇为溶剂，分别合成稳定的Mg，Pb-Ti的有机化合物先驱体溶液。Nb2O5粉体与Mg先驱体溶液均匀混合，并采用溶胶-凝胶工艺制备MgNb2O6（MN）先驱体粉体；MN粉体与Pb-Ti先驱体溶液均匀混合，并制备PMN-PT粉体。通过XRD和SEM分析PMN-PT钙钛矿相形成的影响因素和微观形貌，研究全钙钛矿相PMN-PT铁电粉体的制备。结果表明：过量3％MgO前驱体经1050℃，4h煅烧可以得到纯相MgNb2O6先驱体粉体：过量5％PbO前驱体经900℃，4h煅烧可以得到全钙钛矿相PMN-PT粉体。     

溶胶-凝胶法制备HfB2粉体及其氧化行为

以HfCl4、H3BO3、酚醛树脂为原料,通过溶胶-凝胶结合碳热还原法成功制备了HfB2粉体。分别采用XRD和SEM对高温处理后的粉体相组成和微观形貌进行了分析;采用TGA研究了粉体的高温氧化行为。结果表明：处理温度及硼酸浓度的不同会导致产物纯度、颗粒大小的不同,而且高温氧化性能也有所不同。当处理温度为1800 ℃且硼酸含量高于生成硼化铪化学计量比时,产物的纯度较高,颗粒均匀,高温氧化性能较好。对溶胶凝胶结合碳热还原法制备HfB2粉体的反应机制进行了探讨     

溶胶-凝胶法制备CaBi_4Ti_4O_(15)基陶瓷粉体

采用溶胶凝-胶法制备V掺杂的铋层复合物CaBi4Ti3.95V0.05O15.025(CBTVO)陶瓷粉体,利用TDA/TG和IR光谱分析前驱体凝胶的变化,利用XRD和SEM分析和观察不同热处理温度下CBTVO粉体的相组成和颗粒形貌,利用EDX测定粉体颗粒的元素分布,并对CaBi4Ti4O15类钙钛矿主晶相的形成过程和机制进行探讨。结果表明:有机物在300℃之前基本上完全排除,铋层类钙钛矿结构的主晶相在500℃开始形成,并含有少量的Bi2O3相。Bi2Ti2O7相在590℃左右出现,当热处理温度高于800℃后则完全消失。热处理后的粉体颗粒呈片状,900℃热处理后粉体颗粒尺寸介于200～600nm之间,且各元素分布接近于化学计量比。     

YAG引入方式对碳化硅陶瓷烧结特性、力学性能及结构的影响

采用溶胶-凝胶法和机械共混法分别引入烧结助剂YAG(Y3Al5O12)和Al2O3 Y2O3制备复合粉体,经过无压液相烧结制备碳化硅陶瓷材料,分析了烧结助剂引入方式对碳化硅陶瓷烧结、性能及结构的影响机制.研究结果表明,在1 950℃烧结45 min时,机械共混法制备的复合粉体可以获得较好的烧结性能,陶瓷具有较好的力学性能和显微结构,而溶胶-凝胶法制备的复合粉体则存在过烧.经烧结工艺优化,溶胶-凝胶法制备的复合粉体在1 860℃烧结1 h后,陶瓷可以获得更优的烧结性能、力学性能及更理想的显微结构.复合粉体中YAG相的提前形成及均匀分布促进复合粉体的快速致密,降低烧结温度,改善陶瓷的力学性能及显微结构.细晶、裂纹偏转和晶粒桥联是碳化硅陶瓷的主要增韧机制.     

采用全化学溶胶--凝胶工艺制备YBCO覆膜导体

采用TFA-MOD工艺在LaAlO3(100)衬底上制备了临界电流密度高达1.5 MA/cm2(77 K,0 T)的YBCO超导薄膜材料,其超导转变温度接近91 K;同时还在LaAlO3(100)衬底上采用溶胶-凝胶工艺制备了具有高度外延取向的Ba0.5Sr0.5TiO3缓冲层材料,在此基础上采用TFA-MOD工艺沉积的YBCO超导薄膜也获得了高达0.25MA/cm2(77 K,0T)的临界电流密度.     

溶剂、溶胶稳定剂和热处理对溶胶-凝胶法制备的ZnO薄膜微观结构的影响

采用溶胶-凝胶法,通过调整溶剂、溶胶稳定剂和热处理工艺在玻璃片上制备出不同工艺参数的ZnO薄膜.利用XRD和SEM考察了ZnO薄膜的择优取向和表面形貌.实验结果表明:采用高沸点溶剂时ZnO薄膜择优取向更强;单乙醇胺为稳定剂时ZnO薄膜择优取向很强,而二乙醇胺或三乙醇胺为稳定剂时择优取向微弱;预处理温度高于ZnO凝胶膜晶化开始温度时择优取向将减弱;最终处理温度在500 ℃以下时,随温度提高,晶粒尺寸增大,择优取向增强.     

溶胶-凝胶法制备PTCR陶瓷

以钛酸丁酯和乙酸钡为主要原料,硝酸钇作为施主加入物,乙酸为溶剂,乙二醇为稳定剂,采用溶胶-凝胶方法制备了BaTiO3粉体,并用此粉体制得PTCR陶瓷.通过XRD分析物相、扫描电镜观察粉体颗粒的大小及陶瓷的显微结构.结果表明实验获得的PTCR陶瓷性能优良,具有室温电阻率29.9Ω·cm,升阻比在104以上,电阻温度系数为12%.     

溶胶-凝胶法制备SiC/YAG复合粉体

以硝酸铝和硝酸钇为先驱体,采用无机盐溶胶-凝胶法将YAG引入到SiC粉体中制备siC/YAG复合粉体;并采用IR,TG/DTA,XRD,TEM,能谱等测试手段对YAG凝胶及SiC/YAG复合粉体进行表征;探讨YAG凝胶在SiC表面的包裹情况,分析热处理条件对SiC/YAG复合粉体性能的影响.结果表明,YAG凝胶呈网状结构,SiC颗粒嵌入在凝胶网络中;干凝胶在920℃左右已完全转变成YAG相,最终获得YAG粒径小、均匀分散的SiC/YAG复合粉体.     

NiO纳米晶的溶胶-凝胶法制备及电化学性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,研究烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行初步研究.结果表明:以醋酸镍、乙醇、柠檬酸为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,凝胶热处理过程中在400℃左右基本分解完全并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度的升高,纳米NiO晶粒尺寸逐渐增大,晶型趋于完整;600℃烧结2h获得纳米NiO粉体晶粒大小分布均匀,晶型较好且没有明显团聚现象,表现出良好的充放电稳定性.