咪唑-4,5-二甲酰肼的合成方法研究

本文以咪唑-4,5-二羧酸酯为原料,对咪唑-4,5-二甲酰肼的合成方法进行了研究。通过改变水合肼的用量并选择合适的反应溶剂,分别研究了用咪唑-4,5-二羧酸二甲酯和咪唑-4,5-二羧酸二乙酯合成酰肼的反应活性及产率的差异,分析了合成咪唑-4,5-二甲酰肼的最佳方案,并优化了合成工艺。     

环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的合成工艺研究

运用条件试验法,以六氢苯酐、异壬醇为原料,直接酯化合成环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的最佳工艺条件是:反应温度230℃,反应时间4 h,异壬醇与六氢苯酐的摩尔比为2.8,催化剂用量为0.25%。该催化剂具有廉价易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

3-二正丙胺基丙烯醛的合成新方法

[目的]研究一种合成3-二正丙胺基丙烯醛过程中代替剧毒物质丙炔醇的方法。[方法]用活性二氧化锰作为催化剂,空气作为氧化剂,3-氯丙烯醇与二正丙胺反应合成目标产物。[结果]3-二正丙胺基丙烯醛收率达90.1%。[结论]用3-氯丙烯醇制备3-二正丙胺基丙烯醛可以得到较高的收率,并避免使用剧毒原料丙炔醇,具有工业化应用前景。     

戊二酸二正癸酯的杂多酸催化合成

以从二羧酸中分离出的戊二酸酐和正癸醇为原料,用杂多酸为催化剂,合成了戊二酸二正癸酯。考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二正癸酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱和１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ测定,给出它的一些性能指标。     

亚磷酸二丙酯合成研究

研究了用三氯化磷和丙醇合成亚磷酸二丙酯的方法。讨论了物料配比、温度、反应时间、溶剂用量等因素对反应的影响。确定了合成亚磷酸二丙酯的最佳反应条件,在选择的试验条件下产率为85.4%。     

甲基丙烯酸（2,2-二羟甲基）丙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,用1,1,1-三羟甲基乙烷（THME）与苯甲醛在四氢呋喃中反应,合成出2,2-二羟甲基缩苯甲醛丙醇;再以三乙胺作缚酸剂,用2,2-二羟甲基缩苯甲醛丙醇与甲基丙烯酰氯反应合成出甲基丙烯酸（2,2-二羟甲基）丙酯的缩苯甲醛衍生物,再与盐酸反应得到甲基丙烯酸（2,2-二羟甲基）丙酯。用核磁共振氢谱（1H NMR）证明了所合成化合物的结构。     

1,1′-二茂铁二羧酸二辛酯的合成方法研究

对1,1′-二茂铁二羧酸二辛酯的合成方法开展了研究.通过二茂铁的Friedel-Crafts酰基化反应合成了1,1′-二乙酰基二茂铁,然后用次氯酸钠氧化1,1′-二乙酰基二茂铁得到1,1′-二茂铁二甲酸.研究了1,1′-二茂铁二甲酸直接酯化法制备1,1′-二茂铁二甲酸二甲酯,以其为原料通过酯交换的方法可以65％的收率和四步合计48％的总收率实现1,1′-二茂铁二甲酸二辛酯的合成,产物结构用1H-NMR、IR进行了表征.     

增塑剂

环保增塑剂二异辛基环己烷-1,2-二羧酸酯的制备;PVC用聚酯增塑剂的制备;PVC用增塑剂;聚合物用生物降解增塑剂;二（2-丙基庚基）己二酸酯的制备及应用;     

咪唑-4,5-二羧酸甲酯的合成方法研究

本文以咪唑-4,5-二羧酸作为起始原料,对咪唑-4,5-二羧酸甲酯的合成方法进行了研究。通过优化反应条件,包括选择合适的反应溶剂以及改变甲酯化反应催化剂的种类和催化剂的用量等方法,得出了合成咪唑-4,5-二羧酸甲酯的最佳实验方案,并为一系列咪唑-4,5-二羧酸类衍生物的合成奠定了基础。     

不对称脱羧加成反应研究进展

近年来,β-官能化羧酸衍生物（β-酮酸、丙二酸单边酯等）的催化不对称脱羧反应受到越来越多的关注,出现了许多合成方法来构建酮、酯衍生物且具有较高的光学纯度。相比之下,1,3-二羧酸虽然在手性羧酸的合成中具有很大的潜力,但从未被用作不对称催化脱羧转化的供体。事实上,由于1,3-二羧酸的强酸性和亲核性,其主要用于与不同的羰基反应合成肉桂酸和肉桂酸;此外,1,3-二羧酸的脱羧质子化也可能产生非亲核乙酸衍生物。因此,通过1,3-二羧基酸的脱羧加成反应不对称合成β-取代酸仍是一项非常具有挑战性的工作。     

金刚烷基Bola型表面活性剂的设计、合成及表面活性

以1,3-二溴金刚烷为起始原料,首先在Lewis酸催化作用下与苯酚发生傅-克烷基化反应生成1,3-二(4-羟苯基)金刚烷(DPAD);DPAD再经Williamson缩合反应和中和反应合成了新型金刚烷基Bola型表面活性剂1,3-二(4-(2-乙氧基磺酸钠)-苯基)金刚烷。采用IR、¹H NMR和元素分析等手段确定了各中间物及产物的结构,测试了1,3-二(4-(2-乙氧基磺酸钠)-苯基)金刚烷的表面活性。考察了关键反应步骤(Williamson缩合反应)溶剂、卤代磺烷基化试剂、反应温度、反应时间和物料比对产物收率的影响。在优化的反应条件下,1,3-二(4-(2-乙氧基磺酸钠)-苯基)金刚烷的总收率可达72%。     

碳酸二丙酯的绿色合成及其与DMC相平衡数据测定

用碳酸二甲酯(DMC)与正丙醇(n-PrOH)酯交换反应合成了碳酸二丙酯(DPC),考察了催化剂种类、物料摩尔比、催化剂用量、温度和时间等因素对反应的影响。结果表明,碳酸钾(K2CO3)具有较好的催化活性和选择性,反应最佳工艺条件为:常压,反应温度95℃,n(n-PrOH)∶n(DMC)=3∶1,w(K2CO3)=1%,反应时间5 h,DMC转化率95.9%,DPC产率73.7%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。测定了常压下DPC和DMC的气液相平衡数据,结果表明,在常压下DPC和DMC二元物系不形成共沸物。     

Iridescence of 2‐hydroxyethyl methacrylate/aromatic allyl ester reaction mixtures

Reaction of 2‐hydroxyethyl methacrylate and diallyl phthalate or vinyl 4‐tert‐butylbenzoate has been found to give an iridescent reaction mixture. Transmittance spectra of the reaction mixture depended on the temperature in the range of 0 to 60°C. The temperature‐transmittance curves showed a discrete stepwise change near the room temperature. Polymerization reaction of 2‐hydroxyethyl methacrylate (PHEMA) in a nonreactive monomer substitute, dipropyl phthalate, showed a temperature dependence as was seen for the iridescent reaction mixture, but was not iridescent. PHEMA suspension in several aromatic solvents also showed iridescence, and some of them were temperature dependent. The mechanism of temperature‐dependent iridescence of the copolymerization reaction mixtures is discussed. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 74: 125–131, 1999     

类水滑石催化剂催化合成碳酸二丙酯

采用共沉淀法,在500 ℃烘干焙烧制备了类水滑石催化剂,采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、BET分析对催化剂进行了表征。将类水滑石催化剂应用于碳酸二甲酯（DMC）与正丙醇酯交换合成碳酸二丙酯（DPC）。研究结果表明：镁铝摩尔比为2∶1,在500 ℃焙烧后,类水滑石对反应有较高的催化活性;当丙醇∶DMC =3∶1（摩尔比）、催化剂用量为反应物总质量的1%、反应温度为90 ℃、反应时间为5 h时,DPC的收率为46.87%。     

环庚草醚气相色谱分析方法

采用气相色谱法,5％OV－101填充柱和氢火争离子化检测器,以邻苯二甲酸二丙酯为内标,对环庚草醚进行定量测定,该方法简便,快速,准确,实用,标准偏差为0．73,变异系数为0．81％,回收率为98．99％－100．51％。     

脂肪族戊二酸酯的合成研究

以饱和脂肪酸醇和辽阳石油化纤公司副产物－二羟酸分离出的戊二醇或戊二醇酐为原料，在杂多酸催化下，酯化合成了戊二酸二乙酯（DEG），戊二酸二正丙酯（DPG），戊二酸双丁酯（DBG），戊二酸二正戊酯（DAG），戊二酸二异戊酯（DIAG），戊二酸二异辛酸（DIOG），戊二酸二壬酯（DNG），戊二酸二正癸酯（DDG）共8种化合物，考察了反应温度，反应时间，催化剂用量，反应原料物质的量配比及带水剂用量等对反应的影响，并测定了这些产物的红外光谱，氢核磁共振谱和一些性能指标。     

Electrosynthesis of sulphones: coupled cathodic-anodic process

A continuous process for the electrosynthesis of sulphones by cathodic reduction of sulphur dioxide in the presence of organic halides has been investigated. The organic halide, consumed in the cathode process, is regenerated at the anode side and the halogen is hence recycled. As a model process, the synthesis of dipropyl sulphone via propyl bromide has been investigated; SO₂ and propyl alcohol are the starting materials. The alcohol, simultaneously serving as the anolyte solvent, reduces bromine to give hydrobromic acid which, in turn, regenerates the organic halide by reaction with further alcohol. The cathodic and anodic yields are both promising.     

烷氧基团在聚碳酸酯合成反应中的活性

采用碳酸酯（二甲酯﹑二乙酯﹑二正丙酯﹑二异丙酯及二正丁酯）与1,6-己二醇反应制备不同端基的碳酸酯齐聚物,产物结构分析表明,碳酸二甲酯及碳酸二正丁酯的反应活性较高,碳酸二正丙酯﹑碳酸二乙酯及碳酸二异丙酯的反应活性相近。结合不同封端的齐聚碳酸酯与乙二醇反应产物的核磁共振分析,碳酸酯中烷氧基的反应活性顺序为：甲氧基>丁氧基>丙氧基>乙氧基>异丙氧基。同时,讨论了酯交换反应的可能机理。     

Ozonation of a mixture of dialkylphthalates in aqueous solution

Ozonation of dimethyl phthalate, diethyl phthalate and dipropyl phthalate was carried out to evaluate the potential of ozonation for phthalate removal from water. Phthalates with longer alkyl chains, which are often more resistant to biodegradation were found to be more degradable than those with shorter alkyl chains. The degradation of phthalates by ozonation follows the pseudo‐first‐order kinetic model. The rate of phthalates degradation increased exponentially with increasing temperature in the range studied (20 to 50 °C) and in proportion with applied ozone dosages. The rate of phthalates degradation was found to increase with increasing pH of the solution from 2.6 to 11.0, and decreased exponentially with increasing initial concentrations of the phthalates. Degradation of phthalates via ozonation was found to develop dominantly through direct reaction with hydroxyl radicals. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

Dimethacrylates of diallyl-, di(prop-1-enyl)-, and dipropyl bisphenol A as anaerobic adhesives

We have synthesized dimethacrylates of diallyl-, di(prop-1-enyl)-, and dipropyl bisphenol A by reacting the corresponding sodium phenoxide with methacryloyl chloride. The purified monomers were characterized by IR, ¹H-NMR, and mass spectrometry. A number of anaerobic adhesive formulations were made using these monomers. Tensile shear, impact, and torque strengths of the anaerobic adhesive bonds were measured by ASTM standard methods to evaluate the performance of these adhesive compositions. Generally they performed much better as anaerobic adhesives over conventional anaerobic adhesive formulations based on polyethyleneglycol dimethacrylates.