一种己内酰胺的制备方法

<正>申请号:201610270888.X申请日:2016-04-27申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司本发明公开了一种己内酰胺的制备方法,该方法是将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应,得到己内酰胺硫酸酯溶液;所述己内酰胺硫酸酯溶液与环己酮制备工艺副产的皂化废碱液进行中和反应,中和反应混合产物经过离心分离,得到硫酸钠晶体和粗己内酰胺水溶液;所述粗己内酰胺水溶液经过有机溶剂萃取分离,从萃取水相中回收有机酸,     

环己酮生产中皂化废碱液的资源化利用及处理

介绍了环己烷液相氧化法生产环己酮过程中皂化废碱液的资源化利用及处理方法,该方法的工艺步骤为:向皂化废碱液中通入足量的二氧化碳气体进行碳酸化反应,固液分离后提取碳酸氢钠,经煅烧后获取碳酸钠;蒸发分离残液,脱出其中50%的水分,脱出的水经生化处理达标排放;在蒸发残液中加入硫酸进行亲电取代反应,固液分离后提取硫酸钠和皂化油,同时处理反应过程中产生的废气;将皂化油在蒸馏釜内进行蒸馏,提取一元有机酸和清洁燃料油。     

环己烷氧化废碱液先进蒸发技术的开发与应用

环己烷氧化废碱液的治理是环己酮行业面临的世界性难题 ,中国石化集团鹰山石化厂研究所独创研制出YH - 1环己烷氧化废碱液蒸发促进剂 ,并开发成功环己烷氧化废碱液先进蒸发技术。该技术在鹰山石化厂环己酮装置成功应用 ,圆满解决了环己烷氧化废碱液的蒸发浓缩难题 ,取得了良好的经济效益和环保效益     

皂化废碱液双效蒸发设计

以10万t/a环己酮生产装置操作数据为基础,结合化工模拟软件计算,开发出高效的双效皂化废碱液蒸发工艺。与单效皂化废碱液蒸发工艺相比,采用双效蒸发工艺处理皂化废碱液,扣除初期建设投资费用,每年可节省费用855.6万元。     

浓硝酸氧化直链饱和脂肪醇制备羧酸

在合成苯酞类化合物时,正戊酸是参照文献用醇制备羧酸的方法进行制备。我们现拟用正戊醇来制备正戊酸。首先用加热至沸的浓硝酸氧化正戊醇,但得到的是比所用醇少一个碳的正丁酸。我们查阅了有关文献,未发现此类报道。我们又用正丁醇、正己醇和正庚醇为原料,进行了同样的实验,均得到了降解产物,见表1。这些产物已经。~1HNMR 鉴定。     

含有机酸钠盐的废碱液中Na_2CO_3、NaOH(NaHCO_3)含量的测定

采用气提方法 ,通过间接滴定与直接滴定 ,测定了以苯为原料生产环己酮的废碱液中Na2 CO3、NaOH或Na2 CO3、NaHCO3 的含量 ,有效地避免了废碱液中有机酸钠盐的干扰。对方法的可靠性进行了验证。结果表明 ,该方法操作简便 ,测定结果准确可靠     

巴陵石化14项专利获评湖南省重点发明专利

湖南省重点发明专利专家评审组评选出2013年度湖南省重点发明专利。其中,巴陵石化14项发明专利获评省级重点发明专利。巴陵石化本次获评湖南省重点发明专利的14项专利分别是:"一种从含有硫酸钠的碱灰中提取碳酸钠的方法"、"一种蒸发环己烷氧化废碱液的方法"、"一种改善有机废碱液燃烧性能的方法"、"一种1,1-过氧化双环己胺的气相色谱分析方法"、"制备环己醇和环己酮的工艺"、"一种ε-己内酰胺的制备方法"、"一种锂砂的制备方法"、"一种己内酰胺的制备方法"、"己内酰胺生产过程中高浓度羟胺的制备方法"、"一种含共轭二烯轻聚合物的选择氢化方法"、"金属粉末烧结滤芯的再生方法"、     

皂化废碱液蒸发浓缩技术的改进

分析了环己酮生产环己烷皂化废碱液焚烧排放烟气时有臭味及蒸发器列管严重结垢的原因和机理.对皂化废碱液蒸发浓缩技术进行了改进:将外加热式管内沸腾升膜蒸发器改造为外加热式管外沸腾强制循环蒸发器,并在皂化废碱液中添加蒸发助剂.实施后明显抑制了蒸发器列管结垢趋势,焚烧炉烟气臭气消除,运行周期达到1个月以上;清洗蒸发器时,只需用稀碱液和水循环清洗,避免了频繁打开蒸发器机械清洗.     

聚结分离技术在环己烷氧化装置的应用

废碱液的分离是环己烷氧化法制环己酮工艺的一项难题，一旦废碱液分离不彻底，将导致烷塔系统带碱，致使醇酮缩合、换热器结垢，使生产消耗增加、开车周期缩短。聚结分离技术是一项新型的分离技术，多用于航空行业油水分离。本文主要介绍通过实验研究和技术改造，有效的应用聚结分离技术解决环己烷氧化装置废碱液分离不彻底的问题。     

电渗析法精制回收粘胶纤维压榨碱液

采用电渗析法精制提纯应用木浆液生产粘胶纤维中压榨的废碱液，实验采用国产阳膜、阴膜、六室式电渗析槽，在加温与不加温的条件下进行。结果，所得高纯碱液中含半纤维素达到生产要求指标（＜３ｇ／１），电解后废碱液浓度符合＜３０ｇ／１的排放标准，达节能、降耗、高效之目的，但使用的膜性能有待改进。     

正丁醛氧化制高纯度正丁酸的工艺研究

本文报道了采用体外循环冷却的塔式氧化系统进行正丁醛氧化制备高纯度正丁酸的工艺过程研究结果。通过对催化剂、氧化反应器、氧化工艺及分离精制工艺条件进行研究 ,有效地减少了氧化副反应。在较佳氧化及分离精制条件下 ,氧化过程正丁醛转化率在 99.5 %以上 ,正丁酸选择性达 95 %以上 ,从而保证了分离精制后得到纯度≥ 99.5 %的正丁酸产品 ,填补了国内高纯度正丁酸产品的空白 ,为工业化规模生产高纯度正丁酸产品提供了可靠的技术保证。     

固体酸WO_3/TiO_2的制备及其催化合成正丁酸己酯

制备了WO3为活性组分、TiO2为载体的双金属固体酸酯化催化剂WO3/TiO2,用于正丁酸与正己醇酯化合成正丁酸己酯,考察了催化剂中WO3含量、焙烧温度、催化剂用量、n(正己醇)∶n(正丁酸)、反应时间和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。实验结果表明,催化剂的适宜制备条件是WO350%、500℃焙烧2.0 h。催化合成正丁酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正丁酸)=2.0,催化剂用量2.0 g,环己烷10 mL,反应时间90 m in。在此条件下,酯化率为98.8%,催化剂使用5次后,酯化率仍可达87.6%。     

利用二甲基亚砜生产中的废碱液制取二甲基二硫

以双氧水和生产二甲基亚砜过程中的废碱液为原料制备二甲基二硫产品。     

氧氯化法生产二氯乙烷的废碱液回收利用

为消除氧氯化法生产二氟乙烷中产生的废碱液对系统水处理的影响,采用蒸馏法对废碱液进行单独处理,实现碱液中的二氯乙烷含量降低至1μg/g以下,满足废水处理要求.该改造工程投用后生产稳定,废碱液得到综合利用,具有良好的经济效益和环境效益.     

环己酮生产中皂化废碱液处理新工艺

介绍了一种综合利用环己酮生产中皂化废碱液的新工艺（化学法）及其处理过程中废水、废气及废渣的处理方法,与现有工业处理方法（焚烧法）相比,该方法投资省、污染小、运营费用低、回收物价值高,无论在经济方面还是在环保方面,均具有明显优势,值得推广。同时,指出了需要完善和改进的地方。     

SF6及NF3生产过程中含氟废碱液的回收研究

介绍SF6、NF3生产中,净化工序产生的含氟废碱液的再生方法,解决了含氟废碱液的环境污染问题,降低了生产成本。     

环己烷氧化废碱液先进蒸发

通过分析废碱液蒸发系统的影响因素,开发出YH-1型废碱液蒸发促进剂和相应的蒸发工艺,并在环己酮装置上进行工业实验.得到最佳的工艺条件促进剂的质量分数为0.4×10～～1.0×10-6,蒸发温度100～117℃,加入方式为连续式或者间断式.结果证明该工艺对原流程改造少,简单易行.     

催化氧化法在乙烯废碱液处理中的应用和改进

在化工企业生产过程中,裂解气往往通过碱洗工艺来去除其中的酸性气体,并由此产生了大量废碱液,该废碱液是石油化工行业排放的含有高硫碱性废水。为进一步提升废碱液的处理效率及效果,通过探索催化氧化法在乙烯装置处理废碱液的实际应用,对比了废碱液处理前后的组成及性状。此外,还对乙烯装置废碱处理单元的运行工艺流程进行了初步探讨,对废碱液的处理工艺流程进行了分析并提出了具体的改进措施。     

环己烷氧化废碱液先进蒸发技术的开发与应用

通过分析废碱液蒸发系统的影响因素 ,开发出YH 1型废碱液蒸发促进剂和相应的蒸发工艺 ,并在环己酮装置上进行工业实验。得到最佳的工艺条件 :促进剂的质量分数为 0 4× 1 0 - 6 ～ 1 0× 1 0 6 ,蒸发温度 1 0 0～ 1 1 7℃ ,加入方式为连续式或者间断式。结果证明该工艺对原流程改造少 ,简单易行     

活性砂过滤器在碱液精制中的应用试验研究

研究活性砂过滤器在碱液精制工艺中的应用情况,采用不同类型和粒径的滤料通过活性砂过滤器处理碱液。结果显示,以粒径为0.5~1.0mm的石榴石为滤料,通过活性砂过滤器碱液浊度由40NTU降低到10NTU,达到生产要求,活性砂过滤器可以实现碱液精制。