用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺

<正>用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺,包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料,得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程,关键是:所述的工艺在粗加工过程的基础上,再进行精制加工过程,包括:a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3~5)的比例混料,b、在50~55℃下充分进行溶解,并保持0.3~1小时,c、冷却降温至1~3℃,甩料后得到固体与液体两     

用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺

正用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺,包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料,得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程,所述的工艺在粗加工过程的基础上,再进行精制加工过程,包括:a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3~5)的比例混料,b、在50~55℃下充分进行溶解,并保持0.3~1h,c、冷却降温至1~3℃,甩料后得到固体与液体两种物质,其中液体为乙醇酸甲酯粗品,固体为固体乙醇酸精品。本发明的有益效果是,使用本工艺制成的乙醇酸精     

SO_4~(2-)/M_XO_Y固体酸催化蒽醌定位硝化工艺研究

对SO_4~(2-)/M_xO_y多种固体酸催化蒽醌的定位硝化工艺进行了研究,从中优选出SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸作为蒽醌定位硝化催化剂。在m(蒽醌):m(SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸):m(二氯乙烷):m(浓硝酸)=100:2.5:124:36,反应温度41~42℃,反应时间4h等工艺条件下,1-硝基蒽醌粗品含量由混酸硝化工艺的81.81%提升到固体酸催化定位硝化工艺的89.68%,精品1-硝基蒽醌收率由82.59%提升到86.12%。     

固体超强酸催化合成三氟乙酸乙酯的方法研究

采用固体超强酸为催化剂,以三氟乙酸、乙醇为原料,改进合成工艺,合成三氟乙酸乙酯。方法解决了用液体酸做催化剂带来的酸污染、设备腐蚀等问题,通过条件实验,得到了催化剂制备和合成三氟乙酸乙酯的最佳工艺条件:使用浸泡硫酸浓度为0.6mol/L,焙烧温度为580℃,得到活性最好的固体超强酸催化剂。固体超强酸催化剂用量为原料总量的2.7%,乙醇与三氟乙酸物质的量之比为1.4∶1,反应时间1.1 h,反应温度45～50℃,此时产品收率可达99%。     

一种由乙醇酸甲酯制备高纯度乙醇酸晶体的方法

正本发明涉及一种由乙醇酸甲酯制备高纯度乙醇酸晶体的方法,该方法包括以下步骤:(1)将乙醇酸甲酯与水按质量比为1∶(1~20)混合,在20~100℃,80KPa~常压下,水解反应0.5~4hr,得到含有乙醇酸的水解液;(2)将步骤(1)得到的含有乙醇酸的水解液在30~90℃,压力为5~80kPa进行提浓处理,得到高浓度的乙醇酸母液;(3)对含有高浓度乙醇酸母液在-10~15℃,常压下,进行冷却结晶,得到纯度大于99.5wt%的高纯度乙醇酸晶体。与现有技术相比,本发明具有原料易得、反应条件较温和,产品纯度高等优点。     

三溴新戊基磷酸酯合成研究

三溴新戊基磷酸酯的制备,以二氯丙烷与三溴新戊醇质量比4:1作为反应溶剂,加入五氧化二磷作为干燥剂,三乙胺作为缚酸剂,三溴新戊醇和三氯氧磷在以四氯化钛作为催化剂的作用下反应得到粗品,水洗后再升温到110℃保温反应12 h,后处理加入乙醇降温结晶析出产品。     

一种孕烯醇酮醋酸酯的合成方法

正本发明公开了一种孕烯醇酮醋酸酯的合成方法。该方法为:一、以乙酸乙酯为溶剂,钯/炭催化剂和乙酸铵作为复合催化剂,将双烯醇酮醋酸酯在35℃~45℃,0.4MPa~0.8MPa下氢化反应;二、将反应后的反应液过滤,滤液常压浓缩,然后向浓缩后的滤液中加入混合溶剂,降温后离心甩干,得到孕烯醇酮醋酸酯粗品;三、将孕烯醇酮醋酸酯粗品洗涤,然后用甲醇淋洗,烘干后得到白色沙状固体孕烯醇酮醋酸酯。     

精细化工与催化 阳离子交换树脂改性及其在乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应中的应用

采用AlCl₃和SnCl₄对苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行改性,考察树脂改性条件对乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应的影响,并优化水解工艺条件。结果表明,最佳树脂改性条件为:采用AlCl₃-SnCl₄等物质的量混合物联合改性,其添加量为树脂质量的8%~10%,改性水浴温度(70~75) ℃,改性时间(8~10) h;优化的乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的工艺条件为:空速(3~6) h^-1,水解温度(75~85) ℃,去离子水与乙醇酸甲酯物质的量比(10~20)∶1。经过300 h的稳定性实验表明,树脂改性后稳定性良好。     

阳离子交换树脂改性及其在乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应中的应用

采用AlCl_3和SnCl_4对苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行改性,考察树脂改性条件对乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应的影响,并优化水解工艺条件。结果表明,最佳树脂改性条件为:采用AlCl_3-SnCl_4等物质的量混合物联合改性,其添加量为树脂质量的8%~10%,改性水浴温度(70~75)℃,改性时间(8~10)h;优化的乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的工艺条件为:空速(3~6)h~(-1),水解温度(75~85)℃,去离子水与乙醇酸甲酯物质的量比(10~20)∶1。经过300 h的稳定性实验表明,树脂改性后稳定性良好。     

从植物十大功劳中制取四氢小檗碱的工艺研究

研究从植物十大功劳中制取四氢小檗碱 (THB)的生产工艺。用比较法来选择盐酸小檗碱的提取工艺 ,用正交试验法选择小檗碱最佳氢化条件。从十大功劳中制取四氢小檗碱的生产工艺为 :用酸水浸渍法提取盐酸小檗碱粗品 ,粗品以硼氢化钾为还原剂 ,乙醇作为溶剂 ,用水浴加热反应 ,最佳氢化工艺条件是乙醇浓度为 70 % ,乙醇用量为粗品的 7倍量 ,硼氢化钾先用水溶解逐渐加入。实验表明 :酸水浸渍法提取盐酸小檗碱得率较高且操作简单 ;A2 B2 C3为最佳氢化工艺条件     

双烯醇酮醋酸酯主要杂质的合成研究

将双烯醇酮醋酸酯溶于苯中,加入过氧化叔丁醇、重铬酸吡啶盐、硅藻土,于室温反应2~3 h,得到杂质粗品;粗品经层析柱分离,乙醇、二氯甲烷精制,得到主要杂质化合物Ⅰ;其结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

混合溶剂法精制双酚S的工艺研究

研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇中溶解,加入100 g四氯乙烷,1 g活性炭,50℃搅拌脱色1 h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60 g苯甲醚,1 g活性炭。50℃搅拌脱色1 h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

DSD酸的杂质分析及提纯方法研究

本文对DSD酸粗品中的杂质进行了定性分析,提出了利用二次结晶工艺对DSD酸工业粗品进行提纯的方法,并对提纯过程中各种因素对产品质量的影响进行了分析,确定了提纯工艺的优化条件:在pH 6～7、温度80～83℃及避光条件下进行二次结晶,得到的产品纯度大于99.6%.     

高纯度双酚S的精制工艺研究

将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

椪柑鲜果皮中类黄酮提取工艺研究

以靖安椪柑鲜果皮为原料,采用超声——微波协同提取技术提取椪柑鲜果皮中类黄酮。通过单因素试验、正交试验优化工艺条件。结果表明,最佳提取工艺条件:乙醇浓度60%、萃取时间为60min、料液比为1:12、提取温度为50℃。然后利用重结晶技术对类黄酮粗品进行纯化后,得到纯度为90.7%,提取率为88.5%,得率为1.43%的类黄酮产品。     

噻托溴铵的合成

以2(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯(TB-1)和溴甲烷为原料合成了噻托溴铵。探索了反应时间、反应温度、反应配比等反应条件对于反应收率的影响。结果表明最适宜合成工艺条件为:反应温度21~25 ℃,反应时间5 h,物料配比n(二乙基甲氧基硼烷):n[2(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯]为3:1。在最适宜工艺条件下制得产品为白色固体,熔点为218.0~219.3 ℃,产率在95%以上。并通过质谱和核磁共振对其进行了结构表征。     

混合溶剂法精制双酚S的工艺研究

为减少废水排放及提高产品质量,研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异戊醇中溶解,加入100g四氯乙烷,1g活性炭, 50℃~60℃搅拌脱色1h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60g苯甲醚,1g活性炭。搅拌脱色1h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。     

十二烷二酸二甲酯粗品的精馏-结晶纯化

采用精馏-结晶法分离以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品,探讨了各种工艺条件对结晶分离的影响.结果表明:结晶分离最佳工艺条件为:m(精馏双酯)∶m(甲醇)=1∶0.8～1.5,结晶溶液始温30℃左右,终温5～8 ℃,降温速率2～3 ℃/min,搅拌速度5～25 r/min;结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收循环使用,残留双酯返回精馏系统.所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达99.5%以上,符合医药中间体、香料等行业的使用要求.     

克拉霉素结晶母液回收工艺研究

通过克拉霉素结晶母液回收工艺研究提高产品的回收率,文中采用了4步过程回收克拉霉素结晶母液中的产品,包括粗品分离、二次溶剂萃取和产品结晶过程。实验结果表明:粗品分离过程中,浓缩物和水质量比为2.5∶1,过滤温度40℃时克拉霉素收率最高;溶剂萃取过程中,采用浓缩萃取液与改变温度的方法可提高产品纯度;克拉霉素的总收率达到47.8%,产品中克拉霉素和6,11-O-双甲基红霉素质量比由粗品中的约1∶1提高至52∶1。克拉霉素总回收率得到提高,给工业化生产带来较高的经济效益。