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四(对三甲铵苯基)卟啉的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
卟啉类试剂作为一种高灵敏的显色剂,已成功地用于许多金属离子的测定。用苯甲醛与吡咯在醋酸介质中反应合成四苯基卟啉(TPP),产率虽较高,但纯度较差。改变反应介质,用丙酸代替醋酸,TPP 的产率可达20%。但 TPP 是非水溶性的,在应用中消耗大量有机溶剂,故不经济。文献[5]用对二甲氨基苯甲醛在丙酸介质中与吡咯反应,先合成了四(对二甲氨苯基)卟啉,但产率太低(5%),继而用四(对二甲氨苯基)卟啉在对二甲基甲酰胺溶剂中与碘甲烷反应,合成了水溶性的四(对三甲铵苯基)卟啉(TAPP),产率可达70%。应勤等用对二甲氨基苯甲醛在丙酸介质中 相似文献
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以4-羟基-3甲氧基苯乙酮为原料,通过肟化反应合成了4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟,并以氯钯酸锂为钯源,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物。通过傅立叶红外(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)对合成的配合物进行了表征。考察了溶剂与溶剂含水量、碱、催化剂用量等反应条件对4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的影响。当以碳酸钾为碱,乙醇水溶液(50vol%)为溶剂,催化剂量为0.01%(1×10-4mmol),60℃下催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶联反应,反应15min时,产品收率可达98.76%,表明4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化剂具有很高的催化效率。 相似文献
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以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯,再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼,选用不同醇溶剂通过碱中和再与醋酸络合成盐,得到目标产物醋酸氟卡尼。考察了原料配比、反应时间以及溶剂对收率的影响,优选的反应条件为:n〔2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸〕∶n(2-氨甲基哌啶)= 1∶1.8,其中原料酸先活化成酰氯,再与2-氨甲基哌啶在THF为溶剂,冰浴搅拌2h,得到盐酸氟卡尼;再以乙醇为溶剂,氢氧化钠为碱,回流中和0.5 h,近似定量得到氟卡尼;最后选用异丙醇为溶剂,与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物。四步反应总收率为39.2%,经过路线中两次固体结晶,最终产物醋酸氟卡尼液相色谱纯度高于99.7%。 相似文献
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氨基吡啶类化合物是一类重要的医药中间体,在众多药物中有广泛的应用。为了支持公司新药研发,本文开发了关键中间体C(2-氯-4-异丙基氨基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)吡啶)的高效合成路线。以5-溴-2,4-二氯吡啶作为起始原料,分别经过亲核芳香取代和钯催化硼酸酯化反应获得目标产品。第一步反应优化了投料比,温度,时间,可以有效避免二取代杂质。在优化Miyaura硼酸酯化反应过程中,使用公司高通量催化平台,筛选出醋酸钯/三苯基膦的催化体系组合,可以高效合成目标产物。通过简单的工艺参数优化,两步收率达到80.9%。本合成工艺具有反应干净,后处理简单,产品纯度好等优点。 相似文献
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关于络合剂氨三乙酸的合成方法,已見本刊一九五七年第十二卷第七期翁元凱同志一文,我们因为工作需要亦曾试制本品。所用方法有二:(1)羧甲基化法,与翁同志的方法相同,主要依据马台尔(Martell)及培斯渥司(Bersworth)等氏的论文。(2)縮合法,主要系根据瑞士专利,用氨水与一氯醋酸直接合成。我们用前法获得的产率稍高,在81~85%之间,操作法也稍有不同;用后法时的产率在86.3~89.4%之间(均一氯醋酸基), 相似文献
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钯镀层具有优良的耐腐蚀性、耐磨性、耐光性和电器性能。广泛应用于电器连接点、连接器IC引导线架和印制板(PCB)等电子电器零件中和装饰品工业。同时钯镀层比金镀层廉价,使用过程中不涉及氰化物等剧毒化学品,生产过程安全便捷,因而可用钯镀层替代传统使用的金镀层。本文研制了一种制备高纯二氯四氨合钯[Pd(NH_3)_4cl_2]的生产工艺,该生产工艺简单稳定安全,生产设备条件要求低,通过加入脱水剂能大大提高产品产量,经电镀实验验证得到的钯镀层各项性能指标优良,媲美硬金镀层。 相似文献
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以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物.4步反应总收率为39.2%,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7%. 相似文献
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以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物.4步反应总收率为39.2%,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7%. 相似文献
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以1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(氨丙基封端剂)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,在四甲基氢氧化铵((CH3)4NOH)硅醇盐的催化下合成端氨丙基聚二甲基硅氧烷。较佳的反应条件为:反应温度80~90℃,反应时间5 h,催化剂硅醇盐用量(相对于D4的质量)0.75%。同时对封端剂的用量(Wf)与产物黏度(η25)、产物实际氨值(W'NH)的对应关系以及产物重均相对分子质量(Mw)与黏度的关系进行研究。通过红外光谱对产物结构进行分析,结果表明氨丙基封端剂成功参与反应。 相似文献
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