一种1,2-丙二醇二乙酸酯的生产方法

正一种1,2-丙二醇二乙酸酯的生产方法,涉及化工合成技术,在催化剂存在的条件下,以丙二醇甲醚和醋酸为原料,进行酯化反应,生产的1,2-丙二醇二乙酸酯粗品经过精馏后取得1,2-丙二醇二乙酸酯精品;催化剂为金属离子改性的具有复合增强型大孔的苯乙烯-二乙烯基苯磺酸型酸性阳离子交换树脂,所述离子交换树脂是以苯乙烯和二乙烯基苯单体聚合并在苯环上磺化制成的,离子为Zn2+、Fe3+、Al3+、Na+、Fe2+或K+中的任意一种。     

酯交换合成乙二醇二乙酸酯的动力学研究

为了给乙二醇二乙酸酯的工业生产提供动力学支持,文章在间歇反应釜中对乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应进行研究。筛选出NKC-9阳离子交换树脂为较优催化剂,并考察搅拌转速、催化剂用量、反应温度以及酯醇摩尔比等因素对反应过程的影响,确定较优的实验条件为搅拌转速400 r/min,催化剂用量为乙二醇质量的35%,反应温度382.15 K,酯醇摩尔比为6∶1。建立拟均相动力学模型,通过对367.15—382.15 K的实验数据进行拟合,得到酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应动力学方程,并通过实验与计算值的比较验证,此反应动力学方程合理,可用于模拟计算。     

乙二醇乙酸酯合成的研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇单乙酸酯工艺。结果表明：n(乙二醇)：n(乙酸)=2，脱水剂用量15％(占原料总量)，催化剂用量0．6％(占原料总量)，乙二醇乙酸酯的产率达82%。     

一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法

<正>本发明公开了一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法,以乙酸仲丁酯和乙二醇为原料,在碱性催化剂存在下进行酯交换反应制备得乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯,具体包括初步酯交换反应、打破酯交换化学反应平衡、末期酯交换反应、产物乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的分离提纯     

环氧乙烷一步合成乙二醇单烷基醚乙酸酯

以合成惭二醇乙醚乙酸酯粉列,详细地介绍了一种以环氧乙烷,乙酸酯为一步合成优良溶剂乙二醇单烷基醚乙酸酯的方法。     

氯代苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂的合成与应用

用邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯、对氯苯乙烯与二乙烯基苯合成3种氯代苯乙烯强酸性阳离子交换树脂,考察它们的热稳定性,结果表明:以邻氯苯乙烯强酸性阳离子交换树脂的热稳定性能最好,在170℃的水介质中,磺酸基100 h热降解率小于14.0%,降解速率为0.002 8%/h。用作二壬基酚和苯酚烷基化转移反应的催化剂,二壬基酚的转化率达99%以上,树脂在反应体系中稳定。     

乙二醇双乙酸酯合成研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇双乙酸酯工艺。结果表明：乙二醇：乙醇=1：1．5(mol)，脱水剂用量20％(质量分数)，催化剂用量0．8％(质量分数)，乙二醇双乙酸酯的产率达78％。     

硫酸钛催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以乙酸和乙二醇乙醚为原料合成乙二醇乙醚乙酸酯,选用活性高的硫酸钛做催化剂,通过单因素实验,得到了适宜的合成条件为:加料量以乙二醇乙醚0.2 mol计,m(硫酸钛)∶m(乙二醇乙醚)=0.055,n(乙酸)∶n(乙二醇乙醚)=1.5∶1,环己烷用量15 mL,加热温度130℃,反应时间3 h。在该条件下,乙二醇乙醚乙酸酯收率达99%,选择性达100%;产品采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征;催化剂重复使用5次仍保持较高活性;采用TPD对硫酸钛进行了表征。     

固体碱K_2CO_3/Al_2O_3催化酯交换法合成乙二醇甲醚乙酸酯

以固体碱K2CO3/Al2O3为催化剂,催化乙酸乙酯和乙二醇甲醚酯交换合成了乙二醇甲醚乙酸酯。考察了反应物摩尔比,催化剂用量,反应时间,催化剂重复使用等因素对反应的影响,结果表明:当n(乙酸乙酯)∶n(乙二醇甲醚)=4∶1,K2CO3/Al2O3用量为总反应物质量的1.0%,反应4.5h时,乙二醇甲醚的转化率为98.8%,选择性为100%;催化剂重复使用5次后,乙二醇甲醚的转化率仅下降3.7%。     

合成二乙酸乙二醇酯的催化剂研究

综述了强酸性树脂、硫酸铁铵、TiSiWl2O40／TiO2、硫酸氢钠、氯化铁、对甲苯磺酸等几种不同催化剂催化合成二乙酸乙二醇酯的实验结果。表明强酸性树脂和对甲苯磺酸2种催化剂对合成二乙酸乙二醇酯的酯收率较高，具有实际应用价值。     

分子筛负载TiO_2/SO_4~(2-)催化合成乙二醇单乙醚乙酯

采用液相沉积法制备了由分子筛负载TiO2 /SO2 -4 的固体超强酸催化剂 ,考察了该催化剂对乙二醇单乙醚与乙酸酯化的反应条件 :反应物醇酸摩尔比 1∶1 3,催化剂用量 5 % (以乙二醇单乙醚质量为基准 ) ,催化剂活化温度 5 5 0℃ ,并以此条件合成了乙二醇单乙醚乙酯 ,产率为 84 6 %。     

醋酸乙烯生产工艺

正公开了一种生产乙酸乙烯酯的方法。该方法包括在催化剂存在下反应乙烯、乙酸和氧,以生成包含乙酸乙烯酯、乙烯、二氧化碳、乙酸、水和乙二醇二乙酸酯的反应混合物。反应混合物被分离成含有乙烯的气体流、二氧化碳和含有乙酸乙烯酯、乙酸、水和乙二醇二乙酸酯的粗醋酸乙烯流。乙二醇二乙酸酯流从粗醋酸乙烯酯流中分离出来,经过反应蒸馏回收乙酸。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了强酸性阳离子交换树脂对缩酮反应的催化活性,较系统的研究了醇酮物质的量比、催化用量和反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:强酸性阳离子交换树脂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在醇酮摩尔比为1:2,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间3h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的产率达76.5%,催化剂可重复使用。     

复合固体酸SO4^2-／Fe2O3-TiO2催化合成环己酮缩乙二醇

以复合固体酸SO4^2-／Fe2O3-TiO2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇。探讨SO4^2-／Fe2O3-TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／Fe2O3-TiO2是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的2％,带水剂选用环己烷,反应时间1．5h的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达92．7％。     

D72树脂催化合成丁醛缩乙二醇

以D72树脂为催化剂,丁醛和乙二醇为原料,合成丁醛缩乙二醇。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对反应的影响。实验表明,丁醛乙二醇缩醛合成反应的最佳条件是:n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶2,D72固体树脂用量为原料总质量的10%,环己烷用量10 mL,回流温度为130℃,反应时间2.5 h,丁醛缩乙二醇的收率达94.2%。且催化剂可以重复使用。     

酯交换合成乙二醇二乙酸酯反应精馏研究

采用反应精馏技术以乙二醇和乙酸仲丁酯为原料,通过酯交换合成乙二醇二乙酸酯。使用Aspen Plus对反应精馏塔进行模拟与优化,其结果为:操作压力为70 kPa,精馏段理论板数为4,反应段理论板数为15,提馏段理论板数为4,酯醇摩尔比为3∶1,回流比为2,该条件下,乙二醇转化率和塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数达99%以上。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定全塔26节塔节,乙二醇和乙酸仲丁酯分别在第4节和第23节进料,全塔操作压力为70 kPa,酯醇摩尔比为3∶1。回流比为2,乙二醇转化率为98.17%,塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数为97.54%。实验与模拟结果在误差范围内,验证了模拟计算的可靠性,为工业化提供了理论基础。     

分子筛负载TiO2／SO4^2—催化合成乙二醇单乙醚乙酯

采用液相沉积法制备了由分子筛负载TiO2/SO4^2-的固体超强酸催化剂，考察了该催化剂对乙二醇单乙醚与乙酸酯化的反应条件：反应物醇酸摩尔比1：1.3，催化剂用量5％（以乙二醇单乙醚质量为基准），催化剂活化温度550℃，并以此条件合成了乙二醇单惭醚乙酯，产率为84.6％。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3/Al_2O_3/ZnO/ZrO_2催化剂的制备及其催化性能

沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2、ZrOCl2和H2SO4制备SO2-4/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂,用于催化合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了醇酮摩尔比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,在n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2,苯乙酮物质的量为0.2 mol,催化剂的量是反应物料总质量的1.5%,带水剂甲苯20 mL,100~120℃回流反应60 min的条件下,苯乙酮乙二醇缩酮的收率达98.8%。     

微波辐射稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

苯甲醛和乙二醇以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,经微波辐射直接催化合成苯甲醛乙二醇缩醛。结果表明,当微波输出功率为210W,辐射时间3min,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量0 7g(苯甲醛为0 10mol)时,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88 3%。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征,结果表明所合成物质为目的物。考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,建立了适宜的反应条件如下：以0.2mol乙二醇单乙醚为基准,n（乙酸）：n（乙二醇单乙醚）=1.5：1,m（四水硫酸铈）：m（乙二醇单乙醚）=0.05：1,环己烷9mL,反应温度130℃,反应时间2.5h。该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。