使用醋酸洗涤制备低硫酸根的5-硫代异对苯二甲酸-单-锂盐

正专利披露了制造5-硫代异对苯二甲酸的单-锂盐(LiSIPA),该化合物含硫酸根低于500×10-6。过程使用反应混合物,其包含水,产生锂阳离子的化合物,和5-硫代异-对苯二甲酸。反应混合物加热回流,冷却,过滤和用醋酸洗涤,得到含硫酸根低于500×10-6的高质量的LiSIPA。     

一种新稳定剂异噻唑啉酮产品的研究开发

研究开发了一种绿色环保的复合有机稳定剂,可替代铜盐用于异噻唑啉酮杀菌剂产品(Ⅱ类产品),从而避免重金属对环境的危害。且采用新稳定剂的异噻唑啉酮Ⅰ类产品可以直接加水稀释成Ⅱ类产品,不需要补加铜盐或其他稳定剂。采用新稳定剂的异噻唑啉酮杀菌剂产品(Ⅰ类和Ⅱ类),不仅具有更好的稳定性,而且具有更高的杀菌效率。     

合成噻吩-2,5-二甲酸的简便方法

在氯化亚锡的催化作用下,硫代二甘醇酸与过量的甲醇或乙醇回流反应合成了硫代二甘醇酸二甲酯(Ⅰa)或硫代二甘醇酸二乙酯(Ⅰb),反应的较佳条件是:x(SnCl2)=4.0%,回流3 h,收率分别为93.5%和96.4%。然后在强碱氢氧化钾的作用下,化合物Ⅰa或Ⅰb与二水合三聚乙二醛经缩合和水解反应合成了噻吩-2,5-二甲酸(Ⅱ),反应的较佳条件是:n(硫代二甘醇酸二甲酯或硫代二甘醇酸二乙酯)∶n(二水合三聚乙二醛)∶n(氢氧化钾)=1∶0.4∶4.4,在环己烷中回流5 h,收率为89.3%~90.0%。     

希夫碱金属配合物应用进展

希夫碱基团通过碳-氮双键上的氮原子和相邻的具有孤对电子的氧、硫、磷原子与金属原子配对可形成希夫碱配合物。对钴(Ⅱ)、锰{(Ⅱ)(、Ⅲ)}、铜(Ⅱ)三类希夫碱金属配合物的结构式、合成方法及在医药、酶、催化等领域的应用进行了综述;对锡(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、钒(Ⅳ)、钼(Ⅵ)、银(Ⅰ)等希夫碱金属配合物的应用也做了简要概述。     

银离子的鉴定试剂——克利申

<正> 克利申(5-氨基噻唑-2-硫代甲酰胺),曾用作钯(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、汞(Ⅱ)等的分析试剂;硫代苯甲酰胺可用作铜(Ⅱ)、银(Ⅰ)、汞(Ⅱ)等的试剂。因此,我们试验了克利申与银离子的反应性能。实验中发现,在pH3的乙酸缓冲溶液中,克利申与银离子形成棕红色沉淀,瞬时即转为黑色沉淀。克利申在酸性条件下,与常见金属阳离子的反应尚未见到上述现象。为此,我们试验了克利申与银离子的反应条件、灵敏度、溶解度、稳定性等。克利申与银离子形成的沉淀难溶于甲醇、乙醇、戊醇、乙醚、苯,部分溶于四氯化碳和氯仿中。克利申银的稳定性介于银氨络离子和银氰络离子之间。     

金属有机骨架材料UiO-66的制备及表征

以氯化锆为金属盐,对苯二甲酸为有机配体,N,N-二甲基甲酰胺为有机溶剂,采用溶剂热法制备Ui O-66。通过考察金属盐、有机溶剂、有机配体、晶化温度、晶化时间的影响,确定出的优化合成条件为:n(金属盐)/n(有机配体)为1.0、n(有机溶剂)/n(有机配体)为25、晶化温度为100℃、晶化时间为25 h。在此条件下,可合成出相对结晶度较高的Ui O-66。     

曲酸金属配合物的合成与酪氨酸酶抑制性能研究

曲酸(KA)与4种金属离子配位反应得到相应的曲酸金属配合物KA-Fe(Ⅲ),KA-Cu(Ⅱ),KA-Mn(Ⅱ)和KA-Zn(Ⅱ),采用红外光谱、差热-热重分析和紫外光谱对其金属配合物进行了结构表征,并进行了对酪氨酸酶的抑制作用研究。结果表明,KA-Fe(Ⅲ),KA-Zn(Ⅱ)和KA-Mn(Ⅱ)对酪氨酸酶的抑制效果显著,对应的IC50为25,18和62μmol·L-1(曲酸IC50为70μmol·L-1),根据抑制机理分析,该系列金属配合物的抑制类型属于非竞争性抑制。     

对苯二甲酸加氢精制钯炭催化剂硫中毒原因初探

通过在实验室中进行对苯二甲酸加氢精制钯炭催化剂的硫中毒试验,初步探讨了钯炭催化剂在对苯二甲酸加氢精制反应过程中发生硫中毒的可能原因和机理。     

金属杂质对聚酰胺热氧化降解的影响

本文详细研究了各种金属盐（包括铁，钴，镍，铜，锰，银等的盐）对聚酰胺热氧化降解过程的影响。结果表明，各种金属盐对聚酰胺的热氧化降解都有一定的抑制作用，其中以金属铜盐的稳定效果最佳。铜盐和ＫＩ配合作用时，稳定效果较好，其它金属盐和ＫＩ配合作用时，则表现出反协同作用。本文还对金属盐的稳定作用机理进行了讨论。     

防污涂料

该组合物含(A)防污剂、(B)(甲基)丙烯酸酯聚合物、(C)Mn=500～20000的聚醚有机硅和(D)≥15份(以100份B计)相对分子质量≥250的单元酸或它们的金属盐。例如,将含(A)含Sea-Nine 211(4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)3份、PK硼(硼化合物)7份、吡啶硫酮1份和硫氰酸铜15份的防污剂、(B)30份Hitaloid3012X(醇酸树脂改性的甲基丙烯酸甲酯-甲基     

金属有机骨架化合物微固相萃取在酚类污染物分析中的应用

以异烟酸、对苯二甲酸为配体,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)为中心离子,合成了三种金属有机骨架化合物MOF[Cu(4-C_5H_4N-COO)_2(H_2O)_4]、MOF[Co(4-C_5H_4N-COO)_2(H_2O)4]和MOF-5结合扫描电镜、红外光谱、X射线衍射对其进行表征,并进一步用于水样中酚类污染物的萃取,建立了金属有机骨架化合物微固相萃取联用高效液相色谱分析河水中酚类化合物的分析方法,线性范围50~800μg/L,加标回收率81.80%~106.51%,相对标准偏差6.9%~13%。     

普瑞巴林手性中间体的合成工艺研究

以异戊醛和丙二酸二乙酯为原料,经过Knoevenagel缩合反应,合成普瑞巴林中间体2-羧乙基-5-甲基-2-己烯酸乙酯(Ⅰ),再通过与氰化钠的加成反应,合成普瑞巴林中间体2-羧乙基-3-氰基-5-甲基己酸乙酯(Ⅱ),利用酶Lipoprime 50T进行生物拆分,得到普瑞巴林手性中间体(3S)-2-羧乙基-3-氰基-5-甲基己酸(Ⅲ),GC检测e.e.为99.0%。改进并优化合成工艺,Ⅰ收率由78%提高至88.5%,Ⅱ收率90%提高至99%。     

钴锰催化剂回收试验进展动态

旅大市合成纤维研究所进行对苯二甲酸二甲酯氧化残渣钴、锰催化剂的回收试验,取得了小试验和放大试验结果,为今后辽阳化纤总厂钴、锰催化剂的回收利用提供了参考数据。辽化聚酯分厂系采用威顿法制造对苯二甲酸二甲酯,即以对二甲苯为原料,经合并氧化和酯化后,将得到的物料再经蒸馏、精馏等提纯过程制造对苯二甲酸二甲酯。在蒸馏过程中得到的残渣(称残渣Ⅰ)含有大量的高沸物(占93.7％)、对苯二甲酸二甲酯(5.8％)和少量的PT酯,PT醛等。这种高沸物含有氧化催化剂钴锰贵重金属,特别是钴,尚需进口,但原装置采取的方法是将其烧掉了事,这     

二硫代氨基甲酸盐金配合物的抗肿瘤活性研究进展

金属配合物作为抗癌药物的研究已受到广泛关注。金属药物的毒性、生物利用度和特异性可由金属配合物的结构和配体属性进行微调。金(Ⅰ,Ⅲ)配合物因具有优良的抗肿瘤活性被广泛研究。拥有配位功能的二硫代氨基甲酸盐具有潜在的化学保护功能,可用于治疗细菌和真菌感染,甚至癌症。稳定的二硫代氨基甲酸盐配体与金(Ⅰ,Ⅲ)的结合物因展现出优异的抗肿瘤活性而被广泛关注和研究,为癌症治疗提供了一种新的有效方法。主要综述了二硫代氨基甲酸盐金(Ⅰ)和金(Ⅲ)配合物的抗肿瘤活性研究进展,以期为相关研究和应用提供参考。     

增塑剂DOTP的非酸催化合成工艺

较详细地考察了Ti(OBu)_4为催化剂,分别用正品对苯二甲酸和工业废品对苯二甲酸,与2-乙基己醇酯化合成DOTP[对苯二甲酸二(2-乙基)己酯),可供工业生产DOTP参考。     

对苯二甲酸催化加氢制1,4 环己烷二甲醇的专利技术

综述了国外研究以对苯二甲酸为原料,直接加氢制备1,4-环己烷二甲醇的两段法和一步法的专利技术,包括各种工艺及催化剂的研究进展。评述了对苯二甲酸苯骨架加氢、1,4-环己烷二甲酸羧基加氢的专利技术和对苯二甲酸一步加氢法等专利技术。     

中纯度对苯二甲酸合成PET

本文以实验数据为依据,对中纯度对苯二甲酸合成PET的可行性,及因其质量规格与精对苯二甲酸的差异——4-羧基苯甲醛含量、粒度分布及平均粒径、醋酸含量等,而导致PET制造工艺及产品PET质量的某些变化进行了讨论。简介了为改善因中纯度对苯二甲酸中较高含量的4-羧基苯甲醛造成的产品PET色泽变差、黄色指数YI值上升应采取的措施及机理。对中纯度对苯二甲酸合成的PET切片的可纺性及原丝性能进行了比较。认为以中纯度对苯二甲酸部分或全部代替精对苯二甲酸与乙二醇按常规工艺合成PET,除产品色相变差外,其他质量规格无明显变化。为改善产品色泽,可添加钴盐或亚碑酸酯。此外.中纯度对苯二甲酸合成的产品PET纺丝时温度应提高8—10℃。因中纯度对苯二甲酸生产流程短,制造成本低,因此以MTA代替精对苯二甲酸生产PET的经济效益是明显的。     

钢丝子午线轮胎用橡胶-金属粘合增强剂及其制备方法

由杭州新速工业助剂有限公司申请的专利(公开号CN 101875730A,公开日期2010-11-03)"钢丝子午线轮胎用橡胶-金属粘合增强剂及其制备方法",涉及的钢丝子午线轮胎用橡胶-金属粘合增强剂是采用钴、镍、铜和锌的4种金属盐制备的。该粘合增强剂是以4种金属盐[以金属     

普瑞巴林中间体的合成

以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料,经Knoevenagel缩合、氰基加成、高温脱羧3步反应合成了普瑞巴林中间体异丁基丁二腈(Ⅲ),其中第1步和第2步反应产物分别为5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯(Ⅰ)和5-甲基-2,3-二氰基己酸乙酯(Ⅱ)。通过对原料配比、反应温度、反应时间等反应条件的考察和优化,得到最优反应条件下化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的收率分别达到92.3%、93.6%和94.2%,总收率为81.4%。各反应产物的结构通过1HNMR、IR及MS进行了表征和确认。     

水性涂料

<正>201410001无铬金属板材保护用水性涂料组合物:JP2013-213 281[日本专利公开]/日本:Nippon SteelSumitomo Metal Corporation等(Morishita,Atsushi等).-2013.10.17.-48页.-2012/48 391(2012.03.05);IPC C23C22/05题述组合物含有(A)有机成膜树脂和(B)平均粒径为5~50 nm的球状二氧化硅粒子。其中,(A)由(a)结构上具有脲基和羧基的聚氨酯和(b)具有聚芳香结构和磺酸基团的聚酯按a/b=(90~10)/(10~90)的质量比制得;涂膜厚度为2~10μm。例如,用对苯二甲酸、