高效液相色谱-串联质谱法快速分析鱼肉中的类固醇激素残留

建立了一种快速高效的液相色谱-串联质谱法分析鱼肉中类固醇激素。实验优化了色谱分离条件和三重四级杆质谱检测参数。采用Hypersil GOLD C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,i.d. 5 μm）,甲醇-水（含0.1%甲酸,V/V,%）为流动相进行梯度洗脱,在20 min内基本实现了大部分物质基线分离;在电喷雾正离子和选择离子对模式下,结合目标物保留时间和特征离子对信息,对16种激素进行定性和定量分析。结果表明,所有化合物具有良好的线性范围（0.10~3000.00 ng/mL）,相关系数R大于0.9987,检测限介于0.05~5.00 ng/mL范围内。鱼肉样品在液氮中研磨成鱼粉,经过固相萃取法净化处理后,测得氢化可的松药物残留为48.00 ng/g。16种激素的回收率介于82.84%~115.10%之间,RSDs值小于9.30%。该法分离能力强、灵敏度高,适用于水产品中类固醇药物的多残留同时测定。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中类固醇激素

目的建立一种牛奶中睾酮、孕酮及氢化可的松类固醇激素同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品加氯化钠盐析、沉淀蛋白,经0.5%甲酸乙腈溶液提取,正己烷反萃取后,氮吹干燥,用10%甲醇溶液复溶,过HLB固相萃取柱净化,甲醇溶剂洗脱、氮吹干燥,复溶后上机检测。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI+)质谱多级反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对分析物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在8 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在0.1~100μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.9985。睾酮、孕酮和氢化可的松的方法检出限分别为0.043、0.027和0.085μg/kg,方法定量限分别为0.122、0.083和0.227μg/kg。在1、10和50μg/kg 3个添加水平下,3种目标化合物同位素稀释法回收率为97.29%~102.71%,日内相对标准偏差为0.30%~2.96%,日间相对标准偏差为0.84%~4.08%。结论该方法快速、准确、稳定性高,适用于同时检测牛奶中3种类固醇激素含量。     

液相色谱串联质谱法测定苦丁茶中孔雀石绿残留量

应用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定苦丁茶中孔雀石绿(以孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和计)残留量.苦丁茶样品粉碎后复水,用1％乙酸乙腈为提取剂,均质子涡旋1min,无水硫酸镁和无水乙酸钠除去水,离心后取上清液经净化剂净化后,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多反应检测模式(MRM)检测,使用氘代物做内标定量.检...     

高效液相色谱- 串联质谱法测定猪肉中10 种类固醇类激素残留

建立猪肉中类固醇类激素残留高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析;并对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明：这些激素物质的线性范围均为0.5～100μg/kg;低、中、高3 种加标水平的加标回收率为71%～89%;最低检出限为0.2～2μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好、测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱法测定多种基质中吗啉胍残留量

通过QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HILIC-MS/MS),建立1种测定多种蔬菜水果基质中吗啉胍残留量的分析方法。结果表明：吗啉胍的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,在0.50～100.00μg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 1),9种蔬菜水果基质中吗啉胍的加标回收率为74.08%～113.12%,相对标准偏差为1.70%～4.95%(n=6)。本方法快速简便、重现性、灵敏度和准确度较好,可满足多种蔬菜水果中吗啉胍残留量测定的需要。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中的舒巴坦残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中舒巴坦残留量的方法。样品采用0.2%乙酸水溶液提取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,经HLB固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)采用多反应检测(MRM)模式进行测定,外标法定量。在设定条件下,舒巴坦在0.1～20.0μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R~20.998),定量限为1.0μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,舒巴坦的平均回收率在87.5%～99.2%之间,相对标准偏差在1.6%～5.1%之间。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于牛奶中舒巴坦残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织的14种激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物肌肉组织中的14种激素残留量的分析方法.试样经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化后,以甲醇和乙酸铵甲酸缓冲溶液为流动相,进行梯度冼脱,HSS T3液相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量,正负离子同时扫描检测.结果表明,14种激素的方法检出限为0.3～1.0μg/kg;在0.5～50μg/kg线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99;添加2、5、10μg/kg 3个不同浓度水平的平均回收率在72.48％～114.52％之间,相对标准偏差(RSD)在3.93％～11.17％之间.该方法具有灵敏度高,结果准确,选择性好等特点,可以满足动物肌肉组织中多种激素残留的同时测定.     

高效液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中地塞米松残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测牛奶中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,正己烷萃取去除杂质后,取乙腈层旋转蒸发至近干,用20%乙腈水溶液溶解后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V:V)为流动相,应用高效液相色谱串联质谱仪在电喷雾负离子模式(electron spray ionization,ESI-)下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式对牛奶中地塞米松进行定性及定量分析。结果地塞米松在5～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.19μg/kg(S/N=3),不同水平的加标回收率在85%～107.2%之间,相对标准偏差在0.84%～1.22%之间(n=3)。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于牛奶中地塞米松残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中的14种激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定动物肌肉组织中的14种激素残留量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化后,以甲醇和乙酸铵甲酸缓冲溶液为流动相,进行梯度洗脱,HSS T3液相色谱柱分离,采用多反应监测（MRM）模式,外标法定量,正负离子同时扫描检测。结果表明,14种激素的方法检出限为0.3¹.0μg/kg;在0.5⁵0μg/kg线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99;添加2、5、10μg/kg 3个不同浓度水平的平均回收率在72.48%¹14.52%之间,相对标准偏差（RSD）在3.93%¹1.17%之间。该方法具有灵敏度高,结果准确,选择性好等特点,可以满足动物肌肉组织中多种激素残留的同时测定。      

高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中杀虫双残留量

建立了一种简便、快速、灵敏、准确的甘蔗中杀虫双的液相色谱-串联质谱分析方法。优化了色谱、质谱条件和提取溶剂的组成,以甲醇-水（50∶50,V/V）提取样品中的杀虫双,离心后上层清液过滤后直接上机检测,无需进一步净化。甘蔗中杀虫双的检出限为1.0 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg。甘蔗中5 个添加量4.0、10、100、200 μg/kg和500 μg/kg的回收率为62.3%～108.4%,相对标准偏差为5.1%～14.8%。采用本方法分析了8 例广州市场上的甘蔗样品,均未检出杀虫双。     

液相色谱-质谱/质谱法快速测定牛奶中的氯舒隆残留量

建立快速测定牛奶中氯舒隆残留量的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈提取,Quechers方法净化后,采用LC-MS/MS电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法定量限为5μg/kg。在添加水平为5～100μg/kg的范围内,氯舒隆的回收率为92.8%～99.3%;相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PE...     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

液相色谱-串联质谱负离子模式测定鸡肉中磺胺硝苯的残留

建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯(2∶98,V/V)提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。在2.0~100.0μg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在2.0、5.0、10.0μg/kg添加量的回收率为76.0%~83.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.7%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺硝苯残留量测定。     

UPLC-MS/MS同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂残留的方法。样品经超声提取后,用QuEChERS方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。7种烟碱类杀虫剂线性方程的相关系数r均大于0.997 6,该方法的检出限为0.2μg/kg～2.6μg/kg,加标回收率为92.0%～109.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.7%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素．LY）的分析方法。样品用90%醇水（P／g）溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0．1％甲酸乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0．9990,方法的定量限（以信噪比为10计）为0．2-0．5μg／kg,添加水平为1．0-20μg／kg时,回收率为71．5-106％,相对标准偏差（n=6）为312～9．1％。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

LC-MS/MS测定果汁饮料中乳酸链球菌素

该试验旨在建立LC-MS/MS测定果汁饮料中乳酸链球菌素的分析方法。通过含0.1%甲酸的20%乙腈水溶液超声提取样品中的乳酸链球菌素,C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱,经质谱法检测,外标法定量。结果表明,最佳提取条件为提取溶剂乙腈、超声提取时间15 min。乳酸链球菌素的线性范围在0~100μg/L之间,线性相关系数为0.9996。方法的检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50,100和500μg/kg三个水平下进行加标试验,其加标回收率在79.5%~111.5%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,符合GB 27404—2008相关规定。该方法简单、便捷,适用于饮料中乳酸链球菌素含量的测定。     

Determination of Baclofen Residue in Muscle,Liver, Kidney and Fat of Swine by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

Baclofen was illegally used in veterinary clinical medicine as a growth-promoting agent. To date, few methods have been developed for the monitoring of baclofen in animal tissues. In this study, a sensitive and efficient liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method to identify and quantify baclofen in the muscle, liver, kidney, and fat of swine was developed and validated. Baclofen was extracted from tissues with ammonium acetate buffer (pH 5.2) and isolated with isopropyl-ethyl acetate (4:6, v/v). Then, a solid phase extraction using MCX cartridge was used to clean up the extracts. The elution was evaporated to dryness and reconstituted with water/methanol (90:10 v/v). All samples were determined by LC-MS/MS system through positive ionization in a multiple reaction monitoring (MRM) mode. The proposed method was validated by evaluation of specificity, linearity, recovery, accuracy, precision, LOD, and LOQ values according to Commission Decision 2002/657/EC. Estimated limit of quantification for baclofen in the muscle, liver, kidney, and fat of this method was 1.00 μg/kg, respectively. The mean intra- and inter-day assay accuracies fell within a range 88.5–93.9% and 86.2–93.2%, respectively. The mean intra- and inter-day precisions were 1.78 and 4.95% (RSD < 15%), respectively. The proposed method has proved to be suitable for accurate quantitative determination of baclofen for residue analysis.     

Seasonings by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

建立了超高效液相色谱-串联质谱／质谱法高通量快速测定调料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁含量。样品通过乙腈一盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化预处理后用超高效液相色谱-串联质谱／质谱仪进行检测。流动相为0．1％的乙酸-乙腈溶液＋10mmol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速为0．2mL／min,柱温40℃。该方法对调料中罂粟碱、那可丁最低检出限分别为O．8、1．0μg／kg,吗啡、可待因和蒂巴因的最低检出限为50μg／kg,8min就可以全部检出。