5'-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺-柠檬酸光度法测定锌

研究了5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-柠檬酸与锌形成配合物的显色反应条件和光度性,建立了光度法测定锌的新方法。结果表明,在p H 9.5 Na2B4O7-Na OH的缓冲溶液中,锌与5'-硝基水杨基荧光酮-CTMAB-柠檬酸能生成稳定的配合物,其最大波长在570 nm,锌的含量在0~0.5μg/m L范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105L/(mol·cm)。此方法用于葡萄糖酸锌片样品中锌的测定,回收率为101%~104%,RSD为1.5%~3.4%(n=5)。     

2,3,7-三羟基-9-(5''''-苯偶氮)水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应及其应用

报道了显色剂2,3,7-三羟基-9-(5'-苯偶氮)水杨基荧光酮(PASAF)的合成方法.研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件.在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,钼(Ⅵ)含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,获得满意的结果.     

2,3,7-三羟基-9-(5′-苯偶氮)水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应及其应用

报道了显色剂2,3,7-三羟基-9-(5′-苯偶氮)水杨基荧光酮(PASAF)的合成方法。研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件。在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,钼(Ⅵ)含量在0~10μg/25mL范围内符合比尔定律。该方法直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,获得满意的结果。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的合成及其光度法测定钨的研究

报道了新试剂３,５－二溴－４－偶氮－８－羟基喹啉苯基荧光酮的合成方法。研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,试剂与钨的显色反应,在０．６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸介质中,钨与试剂形成１∶２的红色三元胶束配合物,其最大吸收波长为５３８ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．３８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钨含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。拟定的方法用于钢铁样品中微量钨的测定,结果满意。     

水杨基荧光酮—溴化十二烷基二甲基苄铵分光光度法测定矿样中的微量钼

水杨基荧光酮┐溴化十二烷基二甲基苄铵分光光度法测定矿样中的微量钼＊＊冯泳兰（衡阳师范高等专科学校化学系，衡阳４２１００８）水杨基荧光酮应用于光度分析测定钼已有报道［１，２］，但将溴化十二烷基二甲基苄铵作为增敏增溶表面活性剂应用于水杨基荧光酮分光光度法...     

5-溴水杨基荧光酮光度法测定微量铜

本文研究了在表面活性剂吐温-80存在下,铜与5-溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)形成配合物的显色反应。在pH6.5的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液中测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.18×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0～7μgCu/25ml。该法在抗坏血酸存在下,已用于水相直接测定儿童头发和食品中的微量铜,方法稳定、快速,结果满意。     

W(Vl)-3,5二溴2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应分光光度法测定地下水中六价钨

分光光度法是钨检测中最常用、简便的方法。钨的分光光度分析法的研究和应用在钨的化学分析中占主导地位,发表论文占总数的1/3以上。但多限于μg/mL数量级检测,存在线性范围不宽、抗干扰不强的缺陷。文章主要讨论利用W(Vl)-4,5二溴-(2,4-二羟基)苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应体系进行对钨分光光度法进行改进。     

W(Ⅵ)-3,5二溴2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应分光光度法测定地下水中六价钨

分光光度法是钨检测中最常用、简便的方法.钨的分光光度分析法的研究和应用在钨的化学分析中占主导地位,发表论文占总数的1/3以上.但多限于μg/mL 数量级检测,存在线性范围不宽、抗干扰不强的缺陷.文章主要讨论利用W(Ⅵ)-4,5二溴-(2,4-二羟基)苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应体系进行对钨分光光度法进行改进.     

5-溴-水杨基萤光酮的合成及其与铋显色反应的研究

介绍了显色剂5-溴-水杨基萤光酮(5-Br-SAF)的合成.详细研究了试剂在 CTMAB 存在下与铋的显色反应.体系的灵敏度很高,摩尔吸光系数ε为3.29×10~5.采用巯基棉分离方法,能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了纯锡和自来水中的微量铋,结果满意。     

DEM与乙醇水溶液的逆流萃取研究

以二甘醇为DEM与乙醇水溶液萃取分离的溶剂，以UNIQUAC方程为活度系数计算的模型，采用相分配系数（β）和物料守恒方程模拟逆流萃取分离结果，建立了模拟计算程序框架，并进行逆流萃取试验，模拟计算结果和实验结果吻合，为进一步逆流萃取中试提供可行性依据。     

由硫酸铵溶剂萃取法制备硫酸钾工艺研究

通过在反应体系中加入难溶于水的有机溶剂,对硫酸铵和氯化钾制备硫酸钾的溶剂萃取工艺进行了研究。以氧化钾收率为评价指标,确定其工艺条件为:反应时间120 m in,反应温度45℃,萃取剂用量以不超过90%(质量分数)为宜,固液比22%左右,配料比1.85左右。对硫酸钾产品进行质量分析,表明其达到农用一级品标准。     

双水相萃取技术在药物分离和提取中的应用

系统地介绍了双水相萃取技术在基因工程药物、抗生素以及动、植物药物分离和提取中的应用研究,并着重提出了应用该技术开发我国传统中草药的重要意义。     

3,5-二硝基-1-氧杂-3,5-二氮杂环己烷的分离、热分解及硝解机理分析

为掌握乌洛托品的硝解机理,研究了直接法硝解乌洛托品制备黑索今(RDX)的废水。实验通过乙酸乙酯萃取富集废水中的副产物,水洗至中性,浓缩,用薄层色谱法分析,展开系统为:丙酮/二氯甲烷/冰乙酸=1/6/0.1。采用硅胶柱柱层析法分离,丙酮/二氯甲烷梯度洗脱,分离得到两种物质,一种物质通过熔点、红外、核磁比对确认为1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷(RDX);另一种物质采用红外光谱、核磁、质谱、元素分析及单晶衍射等分析方法进行结构表征,认定其为3,5-二硝基-1-氧杂-3,5-二氮杂环己烷。用DSC-TG技术研究了3,5-二硝基-1-氧杂-3,5-二氮杂环己烷热行为,结果表明该化合物是一种熔点低、热稳定性好的化合物,对主要副产物的分离和结构鉴定为直接法硝解反应机理提供了可靠的实验依据。     

2,3-丁二醇发酵液的双水相萃取

研究了从发酵液中双水相萃取2,3-丁二醇的工艺条件,以目标产物的分配系数和回收率为指标,分别考察了不同双水相萃取体系以及相组成对2,3-丁二醇分配的影响,确定了适合于2,3-丁二醇发酵液萃取的最佳相组成. 结果表明,适合2,3-丁二醇双水相萃取的体系为乙醇/硫酸铵体系,对于絮凝后的发酵液,采用硫酸铵浓度为20%(w)、乙醇浓度为27%(w)的双水相体系,发酵液中2,3-丁二醇的分配系数和回收率最高,分别达到了7.4和90.18%. 该工艺操作简单,能够有效地分离发酵液中的2,3-丁二醇.     

溶剂萃取法回收间氨基苯基-β-羟乙基砜

染料中间体废水所含有机物品种多、毒性大、可生化性差、环境污染严重。本文应用溶剂萃取法回收了废水中的染料中间体间氨基苯基-β-羟乙基砜。研究了萃取剂种类、溶液、pH值、稀释剂含量对萃取分配系数的影响,同时研究了萃取剂的选择性和抗疲劳性。实验结果表明,利用甲基异丁基酮做为萃取剂,盐酸做为反萃剂,相比为2:1,经两级错流萃取,可以回收91％的氨基油,且萃取剂的选择性和抗疲劳性较好。实验证明溶剂萃取法用于回收氨基油是十分可行的。     

乙醇-硫酸铵-碘化钾体系萃取分离Bi(Ⅲ)的新方法

研究了乙醇-硫酸铵-碘化钾体系分离铋的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明,在碘化钾存在下,B i(Ⅲ)以B iI63-形式与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成离子缔合物B iI63-(C2H5OH2+)3,可被乙醇相萃取,固定B i(Ⅲ)用量为50μg,乙醇用量为3.0 mL,当(NH4)2SO4用量为3.5 g,K I(0.1 mol/L)用量为1.25 mL时,B i(Ⅲ)能被完全浮选,控制pH 2.0,B i(Ⅲ)能与常见离子Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、N i(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)分离。     

天然香料的提取分离技术

文章综述了目前传统的天然香料的提取分离技术，如水蒸气蒸馏法、浸提法、压榨法、吸收法、结晶法；新兴的提取分离技术，如分子蒸馏、超临界CO2苹取、微波辅助苹取、加速溶剂苹取、超声提取、色谱法、膜分离、毛细管电泳法和旋转带精馏，以及这些方法的特点与应用前景。     

大孔吸附树脂提取分离牛膝总甾酮

对大孔吸附树脂提取分离牛膝总甾酮的吸附和洗脱性能进行了研究。结果表明,D型大孔吸附树脂对牛膝总甾酮的吸附量为28 9mg/g;在pH=2～10,吸附流速<1 2BV(BV:树脂柱床体积)/min,用φ(C2H5OH)=85%的乙醇2BV,牛膝总甾酮就可以被完全洗脱;经D型大孔吸附树脂提取分离后,提取物中总甾酮质量分数可达到60%,蜕皮甾酮质量分数可达到10%以上,说明大孔吸附树脂提取分离牛膝总甾酮的方法可行。     

姜辣素提取与分离纯化工艺的研究进展

介绍了姜辣素的化学组成和性质,重点阐述了姜辣素的提取、分离纯化和测定的方法,并探讨了姜辣素研究中存在的问题。