新试剂5—（4—乙酰氨基苯偶氮）—8—（2,4—二硝基苯）氨基喹啉钯显色反应的研究

合成了新显色剂５－（４－乙酰氨基苯偶氨）－８－（２,４－二硝基苯）氨基喹啉（ＡＡＰＤＮＡＱ）,并进行了红外光谱和元素分析检验。ＡＡＰＤＮＡＱ在ｐＨ为２．８～３．８的缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）形成紫色红配合物。其Ｐｄ（Ⅱ）与ＡＡＰＤＮＡＱ组成比为１：４,表观摩尔吸光系数为ε＝１．４９×１０＾５Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。钯的质量浓度在０～８００μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定     

5-(3-苯甲酸偶氮)-8-氨基喹啉与钯显色反应及其应用

在弱碱性介质中,ＣＴＭＡＢ微乳液存在下,５－（３－苯甲酸偶氮）－８－氨基喹啉（ＣＰＡＱ）与钯（Ⅱ）生成３：１蓝色络合物,λｍａｘ＝６２５ｎｍ,ε＝９.４０×１０４。钯的含量在０－２０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。     

N-癸基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了水溶性光度试剂Ｎ－癸基－Ｎ’－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＤＰＴ）与铜（Ⅱ）的显色反应条件。结果表明,在ｐＨ４.８～５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与ＤＰＴ形成稳定的摩尔比为１：３蓝色络合物;工作曲线的线性范围在５～３０μｇ／２５ｍＬ和３０～６５μｇ／２５ｍＬ,相关系数分别为０．９９９１和０．９９８７,摩尔吸光系数分别为５．８１×１０~４和３．１×１０~４．最大吸收波长为３３６．６ｎｍ。当有Ｆｅ~(３＋)存在时,加ＮａＦ掩蔽。本方法操作简便,快速,选择性较好。用于铅矿中铜含量测定,所得结果及回     

新显色剂N-间甲基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲测定微量钯(Ⅱ)的研究和应用

研究了新的水溶性显色剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与钯的显色反应,结果表明,在ｐＨ４.８～５.６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中,在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,其络合物的组成比Ｐｄ（Ⅱ）∶ＭＭＰＴ∶ＣＴＭＡＢ＝１∶４∶２。该络合物为黄褐色水溶性物质,最大吸收峰位于３０４.６ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε３０４.６＝６.３２×１０４,钯含量在０～２５.０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。本法灵敏度高,选择性好,操作简便,将其用于矿石和催化剂中钯的测定及回收实验均获得了满意的结果。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在ｐＨ４．７ 酸性介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与４－（５－氧－２－吡啶偶氮）－１,３－二氨基苯生成有色络合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕Ｃｕ（Ⅱ）．最大吸收波长λ_ｍａｘ＝５００ｍｍ,表观摩尔吸光系数８＝２．８ｘ１０~５,Ｃｕ（Ⅱ）量在０～９μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．用此法测定水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）,结果令人满意．     

新试剂APAQ的合成、性质及应用研究

合成了新试剂５－（４－胂酸基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＡＰＡＱ），其结构经红外光谱和元素分析证实。探讨了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应，发现了ＡＰＡＱ不仅是铜和钴的灵敏荧光试剂，还是铜、钴、钯和金的优良显色剂。建立了ＡＰＡＱ光度法测定钴的新体系。在ＣＴＭＡＢ存在下，弱碱性介质中，试剂与钴生成１：２的紫红色络合物，其最大吸收峰位于５８４ｎｍ，摩尔吸光系数为７．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

N-十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了Ｎ－十一烷基－Ｎ－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＵＰＴ）与粑（Ⅱ）反应条件。试验表明;在ｐＰＨ５．２～５．６的ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中,在溴化十六烷基。甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,试剂ＵＰＴ与钯（Ⅱ）形成稳定的淡上黄色络合物,其最大吸收λ＝２９６．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０~４。钯（Ⅱ）浓度在１～１３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９８９。方法简便、快速,用于催化剂、矿样中微量把的测定,结果满意。     

5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜

研究了新有机试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹淋（ｍ－ＣＰＡＱ）的合成、鉴定及其与铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ６．６时,Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ形成１：３的稳定的紫红色络合物。其最大吸收峰在５５４ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法有高的灵敏度和选择性,用于实际样品分析,结果满意。     

新试剂APAQ的合成、性质及应用研究

合成了新试剂５─（４─胂酸基苯偶氮）─８─氨基喹啉（ＡＰＡＱ），其结构经红外光谱和元素分析证实。探讨了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应，发现了ＡＰＡＱ不仅是铜和钴的灵敏荧光试剂，还是铜、钴、钯和金的优良显色剂。建立了ＡＰＡＱ光度法测定钴的新体系。在ＣＴＭＡＢ存在下，弱碱性介质中，试剂与钴生成１：２的紫红色络合物，其最大吸收峰位于５８４ｎｍ，摩尔吸光系数为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。钴量在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法简便、快速，可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定，结果满意。     

1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯

以１亚硝基２萘酚为萃取剂，以９０℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯（Ⅱ），萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从ｐＨ＝０．８～１１０范围内定量萃入萘中，络合物波长λｍａｘ＝４４０ｎｍ，摩尔吸光系数ε４４０＝２４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，组成比Ｐｄ∶ＨＲ＝１∶２，萃取反应平衡常数Ｋｅｘ＝６３１×１０１１。钯量在０４８～３４μｇ／１０ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律，检测限为００４４μｇ／１０ｍｌ。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定，结果满意。     

1-(间硝基苯基)-3-(2-氨基噻唑)三氮烯与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了一个新的三氮烯类试剂：１－（间硝基苯基）３－（２－氨基噻唑）三氮烯（ｍ－ＮＰＡＴＴ）,在Ｔｗｅｅｎ８０存在下与钯（Ⅱ）显色反应。结果表明,在ＰＨ８．０－１０．０范围内,钯（Ⅱ）与ｍ－ＮＰＡＴＴ形成１：２的稳定络合物,其表观摩尔吸光系数在４７５ｎｍ处为６．８２＊１０＾４。钯量在０．１０－１０．０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。对３０多种共存离子进行试验,除Ｃｕ＾２＋,Ａｇ＾２＋,Ｃｄ＾２＋,Ｈｇ＾２＋稍有干扰外,其余离子均不干扰测定,用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果满意。     

5－（4－硝基苯偶氮）－8－氨基喹啉与钯的显色反应研究

在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,钯与５－（４－硝基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ）在碱性介质中形成１：２蓝货色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６６０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε＝４．５×１０￣４。钯量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用于催化剂、阳极泥中微量钯的测定,结果满意。     

锆-槲皮素-8-羟基喹啉-5-磺酸-十二烷基磺酸钠体系的荧光光度法研究

在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，有十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，Ｚｒ（Ⅵ）与槲皮素（Ｑｕ）和８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ２ＱＳ）形成四元荧光络合物。其组成比为ｎＺｒ：ｎＱｕ：ｎＨ２ＱＳ：ｎＳＤＳ＝１：１：２：１。激发与发射波长λｅｘ＝４５０ｎｍ和λｅｍ＝５００ｎｍ时，体系荧光强度最大。线性范围为０～２４ｍｇＺｒ／Ｌ，检出限为５６μｇ／Ｌ。方法用于岩石中微量锆的测定，结果满意。     

新试剂5－（4－磺酸钠苯偶氮）－8－氨基喹啉与钴的显色反应研究及应用

本文研究了新试剂５－（４－磺酸钠苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＳＰＡＱ）与钴的显色反应及其最佳条件。在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,于ｐＨ１５．０的硼砂缓冲溶液中,ＳＰＡＱ与钴形成２∶１的紫红色配合物,其最大吸收峰位于５８７．２ｎｍ,摩尔吸光系数（ε）为８．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）。钴量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法灵敏、快速,可用于矿样和维生素Ｂ１２中微量钴的测定,结果满意。     

新试剂3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３,５—二溴—４—氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,ｐＨ９．０ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１∶２红色络合物,最大吸收波长５７５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,猛（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定,结果满意。     

新试剂TADCAP的合成及钢样中镍的测定

报道了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（ＴＡＤＣＡＰ）的合成及其与镍的显色反应。在ｐＨ７．４，络合物的最大吸收波长为５６２ｎｍ，络合物的表观摩尔吸光系数ε５６２＝７．２×１０~４，络合物的组成Ｎｉ~２＋：Ｒ＝１：２．求得络合物的表观稳定常数Ｋ＝１．７×１０~（１２）。建立的方法用于标准钢样中镍的测定，结果与标准值一致；回收率为９９．５％～１０１，８％。     

5—（对硝基苯基偶氮）—8—氨基喹啉的合成及其与钯显色反应的研究

合成了新试剂５－（对硝基苯基偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ），并作了元素分析、红外光谱和薄板层析等鉴定。详细研究了新试剂在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与钯的显色行为。ｐ－ＮＰＡＱ与钯形成１∶１的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于６４０ｎｍ处，相应的表观摩尔吸光系数ε６４０＝７０×１０４。钯量在０～１９μｇ／２５ｍｌ内服从比尔定律。方法简便、快速，可直接用于钯催化剂中微量钯的测定。     

混合微乳液的增敏作用研究——5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定锰(Ⅱ)

研究了在Ｏ／Ｗ混合微乳液ＳＤＳ－ＯＰ／ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与５－溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应。结果表明,在此介质中,显色反应的ε５７０＝１．２６×１０５,较之在单一ＳＤＳ微乳液、ＯＰ微乳液或混合ＳＤＳ－ＯＰ胶束介质中,具有更大的增敏作用和稳定性,ＭｎⅡ在０～８μｇ／１０ｍｌ范围内具有良好的线性关系。方法用于硅铁、硅砖等试样中锰的测定,结果满意。     

新显色剂2—[2—（5,6—二氯苯并噻唑）偶氮]—5—[（N,N—二羧甲基）氨基]苯磺…

民新度剂２－「２－（５，６－二本并噻唑）偶氮」－５－「（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基」苯磺酸（５，６－Ｃｌ－ＢＴＡＤＣＡＢＳ），并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应，在０．４ｍｏｌ／Ｌ，ＨＮＯ３介质中，５－６－Ｃｌ＝ＢＴＡＤＣＡＢＳ与钯反应生成稳定的１：！蓝色水溶性络合物，其最大吸收波长６９０．４ｎｍ，钯量在０－１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。用以波长测定，表观摩尔吸光系数ε６９０．５－５００．０＝９．４