碘量法测定锑配合物中锑含量的研究

采用碘标准溶液直接滴定测定锑配合物中锑含量 ,以盐酸和酒石酸钾钠溶解样品 ,以淀粉作指示剂 ,并讨论了相关因素对测定的影响。该方法简便、准确、快速、重现性好 ,用于配合物中锑的测定取得了满意的结果。其变异系数 <0 3% ,相对误差 <0 2 %     

N-甲基-N-哌嗪基二硫代氨基甲酸锑的合成与表征

用CS2、N-甲基哌嗪和Sb2O3为原料,在三氯甲烷中合成了N-甲基-N-哌嗪基二硫代氨基甲酸锑(Ⅲ)配合物[Sb(S2CNC4H8NCH3)3]H2O,用化学分析、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热分析等手段对配合物的组成和结构进行了表征,探索了反应时间、反应温度、不同溶剂对产率的影响。结果表明,以三氯甲烷为溶剂,25℃反应1 h,用CHCl3-CH3OH混合溶剂重结晶后产率最高,可达74%。     

铈盐滴定法测定铸造轴承合金中锑的含量

采用硫酸—硫酸钾溶解试样,以定量滤纸作还原剂,亚甲基蓝、甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈铵滴定法测定铸造轴承合金中锑的分析方法。对测定条件、共存离子干扰进行了试验,方法的相对标准偏差在0.59%~1.42%之间,加标回收率在在97.4%~102.8%之间,标准样品测定值与标准值的相对误差在0.25%~1.71%之间,满足铸造轴承合金中1.5%~20%锑含量的测定。     

五(巯基乙酸异辛酯)锑的水相合成及其性能研究

以五氧化二锑、巯基乙酸异辛酯为原料,在水相中用一步法合成了五(巯基乙酸异辛酯)锑,分别用傅里叶变换红外光谱仪、紫外灯耐候试验箱和哈克转矩流变仪对产物的结构、耐紫外光性能及其对聚氯乙烯(PVC)的热稳定性能进行了分析。结果表明,反应物10HSCH2COOC8H17与Sb2O5的物质的量比为1.05,以0.548 mL/(g反应物)的水作溶剂,加热回流2 h时,Sb2O5的转化率为98.8%。五(巯基乙酸异辛酯)锑在紫外光照下不稳定,容易分解变色。当五(巯基乙酸异辛酯)锑的添加量为5 phr时,PVC的热稳定时间为1 569 s。     

纳米掺锑氧化锡粉末的制备及表征

以 SnCl4·5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料,采用离子交换除氯水解法得到无氯离子的掺锑氢氧化锡胶体沉淀,以正丁醇作脱水剂对胶体进行共沸干燥处理,所得的掺锑氢氧化锡干微粉经热处理后得到了四方形金红石结构的掺锑氧化锡纳米粉末.用TG-DTA、IR、BET、BJH、XRD、TEM等方法对粉体的结构、物相、形貌进行了表征.     

硫酸铈滴定法测定锑矿石中锑含量不确定度的评估

对硫酸铈滴定法测定锑矿石中锑含量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个锑矿样品中锑含量测定结果的不确定度进行了评定.在不确定度评估中,测量结果的置信区间为(6.25±0.26)％,K=2.结果表明:玻璃仪器的精度与测量重复性是影响锑含量测量不确定度的主要因素.从主要因素的角度出发,可以有效地减少不确定度,提高分析质量,...     

锑系催化剂聚酯的熔融及固相聚合

对锑系催化剂中常用的醋酸锑(Sb(AC)3)、三氧化二锑(Sb2O3)和乙二醇锑(Sb2(EG)3)进行熔融及固相聚合试验,结果表明,三氧化二锑的有效锑含量比醋酸锑及乙二醇锑低;乙二醇锑在固相聚合时的催化作用略低于醋酸锑和三氧化二锑;3种锑系催化剂相比,乙二醇锑催化剂聚酯固相聚合速度略慢,但特性粘数增幅最为平稳;220℃下的反应速率常数以醋酸锑制得的聚酯最大。     

锑系有机阻燃剂的研究开发

1前言 自从30年代人们发现锑与卤素具有阻燃协同效应后,锑系无机阻燃剂如Sb2O3和SbX3(X=Cl,Br)等一直受到人们的重视。但鉴于无机锑化合物在聚合物中添加量多,发烟量大,会影响聚合物的透明度和机械加工性能等,因此近年来国内外研究用锑的有机化合物作阻燃剂,以克服无机阻燃剂的一些缺点,受到人们的普遍重视。从国内外文献资料分析,锑系有机阻燃剂可以归纳为两类:一类为含Sb-C键的芳香族类,另一类为含Sb-O-C键的锑酯类。     

电子级掺杂锑扩散源锑含量的测定

建立了微波消解-溴酸钾法测定电子级掺杂锑扩散源锑含量的测试方法。在样品中加入盐酸(无硝酸根),经过微波消解,用盐酸(无硝酸根)控制酸度,滴定时温度为70～90℃,以甲基橙为指示剂,用溴酸钾标准滴定溶液直接滴定锑扩散源中锑含量。实验表明,该方法回收率为99.20%～100.24%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.073%～0.10%,分析结果稳定、准确度高,适用于高分子材料有机锑扩散源常量滴定分析,能够满足电子级掺杂锑扩散源的分析检测要求。方法快速准确,具有良好的经济效益和社会效益。     

聚酯催化剂乙二醇锑的应用

在 3kt/a半连续聚酯装置上使用乙二醇锑 ( S-2 4)作聚合催化剂合成了 1.5 kt聚酯 ,比较乙二醇锑与三氧化二锑的催化效果 ,产品质量及使用的效果 ,表明 S-2 4的聚合时间比三氧化二锑缩短 15m in,S-2 4可提高切片的可纺性、满卷率及一等品率。国产 S-2 4的催化效果接近或超过进口产品 ,可以替代进口。     

锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备研究

以五水氯化锡和三氯化锑乙醇溶液为原料制备得到前驱体锑掺杂氢氧化锡胶体沉淀,采用乙酸异戊酯共沸干燥法对前驱体进行干燥;用XRD,TEM,IR,BET等方法对粉体的物相、形貌、分散性和比表面积进行表征.结果表明,乙酸异戊酯干燥所得的锑掺杂氢氧化锡微粉经热处理后得到了团聚少、分散性好、晶体颗粒小、粒度均匀的锑掺杂氧化锡纳米粉体.     

硅橡胶中痕量砷和锑的测定

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,以L-半胱氨酸为预还原剂,测定硅橡胶中痕量砷和锑.结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058和0.075 μg·L-1,相对标准偏差分别为0.71%和0.78%,回收率为94%～105%.该方法操作简便,准确性高.     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。对仪器参数如负高压、灯电流等进行优化实验,确定最佳实验参数。在0~20μg/L范围内,锑含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.026 6μg/L,样品加标回收率在88%~103%。     

原子吸收光谱法测定钢铁废水中的锑

本文研究了硫化物沉淀分离富集原子吸收法分析微量锑的方法。最低分析浓度为 0 0 8mg·L-1,加标回收率为 91%～ 10 8% ,相对标准偏差为 3 0 %～ 4 1%。此法快速、准确。     

锑锡灰色料生产过程中的质量控制

通过对锑锡灰色料生产过程中影响因素的分析。认为合理控制组成及工艺参数,可获得理想的锑锡灰色料。     

利用锡锑渣替代萤石生产硅酸盐水泥熟料

萤石是立窑水泥生产普遍采用的矿化剂。由于其经高温煅烧后会造成大气污染，不利于水泥工业的可持续发展。加上萤石矿价格逐年上扬，萤石硬度又大，难于粉磨，所以使用萤石费用较高。本文是立窑厂使用锡锑渣替代萤石生产硅酸盐水泥熟料的经验总结。机立窑规格为Φ３．０m×１０m，采用微机控制预加水成球系统。方案实施后，熟料的产质量有所提高，安定性得到改善，立窑煅烧劳动强度降低，达到了安全、优质和高产的目的。１对锡锑渣的研究分析及应用锡锑渣和水泥生产用的各种原燃材料的化学分析结果见表１～３。表１锡锑渣化学全分析％LossS…