非集成电子器件废旧电路板制样对铜含量检测结果的影响

研究了非集成电子器件废旧电路板制样流程对铜含量检测结果精密度和正确度的影响，试验采用二元成对测定及单个测定的方法对样品中铜含量检测结果精密度进行分析，提出粗破、细破、缩分、预干燥、研磨的优化后的制样流程。试验结果表明影响非集成电子器件废旧电路板制样精密度的因素主要是0.15 mm(100目)的过筛率，采用双辊刀盘式剪切破碎机粗破与锤片式粉碎机细破结合的两级破碎方式破碎制样效果最佳。通过提高振动式圆盘磨样机的转速至1 200 r/min,延长研磨时间至180 s和研磨前对样品进行预干燥，能有效降低非集成电子器件废旧电路板研磨过筛后的“软团聚”现象，提高100目过筛率至98%,从而提高制样精密度。优化后的制样流程具有较好精密度和正确度，能够满足非集成电子器件废旧电路板中铜含量检测的需要。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量及其应用

以粉末压片制样，研究确定制样条件，选择仪器最佳参数，并绘制标准工作曲线，建立X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量的检测方法（TFe的测定范围为52.0%～67.0%）。将本方法的测定结果与化学分析方法相比较，实际使用结果表明，用该方法测定混匀矿中全铁含量，测量准确度、精密度较好，所得分析结果与化学分析结果一致，能满足生产检验要求。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定铁矿石成分

以碳酸锂和四硼酸锂为混合助熔剂,采用高温熔融制样,利用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的TFe、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、P含量。对试样与熔剂比例、熔样时间、内标元素等制样条件进行了讨论。结果表明,试样和熔剂的质量比1∶10、熔样时间15 min、Co2O3为内标物质为好,并运用Co内标法和数学法进行了重叠干扰和基体效应的校正。精密度试验表明,各元素相对标准偏差(n=10)值在0.08%～2.39%,用于实际标准样品测定,检测值与认定值结果相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分

红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样,采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲线,实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、SiO₂、MgO、CaO、P₂O₅、Al₂O₃、Cr₂O₃、MnO、Co等10种组分的快速准确测定。试验发现,样品粒度为200目(74 μm),900 ℃温度下空气氧化45 min后,各还原性组分的质量分数均较低,在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0.1%以下,达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求。选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 050 ℃熔融15 min,熔融效果较好。采用理论α系数进行基体校正,各测定组分校准曲线的线性相关系数达到0.999以上。采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析,精密度实验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD, n=9)小于5%。测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量,结果与化学法测定值基本一致。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷

基于对试样检测周期的要求,实验采用可溶性淀粉为稀释剂兼粘结剂进行压片制样,选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的硅锰合金试样系列,经国家标准方法确定硅、锰和磷值后作为校准样品,采用能量色散X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅、锰、磷。通过正交实验,确定优化的制样条件为:称取4.0000g样品及0.4000g可溶性淀粉,混合均匀后,于30t的压力压制样片,所得样片强度适中、均匀光滑,重现性好。精密度试验结果表明,硅锰合金中硅、锰、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.59%、0.19%和5.7%;正确度试验结果表明,实验方法的测定值与国标方法相一致,满足冶炼现场快速检验的需要。     

X射线荧光光谱法测定铁矿中低含量钙和镁

为准确分析矿石中的成分,采用熔融制样X射线荧光光谱法测定铁矿中低含量的钙镁元素,分析了熔融制样的条件、实验过程中的影响因素,以及仪器参数的选择设置,确定X射线荧光分析低含量钙镁的最优条件。对比实验表明,测量结果具有很高的精密度和准确度,为生产及科研提供了更加精确地分析数据。     

粉末压片X荧光光谱法测定金属化阳极板的硫

采用粉末压片法,建立了波长色散X荧光光谱法测定金属化阳极板硫的分析方法,采用实际样品作为标准样品绘制工作曲线,考察了样品磨样时间、样品粒度、压样机压力、基体干扰对样品结果的影响。结果表明,在磨样时间为120s、样品粒度为150目、压样机压力为30t的制样条件下进行样品制备。硫采用经验系数法和镍基体校正法绘制工作曲线,消除基体干扰。对同一样品进行精密度测试,各组分的相对标准偏差RSD在0.68%～1.17%之间,测定了21个样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

浅谈铁矿石的机械取样和制样

铁矿石买卖双方结算贷款或原料质量管理,都要求提供准确的检验数据。检验结果的总精密度由取样、制样和分析三项操作的精密度构成。取样和制样精密度对最终检验结果的影响很大,严格按有关标准规定的方法进行取制样,能够达到要求的取制样精密度。本文根据有关标准,对铁矿石机械自动取制样设施的系统误差,精密度校核法和工艺参数的确定作了简述,列出了计算公式和实用参数表,可供设计人员和操作人员采用。取样,制样与分析划归不同部门分散管理不利于检验结果的总精密度和准确性的提高。宜尽快建立对取样、制样和分析统一管理的体制。     

X射线荧光光谱法测定海绵铁中TFe、SiO2、P、CaO、MgO

研究了熔融法制样,X射线荧光光谱法分析海绵铁的最佳熔融和测量条件,建立了X荧光光谱法分析海绵铁中TFe、SiO2、P、CaO、MgO的方法。本方法通过熔剂熔融挂壁制成熔剂坩埚和对试样的氧化预处理,使样品熔解更完全并保护了铂金坩埚。实验选择了硝酸钾和碳酸锂作为氧化剂,制样时加入Co元素作主成分TFe的内标,校正基体效应和烧失量(烧增量),采用铑靶LNN线的康普顿散射线作次量成分SiO2内标线,校正SiO2。在选定实验条件下,重复制样得到各元素的相对标准偏差均小于1.9%。本法已用于海绵铁试样中TFe、SiO2、P、CaO、MgO测定,结果与湿法测定值相符,能满足海绵铁的分析要求。     

散装红土镍矿取制样方法研究

针对红土镍矿的地质化学特性,结合我国进口的红土镍矿主要为高铁低镁的褐铁矿型特点, 参照ISO、中国和日本相关制取样标准,通过大量现场试验的统计数据,建立了精密度较高、科学可行的散装红土镍矿取制样方法。用该方法对一船由印尼进口的红土镍矿制取样,然后进行检测,根据样品中镍、铁、水分检测结果得到的制取样方法精密度（β_S）值和总精密度（β_SPM）值均较小,且符合货物的品质波动规律,表明制得的样品具有较好代表性和可靠性,方法可用于我国进口的红土镍矿取制样。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定球团矿中各主次成分

采用粉末压片X射线荧光光谱法测定球团矿中的各主次成分,结合本公司的实际生产工艺和要求,通过优化制样过程中的各项参数,确定最佳的制样条件,选用具有一定梯度含量的自产球团矿样品用化学分析进行定值,而后绘制工作曲线对生产样品进行分析。经实际使用表明,本法测量准确度、精密度较好,所得分析结果与化学分析结果一致。     

玻璃扣熔融制样X射线荧光光谱法分析不锈钢炉渣中11种组分

采用x射线荧光法同时测定不锈钢渣中TFe、SiO2、Al2O3、Cr2O3、NiO等11种组分。近几年多用玻璃扣熔融制样法测定,但是在针对不锈钢渣在制样过程中产生气泡现象严重、腐蚀白金坩埚,影响到测定的准确性。作者先用硝酸破坏钢渣中的有机物,将部分还原性物质进行氧化,然后用混合熔剂熔融制样,用倾倒浇铸法赶走气泡,解决了炉渣制样腐蚀铂金埚和产生气泡等问题,消除了试样的粒度效应,同时解决了硫元素在制样过程中容易挥发的问题,对熔剂、熔融时间、硝酸的加入量等制样条件进行了选择,建立了不锈钢渣分析曲线,进行了方法的精密度、准确度试验。该法分析结果令人满意,方法准确、快速、简便。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镁球中主次组分

通过优化熔融条件、仪器测量参数等条件,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镁球中Mg O,Si O2和Ca O的分析方法,该方法的精密度和准确度均良好,采用本试验方法与其它方法的测定値吻合度较好,极大地缩短了检测周期,能满足大批量试样的检测要求。     

存在颗粒金的矿石中金元素的分析方法研究

建立了用棒磨制样、王水溶解、泡沫塑料吸附、硫脲-盐酸溶液加热解吸附,火焰原子吸收分光光谱法测定存在颗粒金的矿石中金的分析方法.为了优化测定条件,探索了样品取样量、加热溶解时间、振荡吸附时间、加热解吸附时间、硫脲解吸盐酸酸度以及棒磨与封闭粉碎制样方式等对存在颗粒金矿石中金测定的影响.结果表明:该方法精密度和准确度高,可以...     

波长色散X射线荧光光谱法测定钼原矿中多元素

本文采用粉末压片法制样,建立了测定钼原矿中钼、铅、铜、铁、硫元素的波长色散X射线荧光光谱法。讨论了制样条件,运用基本参数法和基体校正法相结合,用以校正共存元素间的吸收—增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试验表明,该法分析结果能够满足生产需要。     

X射线荧光光谱仪在烧结矿分析中的应用

叙述了采用粉末压片制样X射线荧光光谱法测定烧结矿中SiO2、CaO、MgO、TFe、S、P等6个成分。本法分析速度快，测量准确度、精密度较好，应用于生产，效果满意。     

X射线荧光光谱法测定镁砂、镁石及菱镁矿中主次成分

以标准物质作为参照物,采用熔融法制样,建立了测定镁砂及其矿物原料(镁石、菱镁矿)中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2含量的X射线荧光光谱法。讨论了熔融制样采用的熔剂体系、样品与熔剂的稀释比例、融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响。探讨了镁石、菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法。本方法应用于镁砂、镁石、菱镁矿标准样品及镁砂实际样品的分析,测定值与认定值或其他方法的测定值相一致,所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要。     

粉末灼烧压片-X射线荧光光谱法测定石灰类材料中组分基体干扰的消除方法研究

通过石灰石标准样品高温灼烧后绘制校准曲线,解决了绘制校准曲线用活性类石灰无标准样品,又难同时准备足够多且有梯度生产样品等难题;烧结用石灰样品经高温灼烧后压片制样,大大减小了石灰样品基体干扰并完全消除粒度效应,从而实现粉末压片-X射线荧光光谱法对石灰石、活性石灰、生石灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定。氧化钙、氧化镁和二氧化硅校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一活性石灰样品进行精密度考察,3种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.086%～2.3%范围内。对生石灰、活性石灰炼铁烧结工序生产样品进行分析,测定值与熔融制样-X射线荧光光谱法的测定值一致;对石灰石标准样品进行分析,测定值与校正后的认定值相吻合。     

铝、硅质耐火材料的X射线荧光光谱分析

采用Ｘ射线荧光光谱仪测定铝、硅质耐火材料，研究了系统制样方法及基体吸收－增强效应的校正，还研究了测定精度及制样精度，拓展了铝、硅质耐火材料的分析范围。