高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速鉴别食品中非法添加淫羊藿

建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别食品中非法添加淫羊藿的方法。采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,将不同产地和采摘时间的淫羊藿中药材模拟配制酒、代用茶和饮料样品,构建3种基质中淫羊藿特征组分液相色谱分析方法,选取受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的3组特征组分峰面积诊断比值DR1(朝藿定A/朝藿定B)、DR3(朝藿定A/淫羊藿苷)和DR7(朝藿定B/淫羊藿苷),合并后绘制箱图确定各诊断比值非异常值范围分别为0.60~0.96、0.26~0.64和0.35~0.91,以此作为鉴别指标。对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且3组特征组分诊断比值DR1、DR3、DR7分别为0.73、0.28、0.38,均在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加淫羊藿,为打击食品中非法添加淫羊藿违法行为提供技术支撑。     

基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别配制酒和代用茶中非法添加补骨脂

目的:建立一种基于高分辨质谱库筛查和特征比值法确证配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱仪建立补骨脂中药材特征组分筛查库,结合液相特征组分诊断比值法,对不同采摘时间和产地的共20批次补骨脂模拟的补骨脂配制酒、代用茶样品进行特征组分分析,从13种特征成分中选出2组受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果:建立了补骨脂中药材特征组分筛查库,选定出2组特征组分CoryliA/补骨脂酚和补骨脂素/异补骨脂素,绘制箱图确定CoryliA/补骨脂酚的非异常值范围为0.061~0.115,补骨脂素/异补骨脂非异常值范围为1.14~1.68。通过市售样品对建立的筛查和确证方法进行验证。结论:该方法简单高效,适用于配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的检测。     

基于特征组分诊断比值法的饮料与炮制酒中刺五加中药材的鉴定

目的 建立基于特征组分诊断比值法的饮料与炮制酒中非法添加刺五加中药材的分析鉴定方法。方法 优化刺五加中药材的特征组分的高效液相色谱测定条件,对不同产地刺五加中药材模拟的刺五加配制酒、代用茶、饮料样品进行检测分析,选取样品中的4种特征组分原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷B和刺五加苷E,并对各组分间的峰面积比值进行比较分析。结果 3种基质模拟样品中刺五加苷E和刺五加苷B的峰面积比值在一定范围内恒定,且比值稳定,重现性良好。对诊断比值进行箱线图分析,刺五加的诊断比值鉴别区间为1.19～2.71。对市售含刺五加的保健食品进行检测,其诊断比值与我们的结论一致。结论 建立的特征组分比值法简单、高效,可用于饮料与炮制酒中非法添加刺五加中药材的鉴别。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中腰果过敏原

基于超高效液相色谱-串联质谱系统建立食品中腰果过敏原的定量检测方法。腰果经提取、胰蛋白酶酶解、净化后,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱分离,随后进入四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱以全扫描模式进行数据采集,使用ProteinPilot软件结合Uniprot蛋白数据库对样品扫描结果进行分析,并基于基本局部比对搜索工具(BLAST)验证肽段特异性,最终筛选出6条腰果特异性肽段,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统的多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在0.005～10 mg/mL范围内线性关系良好,R²均大于0.99,固体基质中定量限为2.5～5 mg/kg,饮料基质中定量限为0.005～0.01 mg/mL,平均回收率在82.5%～109.9%之间,相对标准偏差不大于8.9%。该方法灵敏度高、特异性好,可用于饼干、面包、蛋糕、桃酥、巧克力和饮料6种食品基质中的腰果过敏原检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测白酒与配制酒中8种合成甜味剂

通过超高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测白酒和配制酒中8种合成甜味剂的方法，并对8种甜味剂进行基质效应评价和定性定量分析。结果表明：8种合成甜味剂在10.0～200.0 ng/mL内呈良好线性关系，相关系数R²≥0.999,检出限为1.0～14.3μg/kg,定量限为3.3～47.6μg/kg,加标回收率88.2%～111.4%,相对标准偏差(RSD)1.1%～10.0%;白酒基质效应不明显，配制酒中的8种甜味剂基质效应明显，其中安赛蜜基质增强作用最明显，达300.0%;10份白酒样品中检出1份甜蜜素，含量为0.158 mg/kg, 10份配制酒样品中检出1份安赛蜜，含量为0.258 mg/kg, 1份甜蜜素，含量为0.238 mg/kg。该方法简单、快速、高效、准确度高，可作为白酒和配制酒中8种合成甜味剂的定量检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物

目的：建立一种高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物的方法。方法：样品经甲醇超声提取后,以甲酸铵溶液-甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果：58种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995;定量限范围为0.1～2.5mg/kg;在3个添加水平下,58种待测物的平均回收率基本为85.0%～131%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为＜12.31%(n=6)。结论：该方法简单、快速、重复性好、稳定性强,适用于白酒、配制酒中清热镇痛类非法添加化学药物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定配制酒中5种紫杉烷

建立了同时测定配制酒中紫杉醇、三尖杉宁碱、巴卡亭Ⅲ、7-表-紫杉醇和10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(10-DAB)5种紫杉烷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品经40℃氮吹浓缩,二氯甲烷与水(6:3,v:v)萃取净化,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水进行梯度洗脱,质谱正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,5种紫杉烷在0~120 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9982;紫杉醇、7-表-紫杉醇、巴卡亭Ⅲ检出限为4 μg/kg,三尖杉宁碱、10-DAB检出限为2 μg/kg;回收率为71.84%~87.68%,相对标准偏差为1.33%~8.82%。该方法操作简单、灵敏度高,能对配制酒中5种紫杉烷进行定性、定量检测,从而辅助鉴别配制酒中非法添加红豆杉的行为,为开展配制酒中红豆杉非法添加的整治工作提供技术支撑。     

液相色谱-串联质谱法测定普通食品基质中特征性药材表征成分

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类食品及保健食品中9种补肾壮阳类功能成分的定性、定量的分析方法。方法优化前处理方法,分离条件和质谱参数。样品经70%甲醇超声提取,提取液经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈和水(含有5mmol/L甲酸铵溶液),梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,以电喷雾离子源正/负2种离子多反应监测模式进行MS/MS检测。其中补骨脂素、异补骨脂素、蛇床子素以正离子模式进行检测,淫羊藿苷、马钱苷、仙茅苷、柚皮苷、金丝桃苷、特女贞苷以负离子模式进行检测。结果选用压片糖果和配制酒为基质,马钱苷和金丝桃苷在20~4000ng/mL范围内、其余7种化合物在2~400ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999。金丝桃苷和马钱苷的定量限为0.5mg/kg,其余7种化合物的定量限均为0.05mg/kg。在2种基质中添加不同水平的标准溶液,加标回收率范围在67.0%~110.5%,RSD<10%。日内和日间精密度良好,RSD<10%。结论该方法能快速筛查食品及保健食品中的非药食同源补肾壮阳成分,并为监管收集数据和提供技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法检测减肥茶中的匹可硫酸钠

目的 为筛查减肥茶中的非法添加药物匹可硫酸钠,解决现有检测方法不适用于减肥茶样品,存在基质干扰和样品加标回收率差等问题,对现有方法前处理过程中的提取试剂、提取方法等参数进行优化,建立了减肥茶中非法添加匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经1 mol/L盐酸溶液提取后,经过聚酰胺固相萃取小柱净化,采用AgilentSRRHDSEclipseSPlus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 匹可硫酸钠在5 ng/mL～500 ng/mL时响应值与浓度呈良好线性关系,方法检出限为0.125 mg/kg,样品的加标回收率为90.4 %～99.1 %,相对标准偏差(RSD)为2.8 ％～6.9 ％。结论 本方法通过对目标物的有效净化和富集,能有效除去基质干扰,提高方法灵敏度,降低基质效应,实现了快速测定,准确定量和确证的目的,适用于减肥茶中匹可硫酸钠的检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物

采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术，建立快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物的分析方法。样品用甲醇提取后，经Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）进行梯度分离，采用全扫描-数据依赖二级扫描模式采集数据进行快速筛查确证并测定含量。56 种非法添加药物在2～100 μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（R2）均大于0.99，3 种加标水平的平均回收率为90.4%～105.0%，相对标准偏差均不大于6.0%，检出限为0.5～2.5 μg/L，定量限为1.5～8.0 μg/L。该方法具有快速、准确度高、灵敏度高、可同时进行筛查和含量测定等优点，可用于凉茶非法添加药物的快速筛查和确证。     

色谱分析法在葡萄酒农药残留检测中的应用进展

葡萄酒具有丰富的营养价值和良好的保健功效,近年来深受人们的喜爱。葡萄栽培中滥用农药会使其残留在葡萄上并最终转移到葡萄酒中,长期饮用会损害人体健康。随着人们食品安全意识的提高,葡萄酒的农药残留问题逐渐受到关注,因此建立适合葡萄酒中农药残留的分析方法对保障食品安全有非常重要的意义。目前研究葡萄酒中农药残留分析的方法很多,其中以色谱技术为主。本文对近年来应用于检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法——气相色谱法、气相色谱质谱法、气相色谱串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法和气/液相色谱-高分辨质谱法的优点和限制因素进行了概述,并对其发展前景进行了展望。     

高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素研究进展

该文介绍近年高效液相色谱法检测食品黄曲霉毒素最新进展,尤其是各种净化手段在分析中应用,电喷雾离子化三重四级杆串联质谱应用使提取和净化步骤简化,检测时无需衍生化,表现出比荧光检测法更大优势。     

3 种名优绿茶的特征滋味成分研究及种类判别

采用高效液相色谱与高分辨质谱相结合的方法对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3 种名优绿茶茶汤中的共有特征滋味成分进行研究,并据此进行种类判别分析。通过研究,确定了以表没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡因、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素等为主的15 种共有特征滋味成分,并建立了其相应的特征指纹图谱。利用15 种共有特征成分峰的相对峰面积,建立了多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31 个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率为100%。     

游离氨基酸检测方法及其应用

游离氨基酸是动植物体中重要的活性成分和风味物质,随着现代科学技术的进步,游离氨基酸的检测方法多样且应用研究进展迅速,汇总整理各类检测方法及其相关应用不可或缺。综述了常用于检测分析游离氨基酸的分光光度法、离子色谱-积分脉冲安培法、氨基酸分析仪法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法5种方法,以及2种新技术,分析了各检测方法的原理及优缺点,并对各检测方法列举了相关应用研究。现代新型技术的发展和推广,多元化离子化方式、高分辨质谱、多级串联质谱等技术将会使游离氨基酸分析的灵敏度、准确度、分析速度及自动化程度均提高到一个崭新的水平,选择性好、准确度高、前处理简便的检测手段将是游离氨基酸检测分析技术的未来发展趋势。     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

食品中维生素检测技术研究进展

维生素是机体维持其正常生活所必需的一类营养素,摄入不足或过量均可导致机体功能障碍,分析和评价食品中的维生素含量将对指导人群科学摄取维生素具有重要参考价值。本文对近年来国内外食品中维生素的前处理技术和常用检测技术进行了综述。检测技术主要包括微生物法、光谱分析法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法和电化学方法等,介绍了各种检测技术的原理及特点,着重介绍了高效液相色谱法在维生素测定中的应用。高效液相色谱法是目前使用最普遍的测定维生素的方法,应用范围很广,灵敏度也高,具有样品前处理简单,样品用量少,分离速度快,可一次性分析多种维生素等优点。本文对目前食品中维生素检测存在的问题和今后的发展方向提出建议,为今后维生素的高通量快速分析提供文献参考。     

高效液相色谱-Q-Exactive四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在食品药品安全分析中的应用概述

食品药品基质复杂,食药安全分析需要更加准确可靠和方便快捷的检测方法和技术。Q-Exactive-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的出现,使得液相色谱-质谱联用技术拥有更高的分辨率和质量精度,分析速度更快,适用于各种基质的食品药品的安全分析。本文介绍了高效液相色谱-Q-Exactive-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的特点,根据样品的基质进行分类,对近年来高效液相色谱-Q-Exactive-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术在食品药品安全分析中的应用进行了概述。     

色谱质谱技术在食品安全分析检测中的应用

食品安全是关系国计民生的重要议题。准确、深入、高效的食品安全分析检测技术是防控食品安全事件发生及处理相关贸易纠纷、立法追责的基础和保障。色谱质谱技术作为高效的分离和检测手段是目前食品安全分析领域最重要、最主流的技术手段。近年来,色谱质谱领域的新发展也推动了食品安全分析检测向更快速,更有效,更可靠,更安全的目标迈进,本综述就其中最重要并有望代表未来食品安全分析发展趋势的色谱质谱技术做了总结和点评。如用于食品样品预处理的固相微萃取技术;气相色谱及气相色谱质谱联用技术中的快速气相色谱方法及其与质谱联用方法,二维气相色谱方法及其与质谱联用方法;液相色谱及液相色谱质谱联用技术中的超高效液相色谱及其与质谱联用方法,毛细管液相色谱和纳流液相色谱及其与质谱联用方法,超临界色谱及其与质谱联用方法,二维液相色谱及其与质谱联用方法;质谱分析技术中的超高分辨率质谱方法,常压敞开式离子源质谱技术等。