惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢方法的研究

对惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢的分析方法进行了研究试验,确定了最佳的分析条件:称取0.1 g样品于锡囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为3.2 kW,分析时间为50 s。采用钛标样确定氢的校正参数,测定了样品中的氢含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)不大于8%。     

元素分析法测定杉木中氮、碳、氢含量的不确定度评定

利用Vario EL Cube型元素分析仪测定了杉木中氮、碳和氢的含量。分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品测定过程中的样品称量、标准物质、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,并给出扩展不确定度。这样结果的表达更加客观和真实。     

热导法测定锆合金中氢含量的不确定度评定

对惰气熔融-热导法测定锆合金中氢含量进行了不确定度评价。根据测量不确定度评定理论对检测过程中产生的不确定进行分析,锆合金中氢的测定结果为(0.00156±0.00042)%,k=2。该不确定度的评价方法适用于锆合金中氢含量的测定。最后提出了减小不确定度的方法。     

陶瓷中氢含量的测定方法研究

采用惰性气体熔融热导法研究了陶瓷中氢含量的测定方法。采用分步升温的方法确定合适的分析温度,通过添加金属助熔剂提高氢的释放效率,采用钛合金标准样品来制备工作曲线,解决了陶瓷中氢含量测定的难题,分析结果令人满意。     

EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙含量不确定度的评定

对EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙含量进行了不确定度评价。分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各个不确定度分量进行了计算。结果表明,EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙实际标准含量的差异,主要存在于标定溶液测定的数据值与样品测定值的偏差。当测定石灰石样品中氧化钙质量分数为51.73%时,其扩展不确定度为0.20%(k=2)。     

三环唑75％可湿性粉剂含量测定的不确定度评定

用气相色谱法测定三环唑含量,利用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间定性,根据样品峰面积与标准比较,用外标法进行定性。测定样品中三环唑含量为75．45％,扩展不确定度为1．82％,75％三环唑可湿性粉剂中三环唑含量为（75．45±1．82）％。     

煤显微组分结构特征及其与热解行为的关系

利用XRD和FTIR对平朔煤和神东煤的惰质组和镜质组结构进行了测试,并利用TG/MS对其热解脱挥发分行为进行了升温速率为20℃/min条件下的在线测试.通过XRD测定,揭示了煤的类石墨结构特征,计算了样品的晶格结构参数:d002,dγ,Lc,La,Me和fa.利用FT-IR测定,计算了表征煤结构特征的三个重要参数:脂氢与芳氢比率、脂肪侧链的链长和芳香氢取代情况,揭示了样品的富氢程度、脂肪链的连接及芳核氢的取代情况.样品的热失重和挥发分析出行为与其结构特征相关,重点分析了C1~C4轻质烃类、氢气、苯和苯基的析出行为及机理.     

原子荧光法测定化探样品中的锑不确定度评定

详细介绍了氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中的锑的不确定度的评定,详尽分析了方法测试过程中引入的不确定度的来源,提出了测定结果的主要影响因素.通过评定,证明此方法不确定度分量的主要来源为:1样品制备过程的不确定度;2校准曲线计算的不确定度;3标准配制过程的不确定度;4重复性测定的不确定度.其中,校准曲线计算的标准不确定度最大,样品制备过程中的样品消解带来的不确定度次之,其他方面带来的不确定很小.     

液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量不确定度的评定

建立了高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸不确定度的评定方法.确定了在苯甲酸测定过程中引入的不确定度来源主要有样品称量、定容体积、配制标准溶液、标准工作曲线变动、样品重复性测试.通过对各个不确定度分量进行评定,为酱腌菜中苯甲酸的检测提供了有效可靠可溯源的数据.     

环境监测用正丁烷气体标准样品的研制

采用称量法制备了氮气中正丁烷气体标准样品,其含量为1μmol/mol。建立了使用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)分析氮气中正丁烷气体标准样品的方法。此外,考察了制备方法和分析方法的可靠性,还对氮气中正丁烷气体标准样品随使用压力和时间的量值变化等性质进行了测定。最后,对气体标准样品的不确定度进行了评估。结果显示,浓度水平为1μmol/mol的氮气中正丁烷气体标准样品的最低使用压力为1 MPa,有效期为18个月,其相对扩展不确定度为2%。