3-甲基吡啶制备2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺研究

以3-甲基吡啶为原料,CuCl/HC1为氯化剂,合成得到2-氯-5-甲基吡啶.考察了氯化剂中CuCl和HCl的不同用量对2-氯-5-甲基吡啶产率的影响.结果表明,反应温度110℃,反应时间9h,3-甲基吡啶氧化物、CuCl及HC1三者摩尔比4.5∶3∶9为最佳试验条件,2-氯-5-甲基吡啶收率达到最大值75％.     

用四氯化硅合成氯代3-甲基吡啶衍生物的新方法

[目的]研发一种采用四氯化硅为氯化剂合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法。[方法]以3-甲基吡啶为原料,先氧化生成3-甲基吡啶-N-氧化物,然后与四氯化硅反应得到3-甲基吡啶氯代产物。[结果]经优化,3-甲基吡啶-N-氧化物转化率达到74.0%,典型的产物组成为4-氯-3-甲基吡啶45.0%、2-氯-3-甲基吡啶28.8%、2-氯-5-甲基吡啶19.8%及3-氯-5-甲基吡啶6.3%。[结论]用四氯化硅替代三氯氧磷来合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法是可行的,副产物对环境的影响较小,具有潜在的应用价值。     

3-甲基吡啶-N-氧化物深度氯化以提高产品收率

针对由3-甲基吡啶-N-氧化物与三氯氧磷生产2-氯-5-甲基吡啶过程存在的收率偏低问题,通过固体光气的深度氯化,使合成收率达到了76%,2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-3-甲基吡啶合计总收率达95%,大幅度降低了生产成本。     

3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

精细化工中间体2-氯烟酸的合成

2-氯烟酸是一种重要的医药和农药中间体,用途广泛.采用3步合成法,即以3-氰基吡啶和双氧水为起始原料,经氧化生成3-氰基吡啶N氧化物,再氯化生成2-氯-3-氰基吡啶,再水解生成2-氯烟酸,产物纯度99.5%,总收率70.0%以上,确定了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺参数.     

近年来吡虫啉合成新进展

叙述了2000年以来2-氯-5-氯甲基吡啶和吡虫啉的多种合成方法.2-氯-5-氯甲基吡啶的合成采用环戊二烯环合法,需研发有利于环境的绿色生产工艺,减少三废,治理三废.以3-甲基吡啶为原料一步氯化成2-氯-5-氯甲基吡啶的工艺应进一步改进.吡虫啉合成中用五氧化二磷脱水法和过量2-硝基亚氨基咪唑烷法收率接近90%.纯度达95%以上,是较佳的合成方法.     

N-(2-氯吡啶-3-基)羰基-2''''-取代芳基磺酰胺的合成及除草活性

通过2-氯吡啶-3-甲酸与2-取代芳基磺酰胺的缩合反应合成了6个N-(2-氯吡啶-3-基)羰基-2'-取代芳基磺酰胺化合物,其结构经元素分析、1HNMR、IR确证.初步室内除草活性试验表明,化合物对根、茎的生长均有一定的抑制作用.     

吡啶化合物的合成技术与应用进展

择要介绍了近期研究的、主要作为医药、农药等化工产品领域的一些吡啶化合物及其衍生物的合成和开发情况。这些化合物主要包括:2-氯-5-氯甲基吡啶,2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶、2,3,5-三氯吡啶,五氯吡啶,2-氯-3-氰基吡啶,2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐、2-氯-5-甲基吡啶等。特别叙述了2,3-环戊烯并[b]吡啶、它具有抗溃疡、抗癌的重要生理活性,也是合成头孢匹罗等的重要原料。另外,对这些化合物的合成方法、基本性质、市场前景也作了简要讨论。     

吡啶及2-氯-5-甲基吡啶的合成和应用进展

略述了吡啶及其衍生物的某些研究动态,主要概述2-氯-5-甲基吡啶的合成以及在合成农药特别在作为除草剂原料或中间体中的应用,它们包括:2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物,2-氯-5-三氟甲基吡啶,2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-3-甲基吡啶等,展望了吡啶及其衍生物的发展前景。     

2-苯氧基-5-乙酰吡啶的合成研究

文章研究了以6-氯烟酸为主要原料,通过酰化、酯化、水解3步反应得到2-氯-5-乙酰基吡啶,再与苯酚缩合得到2-苯氧基-5-乙酰基吡啶的合成工艺。中间体2-氯-5-乙酰基吡啶和终产物2-苯氧基-5-乙酰基吡啶均经1H NMR和MS确认。