萃取法制备工业级磷酸二氢铵-萃取剂的反萃取研究

本课题以高效的2-乙基己基磷酸(D2EHPA)为萃取剂,采用溶剂萃取法来提取MAP溶液中的Mg2++杂质,从而实现生产高品质MAP的目的;但是实现其产业化的难点之一,就是反萃取剂的选择,而在选择反萃取剂时关键是实现络合物D2EHPA-Fe3+的有效分离,因为络合物D2EHPA-Fe3+是非常稳定的,而且Fe3+的富集能使萃取剂老化.因此,选择有效的反萃取剂来实现D2EHPA的循环回收利用是非常有必要的.以H2SO4+添加剂A为反萃取剂,通过考察反萃取剂浓度,相比,反应温度,反应时间,搅拌速度等对反萃取Fe3+反萃取率的影响,求得最佳工艺条件为H2SO4浓度:4mol· L-1,反应温度45℃,相比为1∶1,搅拌速度550r· min-1,搅拌时间0.5h.     

萃取法制取磷酸二氢钠的研究

研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料,利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小、萃取效率高、对盐酸萃取选择性好的萃取剂,并研究了萃取温度、萃取时间、磷酸与氯化钠物质的量比、萃取剂与氯化钠物质的量比、稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件:萃取温度为50℃;萃取时间为20 min;磷酸与氯化钠物质的量比为1.0~1.2;萃取剂与氯化钠物质的量比为1.2~1.3;稀释剂加入量为3%~20%(体积分数);反萃取时间为15 min。在此条件下,五氧化二磷收率可达95.64%,产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上,氯离子质量分数小于0.1%。     

萃取法制取磷酸二氢钠的试验研究

中国磷酸钠盐的生产一般是以工业磷酸和碳酸钠或氢氧化钠为原料,生产成本较高。开发了一种以湿法磷酸、氯化钠为原料,采用连续萃取法制取工业级磷酸二氢钠的方法,并进行了连续化的模式试验研究。结果表明:在控制溶配液中磷酸与氯化钠物质的量比为1.1,溶配液(五氧化二磷质量分数为14.45%)与萃取剂的体积比为1:7,萃取温度为40～50℃,磷酸二氢钠料液的pH为4.2～4.5,盐洗液的pH为5.0～6.5,氯化铵液的pH为8.0～9.0的工艺条件下,试验得到的磷酸二氢钠产品质量可达到工业级磷酸二氢钠(HG/T2767—1996)指标要求。阐述了试验的基本原理、连续萃取法的工艺条件、产品质量和消耗,提出了直接采用湿法磷酸、氯化钠为原料生产工业磷酸钠盐的可行性。     

Ca4Si2O7F2:Eu2+荧光粉的发光性能研究

利用固相法制备蓝绿色荧光粉Ca4Si2O7F2:Eu2+,并通过XRD和光致发光光谱对其性能进行表征。结果表明:Eu2+作为发光中心取代Ca2+格位进入Ca4Si2O7F2的晶格中,其最佳掺杂量为5%。激发光谱在360～440nm呈现出双峰宽带激发带,可与近紫外光LED芯片相匹配。在375nm和416nm激发下,样品呈现出峰值为506nm的不对称单一宽带发射。     

CaO2/Fe2+/H+体系处理ATMP模拟废水的实验研究

采用CaO2/Fe2+/H+体系对ATMP废水进行处理实验,研究结果表明:在n(CaO2)∶n(FeSO4.7H2O)=10∶1,CaO2投加量为理论值的1.6倍,反应时间为60 min,pH值在2～3之间的条件下,出水总磷未检出,总磷去除率接近100%。     

NaH2PO4催化合成缩醛(酮)的研究

研究了NaH2PO4催化乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛等10余种醛（酮）的缩合反应.考察了反应时间、醛（酮）与醇的配比和NaH2PO4用量等因素对醛（酮）与醇缩合反应的影响.结果表明,当醛（酮）与乙二醇摩尔比为1.0：1.5,催化剂用量为2 g/mol醛（酮）,反应2 h,选择性一般在98%以上,转化率也一般在90%以上.表明,NaH2PO4对醛（酮）与醇的缩合反应有较好的催化性能.     

Zn2+-Ni2+-Al3+-类水滑石@Al薄膜制备及其光催化性能

含过渡金属元素的类水滑石(LDHs)材料在可见光催化领域显示了广泛应用前景。然而LDHs粉末在催化反应中难回收、易流失,不利于材料的循环利用。以铝板为基体,通过原位生长技术在基体表面原位生长Zn²⁺-Ni²⁺-Al³⁺-LDHs,开辟制备Zn²⁺-Ni²⁺-Al³⁺-LDHs@Al材料的新方法。研究表明,Zn²⁺-Ni²⁺-Al³⁺LDHs薄膜在铝基底纵向生长,具有高取向性。LDHs结晶度较高,片层结构规整,极大暴露了LDHs催化活性较高的层板边缘。该薄膜材料具有较低禁带宽度、较高可见光催化活性。Zn²⁺-Ni²⁺-Al³⁺-LDHs@Al能够有效降解甲基橙(MO)有机染料废水,多次循环后对染料的降解率可达98%。该材料极大增强了对光的利用率,促进了光生电子和空穴对的分离和转移,提高了材料光催化活性,推动和强化了LDHs材料的...     

Mg2+/Li+纳滤分离研究（英文）

The Mg2+/Li+/Cl solutions were filtrated with a commercially available DK nanofiltration membrane to investigate the possibility to enrich the lithium component.The investigation was significant as such an approach might be a competing substitute for the present lithium purification industry and the environmental protection purpose.The Donnan steric pore model(DSPM) was implemented for the prediction.The separation of Mg2+/Li+was mainly affected by the working pressure(or the permeation flux) and a limiting separation factor was found around 0.31.The effective membrane charge density was evaluated and its dependence on the permeation flux as well as the ion pattern was discussed.For predicting an actual separation of electrolytes,the experimental investigation seems necessary for the reliability and efficiency.     

城市剩余污泥制备活性炭吸附剂对Ni2+的吸附研究

以城市污水处理厂剩余脱水污泥为原料,采用化学活化热解法制备了污泥活性炭吸附剂,对水溶液中的Ni2+进行去除,确定了最佳实验参数。实验结果表明,吸附时间为1 h、p H为7、吸附剂用量为6 g/L时,对含Ni2+废水(Ni2+质量浓度为50 mg/L)的平均去除率为29.132%,污泥活性炭吸附剂的平均吸附容量为2.428 mg/g。通过单因素实验得出吸附时间为80 min、溶液p H为7时,对溶液中的Ni2+有较好的去除效果。Ni2+在污泥活性炭吸附剂上的吸附比较符合伪二级吸附动力学方程,Langmuir等温方程更适合描述Ni2+在污泥活性炭吸附剂上的吸附行为。     

白光LED用蓝色荧光粉Sr10（PO4）6Cl2:Eu2+合成及其光谱特性

本文采用传统的高温固相法合成白光LED用Sr10(PO4)6Cl2:Eu2+蓝色荧光粉,利用X-射线粉末衍射和荧光光谱进行表征。实验结果表明,在紫外近紫外区(200～400 nm)激发下荧光粉发射光谱主峰位于447 nm。当灼烧温度为1000℃,Eu2+掺杂浓度为0.12,SrCl2.6H2O添加量过量20%,发光强度最高。与商业近紫外LED芯片发射相匹配,是一种优秀的近紫外白光LED用的蓝色荧光粉。     

Study on removal of Fe3+ from sodium dihydrogen phosphate by emulsification solvent extraction

Wet-process phosphoric acid (WPA) is gradually paid attention to in recent years. However, there are some undesirable impurities (Fe³⁺, Al³⁺, Mg²⁺) in WPA, which will degrade the quality of sodium dihydrogen phosphate (NaH₂PO₄) products. To get the superior grade NaH₂PO₄, the WPA should be purified. Enhancing the pH of the solution, often to 4, can remove most of the metal ions, but there is still some Fe³⁺ which has great effect on the NaH₂PO₄ crystal products, seem to be irregular long strips. Therefore, before the neutralized NaH₂PO₄ solution is concentrated, the Fe³⁺ must be removed.The emulsification extraction of Fe³⁺ from sodium dihydrogen phosphate (NaH₂PO₄) solution by di(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA) is investigated. The good extraction efficiency of Fe³⁺ with D2EHPA from NaH₂PO₄ solution by emulsification extraction is verified. Meanwhile, to study the advantages of the emulsification extraction process, the major influencing factors, such as the D2EHPA volume fraction, the phase volume ratio, the initial pH of NaH₂PO₄ solution, the stirring time and agitation speed on the extraction efficiencies of Fe³⁺, are studied, and the optimal process conditions are obtained. The results of extraction experiments from practical NaH₂PO₄ solution show that superior grade NaH₂PO₄ can be obtained by three stages of extraction under appropriate condition.     

Study on Mg<Superscript>2+</Superscript> removal from ammonium dihydrogen phosphate solution by solvent extraction with di-2-ethylhexyl phosphoric acid

The extraction of Mg²⁺ from ammonium dihydrogen phosphate (MAP) solution by extractant (D2EHPA) and its mixture, including acidic extractant (HEHPEHE), alkaline extractant (TOA) and neutral extractant (TBP) respectively, is investigated. The good extraction selectivity of Mg²⁺ with D2EHPA from ammonium dihydrogen phosphate solution is verified, which is found to be associated with the cation exchange and chelation capability of D2EHPA on the basis of its molecular structure. The related thermodynamic data are also obtained in terms of experimental results as follows: the extraction enthalpy is 2.659×10⁻² (J·mol⁻¹·K⁻¹), the free energy is 1.501×10³ (J·mol⁻¹) and the entropy is 4.441 (J·mol⁻¹). Meanwhile, the major influencing factors, such as the initial pH, the initial concentration of extractant, phase ratio and the extraction temperature on the extraction ratios of Mg²⁺, are studied, and the optimal process conditions are obtained. As shown in the extraction experiments for practical MAP solution, superior grade MAP can be obtained by three levels of extraction under optimal condition.     

萃取法制备磷酸二氢钾新工艺研究

研究了以氯化钾和磷酸为原料,溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺,考察了萃取剂种类、相比、反应时间、温度及循环次数等对萃取法制备磷酸二氢钾工艺的影响,确定了最佳工艺条件,实验结果表明,由三辛胺－环己烷－异戊醇（体积比2：4：1）组成的混合萃取剂,具有在常温下对盐酸选择萃取率高、分相时间短、循环次数多,萃取体系稳定、产品纯度高、主要杂质氧离子含量低等优点。     

磷酸二氢钠催化合成乙酸异丁酯的研究

研究了以磷酸二氢钠为催化剂,冰乙酸和异丁醇为原料合成乙酸异丁酯,确定了酯化反应最佳条件。结果表明,冰乙酸用量为0．17mol,异丁醇用量为0．10mol,催化剂用量为2．5g,反应时间为2．0h时,乙酸酯化率达93．17％。     

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

萃取法制备磷酸二氢钾

研究了以热法磷酸和氯化钾为原料，利用有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的新方法。研究了萃取时间、原料溶液磷酸质量分数、萃取剂用量对产品收率、纯度及氯离子含量的影响，确定了适宜的工艺条件。实验结果表明，原料液磷酸质量分数22．69％，三正丁胺30mL，20℃下萃取60min，得到磷酸二氢钾产品的收率可达到95．883％，五氧化二磷质量分数52．000％，纯度99．714％，氯离子质量分数0．133％。该方法具有产品纯度高，工艺流程短，操作简便等优点。     

微通道萃取制取磷酸二氢钾的研究展望

简要介绍了生产磷酸二氢钾的几种方法及各自的特点,提出萃取法制取的优势。综合最近几年微反应器的发展,重点介绍了微反应器特征、混合机理,微通道萃取制取磷酸二氢钾方法,以及微反应器技术特别适合的化学反应工艺。     

磷酸二氢钠结晶介稳区宽度的研究

溶液的介稳区宽度是结晶过程的基础研究之一。实验测定了纯磷酸二氢钠溶液在不同饱和温度下的介稳区宽度及25℃时含有杂质的磷酸二氢钠溶液的介稳区宽度,同时考察了pH值和降温速率对溶液介稳区宽度的影响。介稳区宽度的测定结果对指导磷酸二氢钠的结晶过程有参考价值。