镍基超细粒子负载型催化剂的加氢反应性能研究(I)——催化剂制备方法的影响

用溶胶－凝胶法、浸渍法、球磨法制备了低镍含量的镍基超细粒子负载型催化剂。采用ＢＥＴ、ＴＰＲ、ＸＲＤ、ＩＲ及ＳＥＭ等方法考察制备方法对催化剂基本性质的影响;用苯加氢生成环己烷的反应,在固定床微反装置上考察制备方法对催化剂加氢反应性能的影响。实验结果表明,溶胶－凝胶法制得的催化剂体系有优良的表面性质,有效地改善了催化剂的加氢性能,这对于提高镍基催化剂的工业应用范围有着重大的意义。     

磷化镍催化剂的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备钛铝复合氧化物载体,并用饱和浸渍法制备磷化镍催化剂氧化态前驱体,在小型连续流动固定床反应器中采用原位还原技术用氢气制备出磷化镍催化剂,并用X射线衍射（XRD）、红外和氮气吸附（BET）等表征方法对载体及催化剂进行表征.复合载体的BET结果表明,采用溶胶-凝胶法制备的钛铝复合载体,比表面积较大,孔体积和平均孔径适中,孔结构最为理想.XRD结果表明,复合载体负载磷化镍后,表面结构、孔结构和晶型均发生较大变化,比表面积和孔径、孔容都有很大程度的降低,证明活性组分在催化剂表面得到了很好的分散.     

焙烧温度对超细镍催化剂加氢脱芳活性的影响

对原位溶胶-凝胶法制备的NiO-MoO3/SiO2-TiO2超细镍催化剂前体进行一组温度的焙烧及预处理,得到各温度条件下焙烧对该催化剂性能影响的数据.催化剂的加氢活性在程序升温还原法(TPR)研究与在航空煤油加氢脱芳烃实验中所得结果是一致的,即焙烧温度为480 ℃和600 ℃的催化剂加氢活性相对较高,在此温度区间或过高温度下焙烧得到的催化剂加氢活性相对较低.     

焙烧温度对超细镍催化剂加氢脱芳活性的影响

对原位溶胶-凝胶法制备的NiO-MoO3/SiO2-TiO2超细镍催化剂前体进行一组温度的焙烧及预处理,得到各温度条件下焙烧对该催化剂性能影响的数据。催化剂的加氢活性在程序升温还原法(TPR)研究与在航空煤油加氢脱芳烃实验中所得结果是一致的,即焙烧温度为480℃和600℃的催化剂加氢活性相对较高,在此温度区间或过高温度下焙烧得到的催化剂加氢活性相对较低。     

溶胶凝胶技术包容均相催化剂及催化性能的研究

利用凝胶溶胶技术包容Co(pic)·4H2O络合物,并采用FT-IR、TG-DTA及SEM等技术对凝胶催化剂进行了表征.考察了不同的包容方法、活化条件及金属含量对凝胶催化剂催化活性的影响.结果表明采用一步合成法制备的包容催化剂,当填充钴含量为1.30%时,凝胶催化剂先水洗后二氯甲烷洗的活性最好.     

制备过程对磷化钨催化剂重整性能的影响

采用程序升温还原的方法制备磷化钨(WP)催化剂,以物质的量比为1∶1的甲烷和二氧化碳的混合气为反应气,对催化剂的重整活性进行评价。考察了用溶胶凝胶法、高温固相法和水热法等不同方法制备催化剂前体对WP催化性能的影响。实验结果表明:溶胶凝胶法和高温固相法所制备的WP催化剂都具有较好的重整活性,甲烷的转化率都可达到88%以上。这3种方法所制备催化剂前体经程序升温还原后都可以得到较纯的WP粉体晶相。     

溶胶凝胶法制备PMMA/SiO_2杂化材料及工艺

采用自由基聚合和原位溶胶凝胶化过程,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,酸作催化剂制备PMMA/Si O2有机-无机杂化材料.对溶胶-凝胶工艺的反应原理和合成方法进行了探讨,研究了盐酸的不同浓度、水和TEOS的不同摩尔比和不同反应温度对凝胶时间和性状的影响,为进一步深入研究及实际应用提供数据.     

糠醛羰基加氢超细CuO/SiO2环境友好催化剂的研究(Ⅱ)制备条件对催化剂结构的影响

采用溶胶-凝胶法制备超细CuO／SiO2环境友好催化剂，详细考察各种制备参数对其结构的影响，并对催化剂进行BET、TEM和XRD表征。结果表明：絮凝剂及其浓度、pH值、老化时间和焙烧温度是对催化剂结构有重要影响的制备参数．较适宜的条件为：采用工业硅溶胶为硅源，絮凝剂为Na2CO3，浓度为1.0mol／L，pH值为中性，老化时间2h，焙烧温度400℃。     

溶胶-凝胶法制备固相微萃取PEG-20M涂层

研究溶胶-凝胶法制备聚乙二醇20000(PEG-20M)固相微萃取的萃取头涂层.以玻璃片、毛细管、熔融石英光纤为基材,采用溶胶-凝胶法制备与基材化学键合的涂层.对溶胶-凝胶的化学反应过程作了探索,重点考察了溶胶液的制备条件,在溶胶液的制备中讨论了溶胶液各组分配比及温度条件.设计单因素试验和正交实验,以萃取效率为指标,优化出溶胶液和涂层的制备条件.     

磁场对制备镍掺杂二氧化钛结构及性能的影响

在外加强磁场条件下,采用溶胶-凝胶法制备了镍离子掺杂二氧化钛光催化剂,并进行紫外光下降解甲基橙溶液的实验,考查了磁感应强度对光催化剂催化活性的影响。借助XRD、EDS、SEM、IR及PL等手段对掺杂催化剂结构进行了表征。结果表明：外加强磁场使催化剂的粒径减小,颗粒分布均匀,利于镍离子掺杂进入二氧化钛内部,降低了催化剂的带隙能,同时又降低了电子空穴对复合率,提高了催化剂的电子-空穴对分离效率,增大了光催化活性,且随着磁感应强度的增加,催化剂的光催化活性逐渐增大。     

三七总皂苷中Rg_1和Rb_1的分离纯化

采用正相硅胶柱层析和反相C18制备色谱建立了从三七总皂苷中制备Rg1和Rb1的方法。硅胶柱色谱分离采用二氯甲烷-甲醇为流动相的梯度洗脱,C18制备色谱纯化采用甲醇-水洗脱,分离过程采用薄层层析法和高效液相色谱法进行目标化合物定性定量检测。从三七总皂苷分离纯化得到纯度为90.3%的Rg1和95.2%的Rb1。此方法成本低、效率高、操作简便,可以应用于三七皂苷的Rg1和Rb1的分离制备。     

舱外航天服除湿装置除湿及再生特性

在舱外航天服环境控制与生命保障系统中,除湿装置能够对介质气体中湿气进行去除,可有效提高CO₂分压传感器的测量灵敏度。为适应舱外航天服的使用模式、出舱时间,同时延长除湿装置在舱外航天服中的使用次数,提出了使用舱外航天服氧瓶剩余氧气进行硅胶吹扫再生的方法,为分析除湿装置的除湿特性、再生特性以及使用模式对其性能影响,首先对比了氯化钙、变色硅胶和细孔硅胶等干燥剂的物理特性和除湿性能;其次,采用纯氧吹扫的方式对变色硅胶进行了除湿再生试验研究;最后,对比分析了除湿装置使用模式对其除湿性能的影响特性。试验结果表明：CaCl₂颗粒的除湿效果优于变色硅胶,但吸湿后CaCl₂干燥剂会出现坍塌短路的现象;在相同试验条件下,变色硅胶的连续除湿时间为32 h,而细孔硅胶的连续除湿时间为23 h;除湿过程经过暂停后,除湿特性发生变化,间断模式的出口绝对湿度随着除湿时间的增加而有所增大,并且高于正常模式下的出口绝对湿度。变色硅胶的物理特性稳定且在满足除湿要求下的除湿时间较长,更适用于该系统中的除湿装置;且变色硅胶经过纯氧吹扫后可循环使用,具备多次除湿...     

Sol-Gel法制备负载型纳米TiO_2及其光催化性能的研究

采用溶胶 -凝胶法制备了纳米 Ti O2 ,并以毫米级硅胶粒和微米级硅胶粒为载体 ,采用浸涂法制备出负载纳米 Ti O2 膜的硅胶微球光催化剂。并以活性红 X- 3B,活性紫 X-2 R,红 K- 2 BP等有机染料混合溶液为降解对象 ,研究了该催化剂的光催化性能。     

硅胶孔径对吸附剂吸湿性能及制冷特性的影响

为开发出一种适用于吸附制冷的高性能吸附剂,选择了3种不同孔径的商用硅胶,孔径分别是2～3、4～7、8～10 nm,利用浸泡的方法将氯化钙嵌入硅胶微孔内来制备复合吸附剂,并对吸附剂的吸附性能进行了实验测试.测试结果表明:对于2～3 nm的硅胶,由于孔径较小,氯化钙的浸入堵塞或者部分堵塞了水进入硅胶的传质通道,导致复合吸附剂不论是吸附量还是吸附速率与纯硅胶相比都没有提高;而对于4 ～7 nm和8～ 10 nm的硅胶,其复合吸附剂不论是吸附量还是吸附速率都较其相应的纯硅胶有大幅提高.复合吸附剂在20％湿度下吸附20 min和2h的吸附量分别是8.08 g/100 g和15.7 g/100 g,在同等工况下,纯硅胶的吸附量分别是1.96 g/100 g和2.0 g/100 g.用制备的复合吸附剂制作了一台小型吸附制冷机并进行了测试,当热源温度为90℃,冷却水温度为35℃时,在整个循环周期内(15 min),制冷功率为1.03 kW,单位质量吸附剂的制冷功率(SCP)为128.3 W/kg,性能系数(COP)为0.27.     

加快丙三醇-乙醇萃取水泥熟料f-CaO的方法

针对丙三醇 -乙醇体系萃取水泥熟料 f- Cao时间过长的缺点 ,通过加入具有较强吸水性的硅胶和分子筛加快萃取反应速率。实验结果表明 ,硅胶效果明显优于分子筛 ;当在原萃取体系加入 2 5粒硅胶后 ,萃取速率大大加快 ,加热煮沸次数明显下降 ,一般仅为 1次。该方法简单快速、准确可靠 ,有必要在实际水泥分析测试中大力推广。     

JP-10在不同硅源合成的HZSM-5上的催化裂解

分别以硅溶胶、硅胶、硅溶胶和硅酸钠混合物、硅胶和硅酸钠混合物为硅源,采用直接法(不含有机模板剂)合成出高结晶度NaZSM-5分子筛,用1 mol/L盐酸溶液离子交换3次后得HZSM-5催化剂,采用X射线衍射（XRD）、低温氮吸附法及氨-程序升温脱附（NH3-TPD）等方法对催化剂的结构和酸性位进行表征,评价了这些催化剂对JP-10裂解的催化活性.结果表明,用硅溶胶为硅源合成的ZSM-5分子筛比用硅胶为硅源合成的ZSM-5分子筛具有更高的相对结晶度、酸性中心和裂解催化活性.当用硅溶胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅溶胶为硅源时,所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性均略有下降;相反,当用硅胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅胶为硅源时,可提高所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性.     

铝-硅胶粉末复合材料快速成形试验初探

简述以快速制造技术制造铝－硅胶粉末复合材料方法的初步试验和研究，对快速制造的方法、铝粉与硅胶粉的混合比例、压坯性能的初步分析，以探讨快速制造铝－硅胶复合材料的可行性。     

正、反相色谱结合分离制备西洋参中的人参皂苷类物质

采用正相硅胶柱层析和反相SG-64制备色谱柱,建立了从西洋参总皂苷中分离、制备人参皂苷类物质的方法。硅胶柱色谱分离采用三氯甲烷-甲醇为流动相梯度洗脱,反相SG-64制备色谱纯化采用甲醇-水梯度洗脱。分离过程采用薄层层析法和高效液相色谱法对目标化合物定性检测。分离得到6个纯度超过95%的单体人参皂苷类物质,根据单体化合物的理化性质和波谱数据对其进行结构鉴定,分别鉴定为人参皂苷Rg1、人参皂苷La、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re、拟人参皂苷P-F11、人参皂苷Rd。结果表明,该方法操作简便,可用于西洋参皂苷化合物的分离纯化。     

酸性硅溶胶稳定性的正交实验

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料,乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂,采用溶胶一凝胶工艺制备二氧化硅溶胶．利用正交试验研究水、正硅酸乙酯、乙醇、酸碱度（pH）、PVP以及反应时间对二氧化硅溶胶稳定性的影响．结果表明,制备硅溶胶的最佳工艺条件为：水与正硅酸乙酯的摩尔比为8,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为14,pH值为2,PVP的加入量为0,反应时间为50分钟．对于硅溶胶稳定性的影响,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比最为显著,随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,溶胶的稳定性增强;随着PVP用量的增加,溶胶的稳定性降低;同时,pH值的增大和反应时间的延长有利于溶胶的稳定性增强．     

硅胶吸附甘油在酶法催化大豆油转酯化反应中的作用

对硅胶吸附甘油在固定化脂肪酶催化大豆油转酯化反应中的作用进行了研究,考察了反应条件如硅胶种类,加入时间,脂肪酶加入量,体系水含量,反应温度等对转化率的影响以及固定化酶的稳定性。结果表明,反应开始时加入与大豆油质量比为1∶13.3的硅胶,加入油重1%的水,在40℃反应4批次96 h,转化率平均提高9%,使用硅胶吸附甘油能提高酶法转酯化率和延长固定化酶的使用寿命。