万寿菊中叶黄素的分析方法研究

研究了用柱层析法分离和测定万寿菊及其粗、精加工产品中的叶黄素含量。以硅胶为固定相,正己烷－丙酮、正己烷－丙酮－乙醇分别作为胡萝卜素及叶黄素的洗脱剂。其测定波长为474nm,标准偏差低于00.12,RSD低于1．89％。     

水溶性叶黄素两亲性共聚物纳米胶束的稳定性

采用聚乙二醇–聚己内酯两亲性嵌段共聚物为载体包载叶黄素形成纳米束,有效地改善了叶黄素的水溶性并提高了其稳定性.考察pH、光、氧、热及金属离子对叶黄素胶束稳定性的影响.结果表明,叶黄素经包载后可明显提高叶黄素的光稳定性和热稳定性,减弱了pH的影响和氧气对叶黄素的氧化降解.     

玉米黄色素的提取和分析

使用超临界CO2法从水解玉米蛋白粉中提取玉米黄色素。通过单因素实验和正交实验优化了超临界CO2萃取玉米黄色素的工艺条件,并通过HPLC检测提取物中玉米黄素和叶黄素的含量：结果表明：超临界CO2提取玉米黄色素的最佳条件为：萃取时间2h,CO2流速35kgh,萃取压力30MPa,萃取温度45℃,夹带剂15％元水乙醇,此时玉米黄色素产量为210．97μg／g。     

Simultaneous determination of geniposidic acid. chlorogenic acid and geniposide in eucommia by HPLC

A high performance liquid chromatography ( HPLC) method was established for simultaneous determination of geniposidic acid, chlorogenic acid and geniposide in eucommia. Detection at 240 nm with a reversed-phase column, CH3OH volume fraction, acidic additive and pH value of mobile phase were studied for their effects on the separability of the compounds. The most suitable separation was obtained with isocratic gradient elution system using CH3OH-H2O-H3PO4(12. 00 : 87. 96 : 0. 04, volume ratio) at a flow-rate of 1. 0 mL/min. Under the experimental conditions, the capacity factors of three compounds are in 3-13. The sample is separated rightly. The analysis time is 30 min and the retention time of geniposidic acid, chlorogenic acid and geniposide are 6. 7 min, 10. 5 min and 21 min, respectively.     

甲醇催化脱水产物的在线实时分析

提出一种用微反应色谱法研究甲醇气相脱水制备二甲醚的色谱分析流程,避免通常必须对反应产物中的易凝结的组分进行冷凝然后另行分析,在流程中连续分析同时得到气相和液相组分的定量数据,实现在线实时分析。流程首先用一个色谱柱将甲醇脱水产物中的水、甲醇、乙醇完全分离并与其他组分分开,在氢化钙转化反应器中,将已经分离的水、甲醇、乙醇依交转化成氢,用热导检测器测定,在串接的第2个色谱柱中实现其它组分的分离,并将其中的CO和CO2在加氢转化柱上转化成甲烷。第2色谱柱分离的组分用氢火焰离子化检测器测定。两个色谱柱和两个检测器的分析结果组成完整的甲醇催化脱水产物的色谱图,得到满意的定量分析结果。     

五味子果实、藤茎及藤皮的木质素成分分析

目的：对五味子果实、藤茎及藤皮中的五味子甲素及乙素进行提取鉴别及含量测定.方法：采用薄层色谱（TLC）法及高效液相色谱法（HPLC）,以甲醇-水（83 17）为流动相,以甲素、乙素为对照品,测定五味子果实、藤茎及藤皮中木质素的含量.结果：五味子藤皮中甲素的含量与果实中甲素含量相近,藤皮中乙素的含量约占果实中乙素含量的1...     

气相色谱法检测无机阴离子CN~-

无机阴离子CN-通过与甲基化试剂一硫酸二甲酯(CH3O)2SO2在70℃反应,可以被转化成它的甲基化产物乙腈,然后用二氯甲烷萃取,并用气相色谱(FID)检测出来,检测浓度为0.1～1.0mg/mL。     

喜树叶中喜树碱和10-羟基喜树碱的HPLC分析

建立了同时测定喜树叶片中喜树碱含量的高效液相色谱分析方法.采用sinochromODS C18分析柱（250 mm×4.6 mmBP,5μm）,以甲醇/水为流动相,检测波长为266 nm,梯度洗脱程序为：在前6 min流动相甲醇-水的体积比由40%线性增加至50%,并保持恒定2 min,在随后的32 min甲醇-水的体积比线性增至70%,在40 min时停止该程序;喜树碱在低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.66%,100.3%,99.97%;10-羟基喜树碱在低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.87%,99.98%,100.4%.对不同季节的喜树嫩叶和成熟叶进行了喜树碱与10-羟基喜树碱含量的分析,结果表明喜树碱和10-羟基喜树碱的含量变化呈现明显的相关性.     

Pd(Ⅱ)/γ-Al_2O_3催化下有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应

用浸渍法制备了Pd(Ⅱ)/γ-Al2O3催化剂。制备了有机锡试剂三丁基苯基锡、三丁基苄基锡、三丁基烯丙基锡,详细考察了影响有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应的各种因素,得出了反应的最佳条件:有机锡试剂与α-卤代酸的摩尔比为10.4:10,丙酮溶剂最佳用量15mL,反应时间20h,催化剂用量1.5g。结果表明,在有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应中,钯实际用量很少,对有机锡的摩尔比为8.6×10-3:1。该催化剂有较高的选择性,很高的催化活性,酯基在反应中不被破坏。催化剂可以重复使用,催化剂循环使用5次,偶联反应的产率还很高。用XPS、XRD、电镜等方法对催化剂进行了表征,证明了催化活性中心是金属态的钯。     

Stereoselective asymmertric synthesis and characterization of 17α-acetoxy-19-nor-progesterone

17α-actoxy-19-nor-progesterone was synthesized by a new efficient stereoselective asymmertric pathway from 19-nor-androst-4-en-3,17-dione in 5-steps reactions with overall yield 63.3%. Consequently, a strategy was used to produce of 17-α-hydroxyl compound stereoselectively by addition 17-keto steroid with hydrogen cyanide, at the same time, the conditions of this asymmertric reaction were optimized. The titled compound and the intermediate were fully characterized by 1H, one dimension and two dimension 13C-nuclear magnetic resonance, and infrared spectrum. The results show that the rate of 17-α-hydroxyl compound isomeride is sensitively affected by the solution system and the best volume ratio of CH3 OH to H2 O is 36%. After the carbonyl and hydroxyl groups were protected by ethylenediol and vinyl butyl ether respectively, organometallic addition to CN group with CH3 Li, androstance compound was converted to pregnane compound. After removing the protective groups by a mild hydrolytic procedure with high yield, the titled compound was obtained by esterified the above intermidiate. The new pathway gives a good purity of 98% as determined by high performance liquid chromatography.     

黄姜总皂苷的提取及其水解条件

以薯蓣皂苷元的得率为指标,采用高效液相色谱法测定其含量,通过单因素试验考察了影响黄姜总皂苷提取和水解的主要因素。结果表明,样品中薯蓣皂苷元适宜的色谱分析条件为色谱柱Hyper-sil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温常温,检测波长208 nm,此时薯蓣皂苷元在0.05～2.0 mg/mL峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.999 4);黄姜总皂苷提取的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%,料液比1∶8,回流提取3次,每次2 h;黄姜总皂苷水解的最佳工艺条件为硫酸浓度2 mol/L,硫酸用量为30 mL,水解时间4 h。本方法简便易行,适用于工业化生产。     

GC—MS法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯

采用甲醇钠/甲醇酯转化—苯基硼酸（PBA）衍生化—气相色谱质谱（GC—MS）联用技术方法,测定食用植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯（简称3-MCPD酯）。结果表明,食用植物油棕榈酸油、芝麻油和菜籽油脂3-MCPD酯含量比较高,其含量由高到低分别为51 250μg/kg,10 400μg/kg和9 990μg/kg。食用菜籽油在保持温度220℃、常压条件不变的情况下,经其他不同脱除工艺处理30 min,油脂中所含的3-MCPD酯无明显变化,这表明油脂的精炼脱臭工序中脱臭温度可能是产生3-MCPD酯的主要原因。     

Al掺杂ZnO超细粉体的制备及表征

利用溶胶-凝胶法在一系列不同实验条件下制备出了ZAO超细粉体,用正交试验法对实验条件进行设计,确定了最佳实验条件,并利用差热-热重分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等对得到的ZAO超细粉体进行了分析和表征。结果表明,在煅烧温度1 150℃,乙醇与水的比例为2.5,醋酸锌浓度为2.5 mol/L,柠檬酸三胺浓度为0.5 mol/L,氧化铝与氧化锌的质量比为3%的实验条件下,能够得到具有交错柱状晶体的ZAO超细粉体。同时,在850℃处成功对ZnO进行了铝的掺杂。     

用气液色谱研究1,3—丙二醇体系的盐效应

用色谱法了不同温度下，低碳醇，水在含盐（乙酸钾、硫氰酸钾、硫氰酸钠）１，３－丙二醇中无限稀释活度系数，醇、水的相对挥发度及含盐溶剂的选择度。     

乙纶二维中红外光谱研究

采用中红外(MIR)光谱开展了乙纶的分子结构研究.研究发现乙纶的红外吸收模式主要包括:νasCH2-乙纶、νsCH2-乙纶、δCH2-乙纶和ρCH2-乙纶.以乙纶νasCH2-乙纶、νsCH2-乙纶、δCH2-乙纶和ρCH2-乙纶为研究对象,采用二维中红外(2D-MIR)光谱进一步开展了乙纶的热稳定性研究.研究发现乙纶...     

沸石滤柱对饮用水中邻苯二甲酸酯的去除

通过对沸石滤柱吸附去除饮用水中微量邻苯二甲酸酯(又称为酞酸酯,phthalate esters,PAEs)的研究,探讨其工程应用的可行性.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)4种PAEs被选作目标物质.控制沸石滤柱的空床接触时间为12～18 min,使DMP、DBP、DOP及DEHP 4种酯类进水浓度皆为20～100μg/L;通过高效液相色谱法(HPLC)测定出水中每种PAE的浓度.研究发现,总PAEs的去除率在24.7%～33.8%之间;随着进水浓度的增加,DMP、DBP的去除率下降,DEHP、DOP去除率上升.     

磷酸酯两性表面活性剂的合成和表征

以十六烷基叔胺、环氧氯丙烷、正丁醇和五氧化二磷为原料,通过三步反应合成了新型磷酸酯两性表面活性剂。通过正交实验,确定较佳的合成工艺条件为：阳离子中间体与五氧化二磷的摩尔比为1.7︰1,反应温度为75℃,反应时间为5 h,磷酸单酯含量达70%以上。并通过红外吸收光谱和核磁共振波谱分析确定了产物结构。     

Synthesis mechanism of Pr doped BaTi4O9 powder by sol-gel process

Pr Doped BaTi4O9 gel was prepared by sol-gel method using Ti(OC4H9)4, Ba(CH3COO)2, CH3COOH and CH3OCH2CH2OH as raw materials. Through analyzing dry gel thermal treated at different temperatures, the possible synthesis mechanism of Pr doped BaTi4O9 powder was discussed. At first, Ti(OC4H9)4 hydrolyzes and three dimensional networks form, in which Ba2 and CH3COO- are mostly in the form of ions; organic solvent is gradually volatilized through calefaction at 700 ℃, then the offspring is turned into BaTi5O11. With the temperature increasing to 850 ℃, BaTi5O11 begins resolving partly and forming BaTi4O9, and at 1000℃ Ba4Ti13O22 forms partly, but BaTi4O9 is the main crystal phase. BaTi5O11 and Ba4Ti13O30 decomposes completely at 1200℃ and forms single-phase BaTi4O9. The infrared (IR) analysis also shows that the absorbing peak of Ti-O bond is not in the characteristic absorption range of Ti-O-Ti (700-900 cm-1), but slightly shifted to the higher end (908 cm-1). It is probably because that doping Pr enters into the crystal lattice and causes the abnormal absorption of Ti-O bond.     

稻壳热解油及其酯化产物的GC／MS分析

以酸性树脂作为催化剂,采用CH3OH和C2H5OH分别对稻壳热解油（RHPO）进行催化酯化反应,用正己烷、CCl4、CS2、苯和CH2Cl2分别萃取酯化前后的稻壳热解油,并采用气相色谱／质谱（GC／MS）对稻壳热解油进行表征。结果表明,稻壳热解油在苯中的可溶性最好,但其可溶物中酯类成分含量较低;CH3OH对有机酸的酯化效果优于C2H5OH;在稻壳热解油所检测的成分中,酚类含量最高,其次为酮类和烃类。通过对酯化产物的分析,推测稻壳热解油中可能含有有机酸。     

含酚羟基间苯二甲酰基硫脲钳形受体的合成及阴离子识别研究

利用简便的方法合成3种新型的含硫脲及酚羟基的阴离子分子钳受体,利用紫外-可见吸收光谱考察了其对F-,Cl-,Br-,I-,CH3COO-,HS04-,H2P04-和N03—8种阴离子的识别作用。当加入F-,CH3COO-,H2P04-时,溶液颜色由淡黄色变成橙黄色,分子吸收光谱也发生显著变化,而加入其它阴离子则无明显变化,从而实现对这3种阴离子的选择性识别。结果显示含酚羟基间苯二甲酰基硫脲钳形受体除含有4个酸性较强的硫脲N—H质子,还多了两个易于和阴离子形成氢键的酚羟基,因而使得其与阴离子的络合能力大大增强。且主客体间形成1：1的络合物。