高效液相色谱法测定邻氯对硝基苯胺

1 前言邻氯对硝基苯胺是染料和颜料的中间体如用于制取分散红—B、银朱贝等的生产,也用于医药中间体,如制取血防—67糊剂。邻氯对硝基苯胺的测定一般用滴定法,但由于等当点颜色变化不明显,重复性差,误差大。本文采用高效液相色     

高效液相色谱法测定2,4-二硝基氟苯

应用甲醇一水（80：20）为流动相，在Shim－PackC18柱上，以对硝基苯胺为内标物，于290nm波长下紫外检测，建立了以2，4-二硝基氯苯为原料合成的2，4-二硝基氟苯产品的高效液相色谱分析方法，方法的相对标准偏差为1．8‰。2，4-二硝基氟苯进样量在0．4～8μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）。     

高效液相色谱法测定5—氯—2—氨基三氟甲苯

本文报道了有机中间体5－氯－2－氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用Lichrosobr SI60色谱柱，以正己烷／甲醇（98／2）为流动相，检测波长为254nm。线性范围20μg/ml-100μg/ml（r=0.99982),回收率为98．89％－100．1％（n=3),标准偏差小于0．2％。     

高效液相色谱法测定2，6-二羟基甲苯

应用0．02mol／LKH2PO4水溶液（PH=2．5）／甲醇为流动相,在Kromasil100-5C18色谱柱上,以对羟基苯甲酸为内标物,建立了2,6-羟基甲苯的反相高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差〈O．2％。2,6-二羟基甲苯进样量在0．25-5μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。     

高效液相色谱法测定硝基苯胺类化合物

建立高效液相色谱法同时测定硝基苯胺类化合物（2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺）的方法。废水中硝基苯胺类化合物用乙醚萃取,色谱柱为ODS2 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35,体积比）,柱温25℃,紫外检测波长228 nm。在此实验条件下,同时测定了废水中4种硝基苯胺类化合物,各组分分离较好,且线性关系良好。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于工业废水的监测。     

消炎药2-乙酰基-5-甲氧基苯酚的RP-HPLC分析

采用高效液相色谱分析方法对消炎药2－乙酰基－5－甲氧基苯酚进行了研究,对2－乙酰基－5－甲氧基苯酚的合成条件和药品的药效提供了方便、高效、快速的分析手段。     

高效液相色谱法测定2,—4二硝基氟苯

应用甲醇一水（８０：２０）为流动相，在Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ Ｃ１８柱上，以对硝基苯胺为内标物，于２９０ｎｍ波长下紫外检测，建立了以２，４－二硝基氯苯为原料合成的２，４－二硝基氟苯产品的高效液相谱分析方法，方法的相对标准偏差为１．８％，２，４－二硝基氟苯进增量在０．４￣８μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝１．００００）。     

荧光增白剂EBF的高效液相色谱法分析

本文采用高效液相色谱法分析荧光增白剂ＥＢＦ。以ＹＷＧＣ_（１８）为固定相，四氢呋喃水溶液为流动相进行快速、准确地分离，取得了较好的较果，能满足工业生产的要求。     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量

本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不经分离直接测定瓷餐具溶出的微量钴 ,结果满意。     

高效液相色谱法测定2，4－二氯氟苯

应用甲醇：水＝９０：１０为流动相，在Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣ１８柱上，以甲苯为内标物，于２５４ｎｍ下检测，建立了以２，４－二硝基氟苯为原料合成的２，４－二氯氟苯的高效液相色谱分析方法。该方法的相对标准偏差为２．１‰。２，４－二氯氟苯进样量在０．４～８．０μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９９）。     

反相高效液相色谱法测定对羟基苯乙内酰尿的含量

以0.05M CH3COONa pH3.0缓冲液作注动相以DOS（C18）柱分离：UV270nm检测，测定对羟基苯乙内酰尿含量。在一定范围内，其峰面积与浓度呈现良好的线性关系。相关系数为0.9990，标准回收率在98.5%-100.5%。     

菊乙胺酯(WD-5)的高效液相色谱分析

用高效液相色谱法研究测定菊乙胺酯主含量的方法，标准偏差为0．22，线性相关系数为0．9999，平均回收率为99．47％。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜的研究

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为显色剂,建立了分光光度法测定铜的新体系。实验结果表明,在p H=3.75~5.75的HAc-Na Ac缓冲溶液中,室温下铜与试剂形成配位比为1∶2的紫红色配合物,配合物最大吸收波长位于573 nm,表观摩尔吸光系数为5.89×104L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~18μg/10 m L范围内符合比耳定律。所拟方法用于矿样中铜的测定,结果满意。     

用2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯光度法测定镍合金镀层中的镧

叙述镧（Ⅲ）－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ和ＣＰＢ存在下）胶束增溶配合物的特性。ｐＨ＝１０．１时，Ｌａ３＋与２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ、ＣＰＢ存在下）生成１：４的紫红色配合物。配合物最大吸收峰在６０５ｎｍ，其摩尔吸光系数ε为１．０×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该配合物形成稳定常数（ＬＯｇβ）为１５．９。０～８０μｇＬａ３＋／５０ｍＬ，服从朗伯－比尔定律。此法用于测定镍基合金镀层中的镧，结果令人满意。     

2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法。该法线性范为0～0.1mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.08μg/mL。平均回收率在97.2%～102.4%之间。该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确。     

6,7-二甲氧基-2-(1-吡咯烷)-4-[5-(1-吡咯烷)戊烷基]氨基喹唑啉的合成

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经两步亲核取代和水解反应得到5-(1-吡咯烷)-1-戊胺,总收率为24.2%,并以此为原料进一步与2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹唑啉再经两步亲核取代合成标题化合物,所有产物结构经核磁共振氢谱、碳谱、液质及元素分析进行表征。     

高效液相色谱法测定5-氯-2-氨基三氟甲苯

本文报道了有机中间体5-氯-2-氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用LichrosobrSI60色谱柱,以正己烷/甲醇（98/2）为流动相,检测波长为254nm。线性范围20μg/ml～100μg/ml（r=0.99982）,回收率为98.89％～100.1％（n=3）,标准偏差小于0.2％。     

高效液相色谱法检测水中多环芳烃

介绍了利用高效液相色谱检测水中PAH的方法。采用SHIMADzN—C18色谱柱，在CH3OH：H2O＝95：5为流动相，柱温40℃，最大柱压160MPa的条件下进行分析，所得结果的准确度高，Fa和BaP的回收率分别为88％-94％和89％-99％，线性相关系数分别为0．999和0．992。