对氟苄胺的合成

以对氟苯甲醛、氨水和氢气为原料,乙醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,在H2压力为1.5～2.0MPa的压力下反应合成对氟苄胺。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺：n（对氟苯甲醛）：n（NH3）=1.0：2.5;w（对氟苯甲醛）：w（乙醇）=1.0：1.3;反应温度60～65℃;雷尼镍用量为对氟苯甲醛量的5%;反应时间为7～8h。在此工艺条件下,对氟苯甲醛转化为对氟苄胺的选择性可达95.3%,产品收率达85% 以上,精制后产品纯度w（对氟苄胺）＞99%。     

4,4′-二氨基二苯醚的合成工艺

以对硝基氯苯(CNB)为原料,经过缩合,母液套用,催化加氢及升华精制等工艺合成了较高品质的4,4′-二氨基二苯醚。在缩合反应中,n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.175∶0.55∶1,反应温度为140~145℃,5次套用母液后收率达93.4%。加氢反应中,选择雷尼镍为催化剂,m(雷尼镍)∶m(4,4-二硝基二苯醚)=0.1∶1,反应温度为50~60℃,二乙胺为添加剂,压力为1 MPa,收率可达92%。该工艺条件下,制备的产品为白色晶体,产品质量分数为99.9%,总收率达到85.6%。该方法具有工艺简单,产生"三废"量较少,产品纯度高等优点。并用IR技术对产品的结构进行了表征。     

2,3,4-三氟苯胺的合成研究

以2,3,4-三氟硝基苯为原料,乙醇为溶剂,在催化剂作用下经还原合成2,3,4-三氟苯胺。并对其合成工艺中的影响因素进行研究,获得最佳工艺条件为:反应温度65~70℃,氢气压力0.1~0.2MPa,m(2,3,4-三氟硝基苯)∶m(自制催化剂)=70.8∶1.0。在此最佳工艺条件下,得到的产品纯度为99.3%,收率达97.5%。     

卤素交换氟化合成对氟苯甲醛

以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料,采用卤素交换氟化反应一步合成对氟苯甲醛(PFAD)。考察了投料比、溶剂、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PB r)∶n(Cat.A)=3∶1∶0.1∶0.05,反应温度210℃,反应时间8 h。在此条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,w(PFAD)=99.5%。     

1-苄基-2-吡咯烷酮的合成研究

以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定的最佳工艺条件为:n(γ-丁内酯)∶n(苄胺)∶n(磷酸)=1.0∶1.5∶0.1,反应时间2h,反应温度为180~210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-苄基-2-吡咯烷酮收率为91.6%,含量99.3%;产品用元素分析、红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

4,4’-二氟苯偶酰的合成研究

以对氟苯甲醛为原料,3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,FeCl3/CuSO4/NaNO3为氧化剂,一锅法合成4,4’-二氟苯偶酰。考察了不同助催化剂及用量、催化剂用量、反应温度对反应收率的影响,得到较优工艺条件:三乙胺为辅助催化剂,m(对氟苯甲醛)∶m(催化剂)∶m(三乙胺)=100∶6∶14,反应温度90℃,总收率73.3%,产品结构经1 H NMR,IR确认。     

对氟苯甲醛的合成

以氟苯和CO为原料,AlCl3和无水HCl为催化剂,在1 0～3 5MPa的CO压力下反应合成了对氟苯甲醛。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺条件为:n(氟苯)/n(AlCl3)=1 0,反应温度70℃,HCl用量为反应物料总质量的1 0%,反应时间为1 5h。在此工艺条件下,氟苯转化为对氟苯甲醛的选择性可达99 1%,产率为95%以上,精制后产品纯度w(对氟苯甲醛)>99%。     

海因法合成DL-苯丙氨酸

对DL-苯丙氨酸合成方法进行改进。以水为溶剂,乙醇胺为催化剂,将苯甲醛与海因经Knoevenagel缩合反应制得亚苄基海因,收率为90.1%;m(亚苄基海因)∶m(反应体系总质量)=10∶1,在V(3 mol/LNaOH水溶液)∶V(甲醇)=1∶1,反应温度25℃下,以m(亚苄基海因)∶m(雷尼镍)=10∶1为催化剂,氢气压力200 kPa,反应20 h,获得苄基海因,收率为90.6%;经碱水解后得到DL-苯丙氨酸,收率为85.0%;三步反应总收率为69.4%。雷尼镍催化剂回收后,重复使用3次,反应收率无明显下降。     

癸二腈加氢制癸二胺的工艺研究

对癸二胺产品传统加氢工艺进行了研究,探讨在反应中影响选择性及收率的原因,优化了工艺条件:温度70～90℃,压力1.5～2.5MPa,催化剂雷尼镍5%～10%(m/m,以癸二腈计),氢氧化钾0.05%～0.5%(m/m,以癸二腈计),v(癸二腈)∶v[乙醇(90%～95%,v/v)]=1∶1。并按优化工艺条件进行了工业化放大生产,产品含量>99.7%,收率>97.5%(n/n),较传统加氢工艺高3%～4%。     

2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成工艺研究

以间氟三氟甲苯为原料,采用邻位锂化法合成了2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯。通过单因素试验确定了反应的工艺条件。优化后的反应条件为:锂化反应以n-BuLi作为反应的碱,锂化反应温度-50℃,n(间氟三氟甲苯)∶n(n-BuLi)=1∶1;酰氯化反应温度-30℃,n(间氟三氟甲苯)∶n(SO2Cl2)=1.0∶1.2。经优化后,反应收率为86.8%,气相色谱检测产品含量为98.2%。该方法具有收率高、操作简单的特点,适合于工业生产。