双端三齿配体基La(Ⅲ)凝胶聚合物合成及性能研究

以1,6-二溴己烷和1,8-二溴辛烷与富含氮单体2,6-二苯并咪唑基-4-羟基吡啶反应制备双端三齿配体1,6-二-(2,6-(二苯并咪唑基)吡啶氧基)己烷和1,8-二-(2,6-(二苯并咪唑基)吡啶氧基)辛烷。两种配体分别与过渡金属离子La(Ⅲ)组装得到具有温度响应性和化学刺激响应的凝胶状聚合物,并具有一定的荧光效应。NMR表征表明成功的制备了单体及配体,应用TG、XRD对聚合物的性能进行测试。刺激响应性实验表明此凝胶聚合物对温度具有可逆的响应性,并对化学试剂甲酸具有化学刺激响应性。光学性能研究表明,在紫外线的照射下,聚合物具有明显的发光现象,最大发射峰都位于419 nm处。     

2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶的合成及性质研究

以2-乙酰呋喃和对甲基苯甲醛为原料，氨水为氮源，水/乙醇为溶剂，经Krohnke吡啶合成反应制备了2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶。以该化合物为原料，N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂，THF为溶剂，三氯化铁为催化剂，在无水无氧条件下经亲电取代反应合成了2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶。采用核磁共振氢谱、质谱、紫外可见光谱，分析了2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶和2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶的结构及光谱性质。结构分析表明，溴代可能发生在两个呋喃环的5号位碳原子上。紫外可见吸收光谱分析发现，2,6-二溴代呋喃基-4-对甲苯基吡啶相对于2,6-二呋喃基-4-对甲苯基吡啶红移了9 nm。这表明溴代后，溴和呋喃环发生p-π共轭，化合物能隙降低，最大吸收波长发生红移。     

基于“V”型羧酸与半柔性混合配体镍配位聚合物的合成、结构与光催化性质

通过选用"V"型配体2,6-吡啶二甲酸与半柔性配体4,4'-二(苯咪唑基)醚在溶剂热的条件下与镍盐反应,制备出一种新的镍配位聚合物[Ni(pda)(bidpe)(H_2O)]n(pda=质子化的2,6-吡啶二甲酸,bidpe=4,4'-二(苯咪唑基)醚)。研究发现配位聚合物是一种潜在的光催化材料,可以在紫外光下催化降解有机染料亚甲基蓝/甲基紫。     

楔形树枝状二亚胺吡啶的合成及其在丙烯聚合催化剂中的应用

设计并合成了一种具有楔形树枝状结构的2,6-二［1-(4-(3,4,5-三(苄氧基)苄氧基)苯亚胺)乙基］吡啶化合物。用该化合物作为铁系丙烯聚合催化剂配体,制备出新型后过渡金属丙烯聚合催化剂,并对催化剂进行初步聚合评价。研究表明,相比传统的铁系丙烯聚合催化剂,制备的催化剂具有更高的活性,得到的聚丙烯数均分子量有较大的提高。     

吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)酰胺]对Cr(Ⅲ)离子识别性能研究

通过设计合成的吡啶双酰胺配体来研究对重金属Cr(Ⅲ)离子的识别作用。通过紫外-可见光谱分析方法,考察了配体吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)酰胺]对重金属Cr(Ⅲ)离子的选择性识别作用。结果表明:配体吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)酰胺]对Cr3+的响应具有较高的选择性,且不受碱金属、碱土金属以及其它过渡金属离子的干扰,可形成配位模式为1∶2型的稳定络合物。     

用于二氧化碳驱油过程防气窜的双重刺激膨胀凝胶微粒及其制备方法

<正>本发明所述用于二氧化碳驱油过程防气窜的双重刺激膨胀凝胶微粒的制备方法:(1)将丙烯酰胺单体溶于水中形成溶液,向所得溶液中加入交联剂、温度响应单体甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯单体和二氧化碳响应单体[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵,搅拌均匀形成混合单体溶液聚合体系,搅拌的同时向聚合体系中通氮气     

4''''-(6-溴己氧基)联苯-4-甲酸甲酯的合成

4'-羟基联苯-4-;甲酸与甲醇反应,合成了4'-羟基联苯-4-甲酸甲酯.后者与1,6-二溴己烷反应合成了目标化合物4'-(6-溴己氧基)联苯-4-甲酸甲酯,反应工艺条件为以无水乙醇为溶剂,n(4'-羟基联苯-4-甲酸甲酯)n(碳酸钾)n(1,6-二溴己烷)=11.53,80℃反应8 h,收率达60.8%.两步总收率57.6%.目标化合物经IR,1HNMR和元素分析确证了分子结构.     

几种新型吡啶腙类Schiff碱配体的合成

分别以6-溴吡啶-2-甲酸和3-腈基-4-甲基-2,6-二氯吡啶为原料,经过酰胺化、肼取代、缩合等反应合成4种新型吡啶腙类Schiff碱有机配体:N-苯基-2-甲酰胺-6-肼吡啶缩水杨醛;N-苯基-2-甲酰胺-6-肼吡啶缩香草醛;N-苯基-2-甲酰胺-6-肼吡啶缩对羟基苯甲醛;3-腈基-4-甲基-2,6-二肼吡啶二缩水杨醛。通过红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征。     

含醚链桥联的新型大环席夫碱化合物的合成与表征

以烷基二溴（即1,2-二溴乙烷,1,4-二溴丁烷,1,6-二溴己烷）、水杨醛、邻苯二胺为原料合成了系列醚链桥联大环席夫碱配体（H2L＊）及其Zn（Ⅱ）配合物,通过元素分析、1HNMR、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、质谱等手段对醚链桥联大环席夫碱配体及其配合物进行组成和结构表征。关键词大环化合物席夫碱合成表征     

氮氧自由基共轭聚合物的合成及性能研究

选择2,5-双(三甲基锡烷基)噻吩(TSn)和双(4-氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基)-2,5-二溴对苯二甲酸邻苯二甲酸酯(BPTPBr2)作为共聚单体,制备了含氮氧自由基的交替共轭聚合物PBPTP-T.采用核磁共振波谱、电子顺磁共振波谱、热重分析等手段对聚合物进行表征与分析.然后,制备了具有不同PBPTP...     

吡啶-苯并咪唑基配合物的研究进展

近年来,吡啶-苯并咪唑基配合物凭借自身良好的稳定性、生物相容性、高比表面积、多孔结构等性能优势,成为化学、医药、生物、材料等领域的热点课题,这些课题的研究取得了较为丰硕的成果.综述了近年来吡啶-苯并咪唑基配合物的研究进展,其中柔性吡啶-苯并咪唑基有机配体来构筑配合物的研究较少,文章进行了系统总结,并指出了今后研究的方向...     

一种新型2,6-二亚胺吡啶席夫碱的合成与表征

本文从3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯出发,经过经过Williamson醚反应、氨化、霍夫曼重排得到3,4,5-三苄氧基苯胺,最后用合成得到的3,4,5-三苄氧基苯胺与2,6-二乙酰基吡啶反应的得到目标产物2,6-二[1-(3,4,5-三苄氧基苯亚胺)乙基]吡啶席夫碱,并进行了NMR,元素分析,质谱等表征。     

4-烯丙氧基-6-乙酰基-2-乙酯基吡啶和4-烯丙氧基-2,6-二乙酰基吡啶的合成

乙酰基吡啶是一种重要的希夫碱前驱体。以白屈氨酸为原料,经酯化反应,合成了4-羟基-2,6-二乙酯基吡啶,再与3-溴丙烯反应,得到4-烯丙氧基-2,6-二乙酯基吡啶。此产物与乙酸乙酯在乙醇纳催化下C lais-en酯缩合反应,当控制乙醇钠与4-烯丙氧基-2,6-二乙酯基吡啶的摩尔比为0.9∶1时,得4-烯丙氧基-6-乙酰基-2-乙酯基吡啶,而摩尔比为5∶1时,得4-烯丙氧基-2,6-二乙酰基吡啶。其中4-烯丙氧基-6-乙酰基-2-乙酯基吡啶为首次报道合成。产物通过核磁共振和红外分析确认结构。     

4-辛氧基苯甲酸的合成

本文合成了液晶聚合物的中间物4-辛氧基苯甲酸。以正辛醇为原料,合成1-溴辛烷,并将1-溴辛烷与对羟基苯甲酸甲酯反应,然后水解,得到了4-辛氧基苯甲酸。对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

阿维巴坦钠工艺杂质的合成研究

研究了阿维巴坦钠工艺杂质的合成工艺,以便对阿维巴坦钠的质量进行控制。以(2S,5R)-5-[(苄基氧基)氨基]哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐为起始原料,经缩合、水解、磺酰胺化、脱保护、磺酰化、盐交换等反应制备(2S,5R)-7-氧代-N-磺酸基-6-磺酸氧基-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-甲酰胺二钠盐。目标产物的化学结构经质谱、~1HNMR和~(13)CNMR等确证,纯度为99.3%,总收率为15.7%(以原料计算)。该工艺反应条件温和、操作简便,为阿维巴坦钠工艺杂质的合成提供了一种新选择。     

4种PEPA衍生物阻燃剂的合成

1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与三氯氧磷分别以摩尔比2∶1和3∶1反应,得到二(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酰氯(中间体Ⅰ)和三(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(d),产率分别为84.7%和80%。中间体Ⅰ再分别与三溴苯酚、五溴苄基溴及三聚氰胺反应得到另外3种具有笼状结构的磷酸酯化合物(a~c),收率依次为70%,73.5%,81%。用红外、核磁、元素分析等手段对a~d 4种化合物进行了表征,对其合成工艺进行了探讨。热失重数据表明,目标产物均有较好的成炭性和热稳定性,化合物a~d的初始热分解温度分别为285,325,320,337,500℃时残炭质量分数分别达38.4%,26.3%,56.5%,50.0%。     

对甲氧基偶氮苯星形聚合物的合成与表征

利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术合成了对甲氧基偶氮苯星形聚合物。均苯三酚与2-溴异丁酰溴通过酯化反应得到三官能团引发剂,引发对甲氧基偶氮苯单体6-[4-(4-甲氧基苯基偶氮)酚氧基]己基甲基丙烯酸酯(MMAzo)的ATRP反应。表征了星形聚合物结构、热行为与液晶性,显示其与线性均聚物的液晶性相似,均显示近晶相和向列相,但其相转变温度有所降低。     

基于自缩合自由基聚合超支化聚合物的制备及表征

与线型聚合物相比,超支化聚合物存在高度支化结构从而使其具有许多突出性能,在很多领域具有广阔的应用前景.以同时含有一个双键和两个原子转移自由基聚合(ATRP)引发点的丙烯酸(2,3-二(2-溴代)丙酰氧基)丙酯单体,通过调节丙烯酸(2,3-二(2-溴代)丙酰氧基)丙酯/丙烯酸正丁酯的物质的量比,以溴化亚铜(CuBr)/五...     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯的合成

以4-羟基-4′-氰基联苯(Ⅰ)为原料,在碳酸钾(水和乙醇作溶剂)溶液中与1,6-二溴己烷反应得到4-(6-溴己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅱ),然后经过Gabriel反应、肼解反应制得4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅳ)。与国外相似结构的合成工作相比,简化了反应步骤,且总收率由文献[2]的27.8%提高到55.2%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的化学结构;经DSC测试,其液晶相转变温度为:Tm(熔点)83℃,Ti(清亮点)104℃。为了应用和贮存将其转变为相应的盐酸盐。