嘧虫胺的合成及生物活性

[目的]嘧虫胺(flufenerim)是由日本宇部兴产公司发现的一个新型嘧啶类杀虫剂,现由住友化学开发。为了研究其活性,对其合成方法进行了探索并进行了生物活性测试。[方法]以丙酰乙酸乙酯、磺酰氯、4-三氟甲氧基苄溴、氰化钠为起始原料制备了嘧虫胺。[结果]反应总收率40%,其结构经核磁验证。[结论]生测结果表明该化合物在低剂量下对小菜蛾和桃蚜具有较好的杀虫活性,对黏虫和朱砂叶螨也具有一定的活性。     

苯并三嗪酮-3-胺衍生物的合成与杀虫活性研究

设计并合成了10个苯并三嗪酮-3-胺类化合物,其化学结构经1H NMR和MS分析确证。初步生物活性测试表明:该类化合物具有杀虫活性,如在500 mg/L浓度下,化合物4c、4d和7c对粘虫(Mythimna separate)的活性达到80%以上;在500 mg/L浓度下,化合物7d对蚜虫(Aphis fabae)的活性达到80%以上,对螨虫棉红蜘蛛(Tetranchus urticae)的活性达到70%以上。     

富马酸二甲酯的合成研究

讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件,确定为：富马酸：甲醇＝１：６（摩尔比）,催化剂浓硫酸用量为富马酸的１０％,溶剂水的用量为甲醇的９％（体积比）,富马酸二甲酯的产率达９２．４％,并用红外光谱和ＨＰＬＣ对产品进行了分析。     

苯并噻唑类化合物的设计合成及杀虫活性

[目的]发现结构新颖的高杀虫活性化合物。[方法]将苯并噻唑活性亚结构引入间位双酰胺骨架结构中,以2-溴苯胺或2-二氟甲氧基苯胺为原料,经七氟异丙基化、溴化、酰胺化等8步反应,合成一系列新型苯并噻唑类化合物,并对其进行杀虫活性测试。[结果]室内生测结果表明：目标化合物对黏虫和小菜蛾具有优异的杀虫活性,尤其是化合物k₁、k₃和k₉在5 mg/L质量浓度下对黏虫和小菜蛾的致死率均为90%以上。[结论]化合物k₁、k₃和k₉可以作为候选化合物深入研究,或为发现高活性化合物作为先导化合物进一步结构优化研究。     

富马酸二甲酯的合成研究

富马酸二甲酯(简称DMF)是当前对黄曲霉菌抑制作用最佳的新型食品和饲料防霉、防腐剂。由于其价廉,低毒,适用pH值范围广,对30多种霉菌、酵母菌及细菌均有较强的抑制作用,因而它是一个很有发展前途的防霉防腐剂。本文以富马酸和甲醇为原料,在一定量催化剂的催化作用下,一步法合成DMF目标产物,并采用对比实验的方法探讨了投料比,催化剂用量,反应时间对产率的影响。最终找到最佳工艺条件为：富马酸：甲醇=1：6(物质的量比),催化剂浓硫酸用量为富马酸的10％,溶剂的用量为甲醇的9％(体积比),富马酸二甲酯的产率达92．4％,并用红外光谱和HPLC对产品进行了分析。     

富马酸二甲酯的合成

<正> 富马酸二甲酯简称为DMF。它具有低毒(LD_(50)大白鼠口服为2240毫克/公斤)、高效、广谱抗菌的特点,对霉菌有特殊的抑菌效果。可应用于面包、饲料、化妆品、鱼、肉、蔬菜及水果的防霉。据报道,DMF用于面包的防霉效果大大优于丙酸钙。据国内研究表明,DMF具有较好的抗真菌能力,对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂,在含500～800 ppm的PDA培养基中对许多霉菌及细菌起到完全抑制作用。因此,DMF将是很有发展前途的一种新型防腐剂。已引起国内外食品行业的重视。我们系统地研究了DMF的制备方法。富马酸二甲酯可经富马酸在硫酸催化下     

氯磺酸磺化腰果酚工艺及其表面活性初探

本论文研究以天然产物腰果酚为原料,以氯磺酸为磺化试剂合成腰果酚磺酸钠,同时进行正交试验,进而确定最佳工艺条件．利用红外、元素分析对产物结构和磺化率分别进行了分析．测定了产品腰果酚磺酸钠在纯水中的表面张力,并在相同条件下与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）标准品对比,得到两种物质的临界胶柬浓度（CHC）。腰果酚磺酸钠为2．3×10^-3mol／L,十二烷基苯磺酸钠CMC：3．4×10^-3mol／L．     

富马酸二甲酯的合成研究

以富马酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂采用直接酯化法制备富马酸二甲酯,考察了酸醇比、催化剂种类、催化剂用量、反应温度等对产品收率的影响。由实验确定了直接酯化法合成富马酸二甲脂的最佳合成条件。当酸醇比为1:12,以硫酸氢钠为催化剂且用量为原料量的12.93%,反应温度为75℃,产品的收率最高。     

硫酸磺化苄基MCM-41的合成与表征

MCM-41介孔分子筛分别与苄基氯和浓硫酸接枝反应,得到苄基磺酸介孔分子筛(SBM)。通过X射线多晶衍射(XRD)、氮气吸附脱附、红外光谱(IR)、有机元素分析、扫描电镜(SEM)等方法对所得样品进行了表征。研究结果表明,MCM-41上硅羟基与苄基氯接枝反应,C元素接枝量w(C)%为9.58%。进一步磺化,S元素接枝量w(S)%为9.63%。XRD等分析结果表明,经过两步接枝反应,SBM仍然具有介孔结构特征,比表面积和孔容分别为477.0 m2·g-1、0.255 cm3·g-1。     

三长链烷基叔胺的合成

专题开发了醇一步常压催化胺化制备三长链烷基叔胺新工艺。研究过程中制备了高效多元固体催化剂,解决了三长链烷基叔胺制备的放大问题,设计了相应的胺化工艺流程和设备。新工艺的催化剂选择性≥95.5％,醇转化率≥98.8％。专题还完成了300t/a的中试生产。     

血凝酸胺的合成工艺及改进

用胡椒醛为起始原料 ,经氯化、水解、缩合 ,制得血凝酸胺。并对氯化部分直接用氯气替代原先PCl5获得成功。总收率达到 5 0 %以上 ,质量稳定 ,成本下降     

磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究

研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。     

不同分子量磺酰化魔芋葡甘聚糖的制备与生物活性研究

利用纤维素酶降解原始魔芋葡甘聚糖,制得魔芋葡甘低聚糖,以N,N-二甲基甲酰胺为溶胀剂,用吡啶-氯磺酸法制备了一系列分子量不同而取代度相近的磺酰化魔芋葡甘聚糖(KGMS).通过对KGMS分子量的测试,探讨了磺酰化条件对磺酰化衍生物的影响;以红外光谱、元素分析等表征其结构,并通过生物活性测试(包括体外抗凝血时间、体外抗肿瘤活性、抑菌活性等),探讨了不同分子量的磺酰化魔芋葡甘聚糖的生物活性.     

阿魏酸的合成及抗氧化性能的研究

以香草醛和丙二酸为原料、乙酸铵为催化剂、DMF为溶剂、苯为带水剂,合成了阿魏酸。在V（苯）∶V（DMF）=2∶1、乙酸铵用量为6%（以香草醛质量计）、n（香草醛）∶n（丙二酸）=1∶1.4、反应时间为4h的优化条件下,阿魏酸产率达到71.02%。阿魏酸的抗氧化性实验结果表明,阿魏酸对食用油脂有一定的抗氧化能力,其在油脂中的抗氧化能力优于维生素E。     

反相液相色谱法测定废水中的马来酸和富马酸

建立了反相高效液相色谱同时分离分析废水中的马来酸和富马酸的方法。样品用流动相溶解稀释,以Krornasil-C18为色谱柱,流动相为甲醇和水(pH=2.53)(体积比为3∶97),检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,马来酸和富马酸分别在2.698～26.980 g/L、2.328～20.952g/L范围内线性关系良好(r0.9995)。该方法具有操作简便、快速、重现性好等特点,并应用于对马来酸废水处理工艺中进行分析。     

由糠醛合成富马酸

以糠醛为原料,氯酸钾为氧化剂合成富马酸,研究了反应物配比、反应温度、反应时间对产率的影响。确定了最佳工艺条件：糠醛１０Ｌｍ,氯酸钾 ２５ ｇ,五氧化二钒０．２ｇ,在１０５℃搅拌回流４ｈ,富马酸的产率可达８２％。     

富马酸二乙酯的合成

本文以富马酸,无水乙醇为原料,以固体超强酸为催化剂,催化合成了富马酸二乙酯,反应最佳条件为：酸醇摩尔比为1：2．5,反应时间8h,反应温度110℃左右,催化剂的加入量0.4g,富马酸二乙酯的收率达86．1％。