索氏提取-气相色谱质谱法测定纸质包装材料中五种多溴联苯

建立了测试纸质包装材料中5种多溴联苯含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。以甲苯为提取剂,采用索氏提取方式提取纸质包装材料中多溴联苯,考察了提取溶剂和提取时间对提取效果的影响。提取液经浓缩、净化后用气相色谱-质谱法测定,外标法定量分析。结果表明,在0.2～10mg/l浓度范围内,5种多溴联苯均具有较好线性关系,其相关系数(r^2)均大于0.992,5种多溴联苯的检出限在0.35～0.50mg/l之间。样品平均加标回收率在86.4%～94.2%之间,相对标准偏差小于7.4%。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药，中性氧化铝的层析柱净化，石油醚／乙酸乙酯（9：1，v／v）洗脱。气相色谱（附ECD检测嚣）检测，用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．50mg／kg、0．20mg／kg、0，10mg／kg、0．05mg／kg、0．02mg／kg。添加回收率在86．5％～109．5％之间，变异系数为3．5％8．1％。     

气相色谱法测定茶叶中残留的溴虫腈

对茶叶中溴虫腈残留量进行检测。样品经乙腈提取后采用自动固相萃取方式过石墨化碳黑柱和中性氧化铝柱净化；定量分析采用气相色谱一电子俘获检测器（ECD）进行检测。检测结果：最低检测限为0．005mg／kg；茶叶中残留的溴虫腈试验精密度为4.7％～5．6％；茶叶中残留的溴虫腈的残留浓度在0.005mg／kg-0．02mg／kg时，回收率范围为88．5％～109．8％。     

GC-MS内标法测定纺织品中的富马酸二甲酯残留量

以丙二酸二乙酯（DEM）为内标,纺织品经乙酸乙酯超声萃取,上清液浓缩并定容后上机测试。同时采用四因素三水平正交设计法对超声萃取条件如溶剂体积、溶剂类型、萃取时间以及样品质量进行了优化。该方法的定量检测限为0．05mg／kg,DMF在质量浓度0．005～5．0μg／mL范围内,线性相关系数为0．9998。0．05,0．1,0．5mg／kg3个水平加标回收率在81．5％～93．0％,相对标准偏差RSD为1．7％～3．0％。方法定量准确可靠,线性关系良好,回收率较高,可用于纺织品中富马酸二甲酯残留量的日常检测。     

超声波提取-气相色谱法测定食品包装材料中的有机磷酸酯

建立了食品包装材料中三（1,3-二氯丙基）磷酸酯、磷酸三氯丙酯2种有机磷酸酯含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中超声波萃取条件进行优化：选择丙酮为萃取溶剂,用量为20mL,萃取时间为30min。试验结果表明：2种有机磷酸酯的线性范围为0．1～50mg/L,检出限为0．04mg/kg,方法的加标回收率为89．2％～96．2％,相对标准偏差为2．62％～4．78％。     

气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法：用体积比1：1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取（SPE）柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明：54种有机磷农药在46min内分离良好,在0．01mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9939～0．9999;在0．01mg／kg～0．05mg／kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65％～136％之间;相对标准偏差为0．12％～16％;方法检出限为0．0065mg／L～0．15mg／L。结论：该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。     

纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的快速测定

以正己烷／丙酮（1：1,V／V）为萃取溶剂,40℃下超声萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs）,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的高效液相色谱方法。在信噪比（S／N）=3的条件下．各目标化合物的检出限为0．02～0．10mg／kg,其线性相关系数,均不低于0．9999。各组分的平均加标回收率为58．13％～95．86％,相对标准偏差（RSD）为1．58％～4．68％。应用该方法对市售纸质食品接触材料中的多环芳烃含量进行测定,结果在一个样品中检出高浓度的菲。该方法简便快速、灵敏度高、定性定量准确,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的测定。     

纺织品中四溴双酚A的前处理方法研究

文章主要利用固相萃取前处理技术对纺织品中残留四溴双酚A（TBBPA）前处理方法进行了研究。对固相萃取小柱的选择参数进行了优化,建立了合适的样品提取、净化、浓缩的前处理方法,确保色谱质谱分析测定时无样品基质的干扰,从而为测定的结果提供了保证,并可延长色谱柱的寿命,降低实验成本。以甲醇为提取剂,对纺织品中四溴双酚A进行两次超声波提取,提取液经浓缩后过C18固相萃取小柱（500mg／6mL）净化,用15mL的甲醇淋洗后,用液相色谱质谱联用仪分析验证,所得回收率86．59％以上,RSD小于3．76％,结果令人满意。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100～1000mg／kg时，该方法回收率为78％～108％，相对标准偏差为4．26％～9．89％，测定低限为10-50mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联质谱法测定人血中羟基化多溴联苯醚

目的建立了固相萃取(SPE)柱萃取和净化、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联质谱(UPLC-ESI--MS/MS)检测血液中11种羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)的方法。方法对流动相和SPE萃取条件进行了优化。结果人血液加标回收率53.2%～117.9%,相对标准偏差4.71%～18.85%,检出限0.008 86～0.058 9 ng/ml。结论本方法不需要衍生化,灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人血样品中羟基多溴联苯醚的测定。     

用高效液相色谱法测定化妆品中4种维甲酸类物质

本文建立了化妆品中4种维甲酸类物质(他扎罗汀tazarotene、异维A酸isotretinoin、维A酸tretinoin、阿达帕林adapalene)的高效液相色谱检测方法。样品以乙腈为提取剂,提取离心后,用二极管阵列检测器检测、外标法定量。4种物质在4-1000mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9999;在空白样品中添加三个浓度水平的标准品,回收率在90%-102%之间,相对标准偏差均小于5%(n=3);最低检测限为1.0mg/kg,定量限为4.0mg/kg。此方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为化妆品中维甲酸类物质的测定提供了参考。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。     

气相色谱-质谱法同时测定腊肠中7种镇静剂类药物残留

本研究建立了同时测定腊肠中地西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、苯巴比妥、异丙嗪7种镇静剂残留的固相萃取气相色谆质谱（GC—MS）方法。试样中的镇静剂类药物经氨化乙腈和酸化乙腈提取,用C18固相萃取柱净化,甲醇：丙酮（5：5,V／V）洗脱,上GC-MS分析。采用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×0．25mm×0．25μm）进行分离,电子轰击电离源（E1）,在选择离子扫描（SIM）模式下测定,外标法定量（定量离子分别为256、205、259、279、313、204、72）。实验结果表明,7种镇静剂类药物在一定的含量范围内线性关系良好（分别为O．0488,-0．7808mgm,0．1039-1．2468mg／L,0．0971-1．4566mg／L,0．1006-1．5090mg／L,0,0975～1．1700mg／L,0．0605～1．5360mgm,0．0454～1．0896mg/L）,相关系数大于0．997,检出限为0,020-0．082mg／L,回收率为63．20-88．23％,相对标准偏差（n=5）为7．02～16．89％。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠,适用于肉制品中多种镇静剂类药物残留的检测。     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

GC-MS快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

以甲醇为萃取剂,微波辅助萃取,建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量的分析方法。考察6种不同萃取剂萃取效果,选择甲醇为最佳萃取剂,并对超声萃取的温度和时间进行试验,选择最佳试验条件。DEHP的质量浓度在0.1~20mg/l范围内与峰面积响应值具有良好线性关系,方法定量检出限为0.05mg/kg。样品加标回收率为90.2%~103.6%,相对标准偏差小于6.73%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。样品中添加碲（128Te）同位素内标,以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L-50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x＋1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29%-104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。     

皮革中多菌灵等三种防霉剂的检测方法研究

应用固相萃取及高效液相色谱技术,建立了同时测定皮革中多菌灵、百菌清和甲基托布津含量的方法。皮革样品经乙腈超声提取后,由弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以Agilent Eclipse Plus C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液一甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管矩阵检测器检测,波长为240或270nm。结果表明,多菌灵、百菌清和甲基托布津在0.5~15.0 mg·L-1范围内有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10)分别为0.06、0.8、0.5 mg·kg-1,加标回收率为90.2%~97.7%,变异系数(CV)不大于7.9%。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

SPE-HPLC 紫外双波长测定水果中 10 种农药残留

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MG ⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明：10种农药在0.05-1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系（0.9834-0.9992）,检出限为0.005-0.030 mg/kg,定量限为0.020-0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20 mg/kg添加水平的回收率为69.82-88.95%,86.77-110.61%和89.74-110.62%;相对标准偏差（RSD）为6.52-13.24%,5.21-10.32%和3.56-9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。