PMSZT压电陶瓷的烧结工艺研究

大功率压电陶瓷要求材料不但在强场下有小的介质损耗,大的机械品质因数,同时兼备一定的压电常数和机电耦合系数.当然一般说来,Qm提高的话,Kp、d33就会降低,所以我们希望在保证高Qm情况下,尽可能提高压电应变系数d33和机电耦合系数Kp.微观结构对陶瓷性能有着重要的影响,通过选择合理的烧结制度改变材料的微观结构,可以提高材料的性能.本文研究升温速度和保温时间对PMSZT大功率压电陶瓷的相组成、显微结构及电性能的影响.结果发现升温速度过快或过慢会使材料致密性下降.烧结温度1240 ℃保温1 h时,晶粒致密均匀,居里温度最低.随着保温时间的缩短或延长,居里温度增加.电性能在保温1 h时达最佳:ε33T/ε0=1700,d33=336×pC/N,Kp=0.655,Qm=2200,tanδ=0.0030.PMSZT陶瓷介电和压电性能良好,可以满足了大功率材料的使用要求.     

PMSZT压电陶瓷材料的性能研究

以固态氧化物为原料,采用二次合成工艺制备PMS-PZT三元系压电陶瓷.研究组成为Pb1.04(Mn1/3Sb2/3)0.05ZrxTi0.95-xO3的压电陶瓷的相组成、显微结构、电性能以及温度稳定性.结果表明:合成温度900℃保温2h,可以得到钙钛矿结构.烧结温度1240℃保温2h时,综合性能达最佳值:εT33/ε0=1420,d33=324pC/N,Kp=62%,Qm=2400,tanδ=0.0029.烧成温度影响谐振频率的变化率.提高烧成温度可以使正温范围的变化率提高,负温范围的变化率降低.     

0.98Bi_(0.5)(Na_(0.82)K_(0.18))_(0.5)TiO_3-0.02NaNbO_3无铅压电陶瓷的烧结工艺及性能研究

采用固相反应方法制备0.98Bi_(0.5)(Na_(0.82)K_(0.18))_(0.5)TiO_3-0.02NaNbO_3无铅压电陶瓷。研究该体系陶瓷的烧结工艺对压电陶瓷的物相、显微结构及电性能的影响。结果表明,900℃合成温度下,合成粉料为ABO_3型钙钛矿结构,烧结温度变化不会使晶体结构发生改变。随着烧结温度增加,晶粒尺寸变大,陶瓷致密性提高,但过高的烧结温度使体系中出现玻璃相。电性能表明,1 200℃烧结温度下,压电陶瓷的电性能最佳:εr=1 620、tanδ=0.030、d33=138 p C/N、kp=0.40。居里温度在1 200℃时最低,TC=370℃,烧结温度降低或升高,都会使居里温度增加。在300 Hz~700 k Hz的频率范围内,150 k Hz左右空间电荷极化失去贡献,之后介电常数趋于稳定。     

铌酸钾锂晶体的生长与性能

使用坩埚下降法成功生长了尺寸为φ10mm50mm、四方钨青铜结构、透明铌酸钾锂晶体,讨论了引起晶体开裂的主要原因,研究了该晶体的光透过性能和介电性能,室温下该晶体的介电常数ε33=127,ε11=376,居里温度为380°     

无铅压电陶瓷K0.5Na0.5NbO3-BiFeO3的烧结工艺与压电性能研究

采用传统常压固相烧结工艺制备了掺杂0.8at%BiFeO₃(BF)的K_0.5Na_0.5NbO₃(KNN) 无铅压电陶瓷,着重研究了烧结温度与保温时间对陶瓷的晶体结构、相转变、致密度与压电、介电性能的影响. 研究结果表明, 所有陶瓷样品都为单一的钙钛矿结构, 烧结温度与保温时间对陶瓷样品的室温晶体结构与相转变温度几乎没有影响, 但对陶瓷的表面形貌、密度和压电性能有较大的影响. 当保温时间为3h,在1100℃至1150℃范围内, 随烧结温度的升高,陶瓷的压电常数d33、平面机电耦合系数Kp及机械品质因数Qm均一直升高, 介电损耗tanδ则显著降低. 当烧结温度为1150℃时, 随保温时间的增加, 陶瓷的压电性能先显著提高后基本保持不变. 1150℃保温2h烧结的陶瓷获得良好的性能：密度ρ=4.50g/cm³（致密度为95.63%）, d₃₃=132pC/N, K_p=45%, Q_m=333.73, tanδ=2.39%.     

(1-x)(Mg0.9Co0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3陶瓷的微波介电性能（英文）

研究了(1-x)(Mg0.9Co0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3(MCT-CLT)体系陶瓷的微波介电性能.目的是通过(Ca0.61La0.26)TiO3(CLT)协调(Mg0.9Co0.1)TiO3(MCT)陶瓷的谐振频率温度系数.实验发现,烧结温度和陶瓷组成对微波介电性能影响显著,当烧结温度为1300℃时,可以获得良好的致密度,当烧结温度超过1300℃时,陶瓷致密度和介电性能下降.此外,随着CLT含量的增加,材料的介电常数增大,品质因数减小.当CLT含量为13%,烧结温度为1300℃,保温2h,(MCCLT)陶瓷具有优良微波介电性能,εr=22.4,Q×f=35000 GHz,τf=-8.7×10-6/℃,从而达到实用要求.     

铌酸锶钡陶瓷材料的制备及介电性能研究

以BaCO3，SrCO3和Nb205作为原料，采用高能球磨工艺制备SBN50陶瓷粉体。球磨后的粉体不经煅烧，直接压片成型，在1250～1350℃下保温1．5～12h可制备出SBN50陶瓷材料，并对此进行了X射线衍射分析、扫描电镜观察和性能测试。结果表明：球磨30h的粉体在1100℃时合成SBN50单相；随着烧结温度的升高和保温时间的延长，SBN50陶瓷的介电常数先增大后减小，晶粒大小呈有规律的变化。1300℃下保温3h制得的陶瓷样品介电常数最高（εmax=1447），居里温度（L）为130℃。     

Bi_(0.5)(Na_(0.8)K_(0.2-x)Li_x)_(0.5)TiO_3无铅压电陶瓷的制备及性能研究

采用固相反应方法制备Bi0.5(Na0.8K0.2-x Lix)0.5TiO3无铅压电陶瓷。研究该体系陶瓷的组成变化及烧结工艺对压电陶瓷的相组成、显微结构及电性能的影响。结果表明,混合原料的平均粒径在2μm左右,粒度呈正态分布。热分析确定了混合原料的合成温度为900℃。XRD分析表明,900℃预烧温度下,合成粉体为ABO3的钙钛矿结构,且为铁电四方相结构。SEM表明,组成在x=0.06,烧结温度为1 160℃时,能够获得烧结良好且致密度较高的陶瓷,该组成的陶瓷的电性能具有最佳值,εT33/ε0=1 160、tanδ=0.029、d33=195pC/N、kp=0.407。     

(1-x)BaTiO_(3-x)Ag_(0.9)Li_(0.1)NbO_3系无铅压电陶瓷的相结构和电性能研究

采用传统陶瓷工艺制备了(1-x)BaTiO_(3-x)Ag_(0.9)Li_(0.1)NbO_3(BT-xALN,0.005≤x≤0.04)系陶瓷,研究了ALN含量的变化对BT-xALN系陶瓷的显微结构、相结构和电性能的影响。结果表明,ALN的引入使陶瓷的晶粒尺寸有所减小。当x≤0.02时,BT-xALN陶瓷均形成了纯的钙钛矿相,表明ALN与BT形成了固溶体;当x=0.01~0.02时,陶瓷存在四方-伪立方相界。陶瓷的压电常数d33和介电常数εr随x增加均先增大后减小。d33在x=0.0075时达到最大值115pC/N,εr在x=0.025时达到最大值3 880;但剩余极化强度Pr随x增加逐渐降低。此外,掺入ALN后陶瓷的居里温度有所降低。     

(1-x)CaTiO3-xLi1/2Sm1/2TiO3陶瓷的微波介电性能研究

采用固相法制备了(1-x)CaTiO3-x(Li1/2Sm1/2)TiO3系列微波介质陶瓷材料,研究了该体系的相组成、烧结性能和微波介电性能之间的关系.结果表明:在x=0.1～0.9mol范围内,(1-x)CaTiO3-x(Li1/2Sm1/2)TiO3体系均形成了单一的斜方钙钛矿结构;x=0.1～0.5和x=0.6～0.9组分的最佳烧结温度分别为1250和1300°C;介电常数εr、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值、谐振频率温度系数Tf均随着x的增大而减小.当x=0.7时, 1300°C下保温5h烧结得到的材料的微波介电性能为: εr=116.5,Qf=3254GHz,Tf=42.43 ×106/°C.     

Pb(Mn1/3Sb2/3)0.05Zr0.47Ti0.48O3压电陶瓷的温度稳定性研究

探讨了硬性添加物MnO2、软性添加物Nb2O5和两性添加物Cr2O3对锑锰锆钛酸铅Pb(Mn1/3Sb2/3)0.05Zr0.47Ti0.48O3(简称PMSZT5)压电陶瓷的相组成及温度稳定性的影响.研究结果发现:各掺杂组成在900℃的煅烧温度下,都可以得到钙钛矿结构.随着各掺杂离子的增大,四方相含量减少,准同型相界向三方相移动.综合考虑离子掺杂对PMSZT5压电陶瓷的机电性能及温度稳定性的研究结果表明:锰过量较其它铌和铬掺杂的温度稳定性更好,机电性能最佳的PMSZT5+0.1wt%MnO2的组成,ε33T/ε0=1560,d33=350pC/N,Kp=0.63,25~80℃的fr、K31和d31平均温度系数分别为72×10-6/℃、0.027%/℃和0.100%/℃.     

Processing, dielectric properties and impedance characteristics of Na0.5Bi0.5Cu3Ti4O12 ceramics

Na_0.5Bi_0.5Cu₃Ti₄O₁₂ (NBCTO) ceramics were prepared by conventional solid-state reaction method. The phase structure, microstructure and dielectric properties of NBCTO ceramics sintered at various temperatures with different soaking time were investigated. Pure NBCTO phase could be obtained with increasing the temperature and prolonging the soaking time. High dielectric permittivity (13,495) and low dielectric loss (0.031) could be obtained when the ceramics were sintered at 1000 °C for 7.5 h. The ceramics sintered at 1000 °C for 7.5 h also showed good temperature stability (−4.00 to −0.69%) over a large temperature range from −50 to 150 °C. Complex impedances results revealed that the grain was semiconducting and the grain boundaries was insulating. The grain resistance (R_g) was 12.10 Ω cm and the grain boundary resistance (R_gb) was 2.009 × 10⁵ Ω cm when the ceramics were sintered at 1000 °C for 7.5 h.     

烧结温度对锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷结构的影响

采用铌铁矿预产物合成法在不同烧结温度下制备组成在准同型相界附近的锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷。采用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜以及介电温谱对制备陶瓷样品进行表征分析和性能测试。结果表明:所有陶瓷样品的相组成均为纯钙钛矿相;随着烧结温度的升高,陶瓷的相结构由菱方-四方两相共存转变为单一菱方相。对陶瓷断口的观察表明:随着烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,陶瓷逐渐致密;陶瓷的平均晶粒尺寸约为3~4μm。制备的压电陶瓷在1 200℃烧结的试样峰值相对介电常数高达19 520,居里温度为310℃。     

Microstructure and piezoelectric properties of (Na0.5K0.5)NbO3 lead-free piezoelectric ceramics with V2O5 addition

Various amounts of Nb₂O₅ in the (Na_0.5K_0.5) NbO₃ (NKN) ceramic were replaced by V₂O₅ to decrease its sintering temperature to below 950°C. A small V₂O₅ content resulted in a dense microstructure with an increased grain size for the specimen sintered at 900°C due to the presence of a liquid phase. When V₂O₅ was added to the NKN ceramics, their orthorhombic-to-tetragonal transition temperature increased from 178°C to around 200°C. However, their Curie temperature decreased from 402°C to around 330°C. The k_p, _ε3 ^T/_ε0, and Q_m values increased with V₂O₅ addition, probably due to the increased density and poling state, which was identified by the phase angle. The specimen with x = 0.05, sintered at 900°C for 8 h, exhibited the following piezoelectric properties: k_p = 0.32, _ε3 ^T/_ε0 = 245, d₃₃ = 120 (pC/N), and Q_m = 232.     

田口法研究3Y-TZP/TiN导电陶瓷材料最佳化制程

实验用田口法研究了添加30wt%氮化钛的钇稳定氧化锆基陶瓷材料(3Y-TZP/TiN)制造工艺. 选择烧结方式、TiN粉末振荡时间、第一阶段保温时间及第二阶段烧结温度四个工艺参数作为控制因子, 设计L₉正交表进行实验规划. 烧结后, 检测试片断裂韧性、抗弯强度、硬度、相对密度及电阻值. 最后通过变异数分析找出最佳参数, 再进行实验验证. 本研究得到的最佳化烧结工艺为: TiN粉末振动8 h, 采用两步烧结法, 第一阶段烧结温度1450℃, 不保温, 第二阶段烧结温度1150℃, 保温20 h. 结果显示, 采用该工艺得到了抗弯强度平均值为736.75 MPa、断裂韧性为7.545 MPa·m^1/2的氧化锆基导电陶瓷材料. 研究发现, 第一阶段保温时间对断裂韧性的影响程度最大, 其次依次为烧结方式、TiN粒径大小及第二阶段保温温度. 断裂韧性的微结构影响因子为四方相与单斜相数量的比值, 当此值达到最高时, 断裂韧性也达到最高值为9.275 MPa·m^1/2. 另外, 添加30wt% TiN的氧化锆电阻率平均值为3.26 m?·cm, 可以进行电火花加工.     

制备工艺对(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3无铅压电陶瓷结构与性能的影响

采用液相混合与固相烧结相结合的方法制备了(Ba_0.85Ca_0.15)(Ti_0.9Zr_0.1)O₃ (BCTZ) 无铅压电陶瓷, 系统研究了烧结保温时间对其相结构、介电、压电和铁电性能的影响以及电学性能随温度的变化。研究结果表明: 制备的陶瓷样品具有单一的四方钙钛矿结构。当烧结温度为1540℃时, 随着保温时间的延长, 样品晶粒尺寸变大, 居里温度(T_c)升高, 压电性能提高, 电致伸缩性能下降。当保温时间为24 h时, BCTZ陶瓷综合性能最为优异: T_c ~90℃, tanδ < 0.05, k_p ~ 0.46, d₃₃ ~ 540 pC/N, P_s ~17 μC/cm²。陶瓷电学性能随温度变化测试结果又表明, BCTZ陶瓷的电学性能具有很强的温度依赖性, 随着温度的升高其电学性能逐渐下降。     

新型铁电晶体铌镥酸铅-钛酸铅的生长与性能

采用顶部籽晶法生长了一系列不同组分的高居里温度铌镥酸铅-钛酸铅[(1-x)Pb(Lu_1/2Nb_1/2)O₃-xPbTiO₃ (PLN-xPT)]铁电晶体。该晶体在三方相区域表现出典型的介电弛豫特性, 不同组分的晶体表现出了较高的居里温度; 基于介电和结构测试结果, 得到了该体系的低温二元体系相图, 在相图中存在一个准同型相界区域(MPB), 其组分位于x = 0.49~0.51; 利用偏光显微镜分析晶体电畴结构得到和X射线粉末衍射测试结果吻合的相结构; 电学性能测试结果表明不同组分的晶体性能差异较大。组分位于MPB附近的晶体表现出优异的压电性能, 如x = 0.49时, 居里温度T_c = 360℃, 压电常数d₃₃ > 1600 pC/N。处于MPB附近的晶体存在较大的矫顽E_c >10kV/cm, 一些组分晶体的三方–四方相变温度T_RT > 200℃。结果表明高的居里温度及优异的压电性能使二元铌镥酸铅-钛酸铅晶体具有更大的温度应用范围及更广阔的应用前景。     

含铋层状结构陶瓷CaBi2Nb2O9的A位掺杂改性研究

利用固相反应法合成了Ca1-x(KLa)x/2Bi2Nb2O9(x=0～0.20)(xKLaCBNO)铋层状陶瓷,分析不同KLa掺杂量对CaBi2Nb2O9(CBNO)基陶瓷微观结构、介电、压电及电导性能的影响.XRD分析表明KLa的引入未改变CBNO陶瓷的单相结构.SEM和介电系数温度谱结果分别显示,KLa掺杂量的增加,细化尺寸趋于一致,而居里温度(Tc)从943℃降低至875℃,其峰值介电常数减小、峰值介电损耗增大.当掺杂量x=0.1时,样品的高温电阻率较纯CBNO显著升高,压电系数d33由5.2 pC/N提高到15.8 pC/N,居里温度高达870℃,说明A位(KLa)掺杂改性后的CBNO陶瓷在高温传感器等领域具有潜在的应用前景.     

高体积比SiCp/A356复合材料真空扩散钎焊接头组织与性能研究

采用快速甩带技术制备了7组(Al-33.3Cu-6.0Mg)-xNi(x=0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,质量分数/%)急冷箔状钎料,分别对化学镀Ni-P合金前后的SiCp/A356复合材料进行真空扩散钎焊。通过剪切实验对钎焊接头的抗剪强度进行测定,并利用扫描电镜和能谱分析等方法对接头微观组织进行观察和分析。结果表明,当向Al-33.3Cu-6.0Mg钎料合金中添加不同含量的Ni时,其急冷钎料的固-液相线(504~522℃)变化较小;当w(Ni)=3%且在570℃、保温30min的钎焊工艺下,A356基体/钎料两界面间发生适当的互扩散和溶解现象(585℃时出现溶蚀缺欠),且部分钎料/SiC颗粒的接触界面发生Mg参与的化学反应,接头抗剪强度达到64.97 MPa;而在同种钎焊工艺下,对于化学镀Ni-P合金镀层后的SiCp/A356复合材料,其接头处A356基体/Ni-P合金镀层/钎料等接触界面易于形成富含Al、Ni的致密反应层,接头连接质量显著提高,且w(Ni)=4%时,接头抗剪强度达到79.96 MPa。