电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯碳酸锂中杂质元素

用电感耦合等离子质谱仪 (简称ICPMS)直接测定高纯碳酸锂 (≥ 99.995 % )的杂质元素 ,考察了Li基体的谱线干扰 ,采用In作内标分别克服了基体的增强和抑制效应。测定了高纯碳酸锂中 1 6种杂质元素。加标回收率 82 %～ 1 1 1 % ,RSD <1 0 %     

电感耦合等离子体质谱法高纯镍粉中18种杂质元素含量的测定

建立了一种高纯镍中18种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效的消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.03-0.22ng/ml,加标回收率为85％-107％,相对标准偏差均小于5％.该方法能够满足高纯镍粉中杂质的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素

通过使用电感耦合等离子体质谱仪,采用标准加入—内标法测定高纯金中银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、镁、锰、钠、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、锡、碲、钛和锌等23种杂质元素,并从仪器工作条件、样品制备、同位素选择、仪器模式选择等方面对方法进行了优化。该方法所测定的样品,杂质元素分析结果相对标准偏差(RSD)0.45%～6.30%,方法回收率93.2%～111.3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中17种元素

本文以Li6、Sc、Ge、In、Tb、Bi混合内标为校正系统,研究建立了电感耦合等离子体质谱法在碰撞池技术模式下同时测定饮用水中17种元素的方法。实验条件下,17种元素的线性相关系数均不低于0.9996,方法检出限为0.008μg/L~0.71μg/L,平行测定的RSD〈7%,饮用水样品的加标回收率为93.10%~104.7%。该方法操作简单,检出限低,准确度高,精密度好,适用于多种元素快速检测。     

ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

高纯石墨于马弗炉中900℃下至完全灰化,碱熔融分解灰分,盐酸溶解熔块,电感耦合等离子体质谱测定高纯石墨灰分中L i、Be、Ti、V、Cr、Mn、N i、Co、Cu、Ga、Sr、Y、Zr、In、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、B i等31种杂质元素。考察了熔解灰分的助熔剂中各成分的比例,优化了仪器工作条件,选择同位素克服质谱干扰,比较了4种内标元素的校正效果。杂质元素的检出限在0.000 8~0.1 ng/mL,加标回收率达到93%~105%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.57%~6.5%,该法适用于高纯石墨中痕量杂质元素的测定。     

ICP-MS测定右雷佐生原料药中16种元素杂质含量

建立ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定右雷佐生原料药中16个元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,16个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在93.0%～104.8%,RSD在0.9%～4.5%;重复性试验RSD为0.3%～3.4%(n=6);进样精密度试验RSD在0.6%～2.1%;在24 h内对照品溶液中16个元素测得浓度与0 h比值均在95.4%～103.8%范围内。均满足《美国药典》233元素杂质-检查法要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。该方法准确、稳定,适用于右雷佐生原料药中16种杂质元素含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中6种杂质元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中杂质金属元素铁、镍、铜、铅、金、银的含量,通过实验确定分析谱线、优化仪器工作参数以及选择合适的溶样方法,消除了钯基体效应对检测的影响。6种杂质元素加标回收率为89.80%～110.9%,精密度为0.57%～4.04%,检出限分别为0.16mg/kg(镍)、0.12mg/kg(铁)、0.30mg/kg(金)、3.2mg/kg(铅)、0.20mg/kg(铜)、0.14mg/kg(银)。测定方法快速、准确,能满足检测需求。     

电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素

针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光谱法操作流程。实验中选择了利用热水和氨水的溶解的方式、幵分析了测定元素的波长,幵进行了背景校正。分析了偏钒酸铵样品中杂质元素含量,选择灵敏度满足要求的谱线。利用基体匹配和同步背景校正,有效的去除了光谱干扰。实验结果表明,各元素检出限在0.000 1%～0.001 8%之间,RSD在0.40%～8.9%之间,加标回收率介于92.0%～107%之间,实验表明了电感耦合等离子体光谱法可以满足偏钒酸铵中杂质元素测定的要求,具有一定的技术优势。     

ICP-MS冷浆法测定超高纯氨水中的痕量铁

用冷浆技术对超高纯氨水（29%）中10-10以下铁含量进行了测定研究。用标准加入法对加标回收率进行了测定。结果表明：在冷浆条件下,10-10以下铁含量线性可以达到0.999 8,定量是准确的。     

高温下L12ZrO3吸附CO2的研究进展

Li2ZrO3能够在高温下吸附CO2,并且其吸附效率高、速度快、稳定性好且能够重复利用。作者对近年来有关Li2ZrO3材料吸附CO2的研究进行了分析,比较了Li2ZrO3的各种合成方法的优缺点,介绍了Li2ZrO3吸附CO2的反应机理,分析了影响Li2ZrO3吸附CO2的吸附量及速率的各种因素,并对高温下吸附CO2的Li2ZrO3材料的前景进行了展望。     

碳酸锂碳化三相反应动力学研究

利用5 L的气液固三相机械搅拌反应器,研究了Li2CO3碳化三相反应动力学。对影响碳化过程的诸因素进行了深入的研究和探讨。结果表明,Li2CO3的碳化率随CO2压力、气流大小、搅拌速度的增大而增大;随反应温度、固体浓度、颗粒粒径、物料填充度的增大而减小。通过对实验数据的拟合得出实验范围内该过程的动力学方程;得出该过程受控于化学反应,并计算出了该过程的表观活化能-17.37 kJ/mol。该研究为Li2CO3碳化工艺条件的优化和反应器的设计等问题提供了基本理论依据。     

Effect of CO2 and melt decarbonation on the dimerization of methane in molten Li2CO3-Na2CO3-K2CO3 supported by LiAlO2 or Li2TiO3 at 750–850°C

The oxidative dimerization of methane was investigated at 750–850°C in Li₂CO₃-Na₂CO₃-K₂CO₃ immobilized within LiAlO₂ or Li₂TiO₃ supports. Catalytic performance was enhanced with moderate melt decarbonation (i.e. with molten phase/LiAlO₂ at 850°C: CH₄ conversion of 25% and C₂ yield of 12.5%), then dramatically fell with the precipitation of sodium and lithium oxide. The effect of the partial pressure of CO₂ was analyzed. As in the case of binary carbonate eutectics, catalytic activity of the ternary melt was correlated with the presence of peroxide species. This activity was more important when using LiA1O₂ support.     

混合熔融Li2CO3-Na2CO3-K2CO3体系表面张力计算

熔融碳酸盐是一种良好的热载体和反应介质,其表面张力直接影响反应体系中熔盐分布和界面反应。在熔融盐离子半径和Butler方程的基础上,建立了熔融混合碳酸盐Li2CO3-Na2CO3-K2CO3体系的表面张力计算模型,考察了温度和熔盐组分对表面张力的影响。结果表明：模型计算的表面张力值与实际测量值比较吻合;熔融碳酸盐纯物质的表面张力随着阳离子的静电势（Z/r）的增大而逐渐减小;Li2CO3-Na2CO3-K2CO3体系中,熔盐的表面张力随着温度的升高而减小;混合熔融盐表面张力随着Li2CO3含量的增加而逐渐增大,随着K2CO3含量的增加而逐渐减小。     

ICP-MS法测定电子级高纯异丙醇中痕量金属杂质

用电感耦合等离子体 质谱 (ICP MS)的标准状态 (STD)和冷焰状态 (PS)测定电子级高纯异丙醇中的 18个痕量金属杂质 ,用铟作内标可补偿基体效应。方法检出限为 0 1× 10 -12 ～ 10 0× 10 -12 ,加标回收率为 80 %～ 12 0 % ,长时间相对标准偏差 (RSD)小于 7%。ICP MS测定结果与ICP光谱测定结果基本一致 ,但ICP MS提高了分析的准确性和工作效率     

油田水制备电池级碳酸锂研究

油田采油过程中会产生大量含有丰富无机盐资源的油田水,油田水中除含有大量钠、钾、镁等离子外,还富集有多种微量元素如锂、铷等离子。将油田水中富含的锂资源回收利用,不仅避免了油田水直接排放造成的环境污染,还对资源的最大化利用和可持续发展具有重要意义。以某油田水为原料,采用蒸发浓缩、有机相去除、冷冻-芒硝兑卤复合工艺除钙,得到初级油田水;然后分别采用化学法和吸附法进一步对初级油田水进行除钙、镁,得到原料油田水;最后将原料油田水与碳酸钠溶液反应,制备电池级碳酸锂。实验结果表明：化学法和吸附法都能很好地去除油田水中的钙、镁离子;采用化学法和吸附法制备的原料油田水与纯碱溶液反应制备的碳酸锂产品,其纯度都在99.7%以上,其中杂质离子的含量满足电池级碳酸锂的要求。该方法成功实现了油田水中锂资源的回收利用。     

ICP-MS测定南非叶中的多种微量元素

采用湿法消解处理样品,建立ICP-MS法测定南非叶中14种微量元素的方法。结果表明各种元素在其线性范围内线性关系良好,相关系数在0.9993~1.0000之间,分析结果的相对标准偏差为0.30%~3.50%,平均回收率在88.1%~98.7%,符合微量分析要求。本法简便,结果准确,重现性好,ICP-MS可同时测定多种元素,方便快捷。     

抗癌中药夏枯草中无机元素的含量测定

通过微波消解和电感耦合等离子体质谱法,采用半定量筛查,定量分析的手段,开展夏枯草中金属元素定性、定量研究,初步找出与抗癌机制的相关元素。结果显示,夏枯草中Mg、Al、Ca、Mn、Fe、Zn、Se、Sn、Mo等金属元素含量较高,初步确定这些元素可能是夏枯草抗肿瘤的目标元素。该研究从金属组学角度为开展夏枯草抗癌作用机制研究奠定基础。     

ICP-MS法测定涂料中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品，试液用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．001～0．008μg／L，回收率为91．90％～104．02％，RSD小于1．15％。