色谱-质谱-质谱分析方法在生物标记物研究中的应用

介绍了色谱-质谱-质谱分析方法及其在生物标记化合物研究中的应用,通过对比可以看到色谱-质谱．质谱在检测痕量生物标记化合物、分析复杂甾、萜类化合物定性、定量方面具有独特优势。色谱-质谱-质谱由于是两级质谱串联比色谱．质谱增加了选择性,有了更强的分离能力,提高了对复杂混合物如甾、萜类化合物定性和定量的可靠性。色谱-质谱-质谱可以检测到通常色谱-质谱检测不到的含量低,又被C27甾烷掩盖的具有应用价值的C26甾烷和轻质油中痕量生物标记化合物。     

利用不同质谱技术分析鉴定金刚烷类化合物

金刚烷类化合物因在油气勘探领域具有重要的应用价值受到研究人员的广泛关注。由于具有复杂的分子结构和数量众多的同分异构体，目前对于某些金刚烷类化合物的定性结果还存在争议。通过气相色谱—质谱联用法、气相色谱—三重四极杆质谱联用法和全二维气相色谱—飞行时间质谱联用法，开展了烷基取代单金刚烷衍生物的定性研究，对3-甲基-1-乙基单金刚烷和3，5，7-三甲基-1-乙基单金刚烷在不同类型质谱色谱图中的出峰位置进行了确认。此外，利用MASS FRONTIER软件推断了3，5，7-三甲基-1-乙基单金刚烷在电子轰击离子源作用下的碎裂机理以及产生的特征离子。      

四极质谱测定低芳煤油烃类组成

应用四极质谱仪按ＡＳＴＭ分析方法要求对煤油的烃类组成进行分析，对仪器的调节，校准，测定的精密度，准确度进行了讨论，并与经典的磁质谱分析结果进行了对比。     

大气压化学电离质谱在润滑油抗氧剂和极压抗磨添加剂分析中的应用

介绍了大气压化学电离质谱在分析润滑油抗氧剂和极压抗磨添加剂结构中的应用，并根据实例的谱图推断添加剂的结构，说明了大气压化学电离质谱在润滑油添加剂分析中的重要作用。     

生物标记物色谱-质谱-质谱分析及地质应用研究

通过实验研究建立了生物标记物色谱－质谱－质谱（GC／MS／MS）分析方法，通过GC／MS／MS与GC／MS对比分析可知，GC／MS／MS在鉴定极微量生标组分，分离复杂组分及对复杂和未知组分更准确定性，定量方面独具优势，对辽河，塔里木盆地岩石及原油饱和烃样品进行GC／MS／MS分析，对几个系列生物标记物结构进行鉴定，鉴定出了具有时代意义的生标组分，时代意义三环二萜，四环二萜，双杜松烷，五环三萜等多个系列；甲藻甾烷，甲基甾烷系列，C26降胆甾烷系列，以及高碳数五环萜，六环萜等多个系列生物标记物。     

气相色谱-质谱-质谱技术在油源研究中的应用

早期气相色谱质谱质谱技术主要用于分离鉴定更痕量的化合物,对具时代意义的生物标志物研究是其应用领域的新拓展。当原油中检出这些具时代意义的生物标志物时,可由此推测原油生源岩沉积的地质时代。在概述目前已知具时代意义的生物标志物基础上,介绍利用气相色谱质谱质谱技术研究塔里木盆地柯克亚地区原油油源的应用实例。研究认为柯克亚原油主要来源于二叠系烃源岩,但因原油中检测出微量的二萜类化合物,说明侏罗系烃源岩也有一定的贡献。     

TNT和DNT化学电离[2M+H]~+和[3M+2H]~(++)离子的生成及其质谱-质谱研究

最新观察到三硝基甲苯(TNT)和二硝基甲苯(DNT)等同系物在甲烷化学电离质谱(CIMS)条件下均能生成[2M+H]~+离子。碰撞活化分解—质谱—质谱(CAD MS/MS)分析表明,它们是由2个中性分子结合1个质子并由氧—氢—氧型键构成的缔合离子。另外,由部分DNT异构体生成的另一类有趣的[3M+2H]~(++)双电荷缔合离子也在研究中首次发现。     

石油地质气相色谱及气相色谱—质谱实验室比对结果评价

为了解全国石油地质行业气相色谱及气相色谱—质谱实验室间的检测能力，提高检测水平，促进行业间交流，由石油地质勘探专业标准化委员会牵头，组织全国石油地质相关实验室开展了比对工作。气相色谱及气相色谱—质谱分析测试比对共有全国23家实验室参与，选取全油、饱和烃和芳烃3类样品，根据相关标准规定了统一的实验方法，利用四分位数稳健统计方法评价了各实验室数据质量。结果表明，各实验室数据稳定、可信，分析结果的重复性和再现性良好。气相色谱全油轻烃比对参数合格率为95%,饱和烃和芳烃参数合格率均为97%;气相色谱—质谱比对饱和烃参数合格率100%,芳烃参数合格率为95%,总体满意率较高。部分实验室相关参数出现问题数据及离群值主要原因与样品储存条件、保存时间、仪器型号、测试方法以及人员操作误差等相关，建议各实验室加强质量管控措施，进一步提升实验室气相色谱及气相色谱—质谱检测能力水平。     

色谱／质谱／质谱技术在海上油气勘探中的应用

在琼东南盆地的凝析油和煤系泥岩中发现高丰度的未知物，据GC／MS分析的保留时间和质谱图初步鉴定为树脂化合物W、T，进一步运用GC／MS／MS分析方法获得化合物T的质谱信息与双杜松烷分子结构吻合。并且运用GC／MS／MS手段在珠江口盆地鉴定出双杜松烷型的树脂化合物，排除了对甾烷的干扰。双杜松烷及其同系物对指示这些地区的生源物质及沉积环境有特殊意义。     

芳甾烷及其色谱—质谱鉴定

作者在总结国内外资料的基础上,论述了芳甾烷的来源、演化、结构等地球化学特征,并通过色谱-质谱分析,鉴定出15种新的芳甾烷化合物。同时作者还详细介绍了芳甾烷的质谱反应机理,为研究芳甾烷的结构和鉴定供了依据。      

赛默飞顺利举办2014生物制药质谱分析技术进展研讨会

<正>科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于2014年12月15日在上海张江举办了2014生物制药质谱分析技术进展研讨会,来自相关行业的60多位客户参会。通过多个质谱技术应用报告,与会者系统地了解了质谱在蛋白类药物质量分析中的基本应用和最新进展。本次研讨会通过"蛋白类药物质谱表征的一般分析流程"、"高分辨质谱用于大、小分子药物定量"、"蛋白类药物质谱分析的难点及应对方法"三个主题,由面到点地介绍了Orbitrap在蛋白类药物完整分子量测定、肽图、电荷异质性、寡糖、二硫     

润滑油金属清净分散剂的质谱研究

采用先进的大气压化学电离质谱技术（APCI/MS）对3种润滑油金属清净分散剂进行分析和表征，在负离子扫描方式下可得到不同碳数烷基结构相应化合物的准分子离子峰，从而对被测物进行结构组成分析。该方法简便、快速，与传统方法相比具有优越之处。     

电喷雾-质谱法测定两种有机磷酸

采用电喷雾电离质谱(ESI)和质谱(MS)-质谱(MS)技术分析了两种工业有机磷酸--氨基三亚甲基膦酸和羟基亚乙基二磷酸。用ESI-MS技术获得了有机磷酸产品及主要副产品的准分子离子峰,用ESI-MS-MS技术获得了其碎片信息,为检验产品及主要副产品的结构提供了证据。     

过碱性重烷基苯磺酸钙清净剂烃基结构的研究

研究了过碱性重烷基苯磺酸钙清净剂的烃基结构 ,通过使用 EIMS(电子轰击质谱 )、ESI MS(电喷雾质谱 )、红外光谱等现代实验技术 ,直接测定经转化处理过的磺酸钙清净剂 ,得出其主要的烷基芳烃化学组成为单烷基苯和对位二烷基苯 ,含量占 42 % ;茚满、苯骈二环己烷类化合物、烷基萘和苊类化合物 ,含量约 47.7%。烷基芳烃部分的平均相对分子质量是 3 2 2     

吸枪法氦质谱检漏技术快速测定氮气中氦含量研究

利用吸枪法氦质谱检漏仪对天然气生产装置检漏现场氮气中氦含量进行快速测定,建立吸枪法氦质谱检漏仪对氮气中氦含量准确测定的方法,并考查了分析方法性能,该方法具有良好的线性关系及较低的检出限,重复性好,准确度高,准确可靠。     

高效液相色谱与电喷雾质谱联用分析烷基苯磺酸钠

研究了烷基苯磺酸钠的分离分析方法,采用高效液相色谱、电喷雾质谱等技术将不同碳数的烷基苯磺酸钠混合物先进行分离,再进行质谱分析并计算平均相对分子质量,结果优于直接进样的ESI-MS分析。该法操作简单,数据可靠。     

原油金刚烷类化合物2种常用检测方法的对比

目前石油和烃源岩中金刚烷类化合物的检测主要采用气相色谱-质谱(GC-MS)仪和气相色谱-质谱-质谱(GC-MS-MS)仪。在GC-MS分析中,金刚烷类化合物普遍存在明显的共溢出现象,而GC-MS-MS分析通过多反应监测(MRM)方式有效解决了GC-MS分析中共溢出问题。通过对塔里木盆地4种不同类型原油样品中金刚烷类化合物的GC-MS、GC-MS-MS定量结果对比,发现MRM GC-MS-MS具有更低的检出下限和定量下限、更高的灵敏度和准确度,能够检测出更多的金刚烷类化合物,是一种较好的检测原油和烃源岩中金刚烷类化合物的分析方法。对三金刚烷、四金刚烷系列化合物含量低的原油样品,GC-MS-MS方法可以获得清晰谱图,但GC-MS-MS对金刚烷系列的准确定量仍需建立原油样品中金刚烷系列全部化合物的响应因子。     

原油中的石油酸组分全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

通过分析原油酸性组分衍生化样品，初次尝试了利用全二维气相色谱/飞行时间质谱技术（GC×GC-TOFMS）鉴定原油有机酸性化合物组成。研究结果表明:检测的原油中含有脂肪酸和环烷酸2类酸性化合物，其中脂肪酸类化合物主要由正构一元脂肪酸、类异戊二烯酸、2-乙基链烷酸和正构二元脂肪酸构成；环烷酸类化合物主要由单环长链脂肪酸、1，4-二甲氧基蒽、脱氢松香酸和甾烷酸等化合物构成。全二维气相色谱飞行时间质谱为石油酸组分的精细地球化学剖析提供了新的分析手段。      

烃源岩中4β—甲基甾烷的鉴定与研究

用TSQ70GC－MS－MS仪器分析我国珠江口盆地、北部湾盆地下第三系烃源岩的大量样品中，均检测出丰富的40甲基甾烷。通过质谱鉴定确定化合物的构型，在成熟岩样中多为4α－甲基甾烷，在未成熟生油岩中又鉴定出丰富的4β－甲基甾烷（包括C28－C30），其质谱特征以M／Z123为基峰。4β－甲基甾烷的热稳定性差，随着热成熟度的增加，很快向4α－甲基构型转化，直至消失，4β－甲基甾烷是未成熟烃源岩的重要标志，在我国近海陆架盆地多发现于下第三系淡水半深水－深水湖相沉积岩中，有一定的普遍意义。     

丙烯腈中低聚物成分的飞行时间质谱定性分析

主要介绍利用沃特世公司新型Xevo G2 XS QTOF飞行时间质谱测定丙烯腈中低聚物成分的方法研究。通过考察柱超高效液相色谱分离参数及质谱参数,确定了最佳的分析条件。对丙烯腈样品的浓缩产物进行分析,确定了丙烯腈中存在至少3个系列的低聚物成分。利用QTOF分析数据进一步推测了各种低聚物分子的端基结构。