印制电路板中六价铬测定方法的研究进展

阐述了近年来国内外印制电路板中六价铬Cr(Ⅵ)的测定方法,主要包括分光光度法、柱后衍生法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)等方法,未来印制电路板中六价铬的测定方法一定向着新技术联用方向发展。     

HPLC-ICP-MS联用技术检测饮用水中铬形态的方法研究

铬的毒性不仅与其总量有关,更取决于其存在的形态.Cr(Ⅲ)是人体必需微量元素,而Cr(Ⅵ)毒性高于Cr(Ⅲ)数百倍;联用技术是目前形态分析的主要技术手段.利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术建立对生活饮用水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)两种铬形态的分析方法.该方法分析速度快、选择性强、分离度好、灵敏度高,适用性良好.     

SPE/GC/ICP-MS联用技术测定水中四乙基铅

提出了气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定水中四乙基铅浓度的方法。水样通过固相萃取富集、气相色谱分离后，采用电感耦合等离子体质谱测定四乙基铅浓度。四乙基铅在0.05～5.00μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系，若取1.0 L水样，浓缩至5.0 mL，浓缩倍数为200倍，方法的检出限为5 ng/L。在优化建立的分析条件下，开展了5×10^-5mg/L和5×10^-4mg/L两种浓度的加标回收方法评估研究。结果表明，地表水、生活饮用水等水样的加标回收率在80.7%～108%之间，相对标准偏差为3.9%～6.2%（n=6）。该方法操作简便、灵敏度高，可满足城市水系统中四乙基铅痕量检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样,Di KMA Proelut AC小柱(500mg/6m L)富集,Waters Symmetry C18液相色谱柱(5.0μm×4.6mm×250mm),以水和甲醇(体积比95:5)为流动相进行分离,以外标法定量分析。该方法在0.2μg/L到10.0μg/L有良好线性范围0.9993,方法的最低检出限(MLD)为0.02μg/L,加标回收率范围为82.6%~91.2%,该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中的镉

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中镉的方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参中镉的测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。     

聚氯化铝中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的ICP-MS法测定

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水处理剂聚氯化铝中的微量元素As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量。实验结果表明,测试固体聚氯化铝样品(经稀释)中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量结果分别为:3.643μg/L、0.6443μg/L、24.48μg/L、0.1610μg/L、15.37μg/L;测定的准确度分别为:95.2%、98.8%、97.3%、90.8%、101.5%,该方法能多元素同时分析,样品前处理简单、线性和重现性好,省时省力。     

HPLC与ICP-MS联用测定海水中5种硒形态

研究并建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海水中5种硒形态的分析方法。采用Hamilton PRP-X100分析柱,在流动相为30 mmol/L柠檬酸、pH为4. 0的条件下,8 min内即可完全分离5种硒形态。在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对SeCys_2、MeSeCys、SeUr、SeMet和SeO_4~(2-)的检出限分别为0. 42、0. 70、0. 65、1. 63和0. 31μg/L,线性相关系数均大于0. 998。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于海水中硒形态的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中双酚S、双酚F和双酚A

目的建立饮用水中双酚S(BPS)、双酚F(BPF)和双酚A(BPA)的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定方法。方法以甲醇—水为流动相梯度洗脱,水样经Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱分离,采用负离子电喷雾多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 UPLC-MS/MS色谱分离良好,BPS、BPF和BPA在(0. 5～50. 0)μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0. 997,BPS、BPF和BPA的方法检出限分别为0. 002、0. 05和0. 15μg/L,加标回收率范围为90. 1%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 57%～5. 90%。结论 UPLC-MS/MS操作简便、分析速度快、灵敏度高,适用于饮用水中双酚类化合物的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定沙虫中10种重金属元素

建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素的方法检出限在0.05～2.5μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水中烷基汞

研究提出了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用同时测定水中甲基汞、乙基汞的方法。水样通过固相萃取富集、高效液相色谱分离后,用电感耦合等离子体质谱法测定甲基汞、乙基汞的含量。甲基汞、乙基汞均在0.8~100 ng/L范围内与响应信号呈现良好的线性关系,方法检出限分别为0.2、0.5 ng/L。在优化建立的分析条件下,开展了1、20 ng/L两种浓度的加标回收方法评估研究,结果表明地表水、生活饮用水、污水厂出水等三种水样加标回收率在71.2%~105.2%之间,相对标准偏差为6.4%~9.4%(n=5)。该方法操作简便、灵敏度高,可满足城市水系统中烷基汞痕量检测的要求。