含硼非均相体系中纤维素阳离子化反应的优化

在含有硼化合物（BC）的异丙醇（iPA）-H₂O非均相体系中,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）为醚化剂,对棉短绒纤维素（Cel.）进行阳离子化反应。采用正交实验确定了影响阳离子纤维素取代度（DS）的因素,并对反应进行了优化,并采用¹H-NMR对产物的结构进行了确认。结果表明,按m(Cel.)∶m(iPAⅠ)∶m(iPAⅡ)∶m(30% NaOH)∶m(50% CTA)∶m(BC)= 100∶1000∶400∶296∶696∶20的配比,室温25 ℃活化处理60 min,50 ℃恒温反应4 h,产物取代度DS达到0.54。     

混合介质中羟乙基纤维素的阳离子化反应

在乙醇（Et.）和异丙醇（iPA）混合介质中,采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）为醚化剂进行了羟乙基纤维素（HEC）的活化-阳离子化反应,对影响产物阳离子化取代度（Cds）和阳离子化效率（Cre）的因素进行了研究,并采用¹H NMR对产物的结构进行确认。结果表明,按m(HEC)∶m(Et.)∶m(iPA)∶m(25%NaOH)∶m(69%CTA)∶m(Ea)= 20∶20∶70∶13∶15∶8的配比,25 ℃时用胺碱活化30 min,60 ℃恒温反应4 h,产物的Cds为0.50,Cre达到75%。     

活性炭负载纳米镍催化葡萄糖还原胺化反应

在活性炭存在下硼氢化钠还原氯化镍制备了炭负载纳米镍（Ni/AC）,用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射分析表征了催化剂的结构,以一步法葡萄糖的还原胺化合成葡甲胺的反应为模型,考察了催化剂的制备、催化反应条件等因素对葡甲胺产率的影响。产物结构经核磁共振波谱表征。葡萄糖与甲胺先形成环状甲胺基葡萄糖,进而在催化剂作用下被还原成葡甲胺。研究发现,催化剂制备过程中的NaCl对催化反应具有抑制作用。三乙胺的加入能够提高催化剂的催化性能。在n_葡萄糖∶n_Ni=9∶1,n_葡萄糖∶n_甲胺=1∶1.8,n_Ni∶n_三乙胺=1∶2.5,80 ℃及氢气5.0 MPa下反应1 h,葡甲胺的产率达到了98%。     

高收率美罗培南侧链中间体的合成

针对现有美罗培南侧链中间体（硫醇内酯）制备工艺成本较高、反应路线复杂、副反应多、收率及粗品纯度较低等缺点，研究了一种简便制备硫醇内酯的方法，通过将M1[(2S，4R)-2-羧基-1-(4-硝基苄氧羰基)吡咯烷)]羧基活化、羟基活化和硫化成环合为一锅法以及添加相转移催化剂法制备硫醇内酯，再进行开环反应得到美罗培南侧链。研究了氯甲酸异丙酯、甲基磺酰氯（MsCl）、三乙胺（TEA）、Na₂S·9H₂O和三类相转移催化剂[聚乙二醇类（PEG）、季铵盐类和冠醚类]的投料摩尔比对制备硫醇内酯收率和纯度的影响。制备硫醇内酯时加入相转移催化剂既可以加快反应的速率，又可以提高产品纯度及收率。n_M1∶n_{氯甲酸异丙酯}∶n_MsCl∶n_{\mathrm{N}{\mathrm{a}}_{\mathrm{2}}\mathrm{S}·\mathrm{9}{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}}∶n_{CTEA（羧基活化时所加TEA）}∶n_{HTEA（羟基活化时所加TEA）}∶n_催化剂为1∶1∶1.3∶1.3∶1.3∶1.2∶(0.07～0.16)，羧基活化和羟基活化反应温度均为-30～-17℃，羧基活化和羟基活化反应时间分别为15min、30min；硫化成环从-30～-17℃升温到0℃，升温反应时间为30min；回流温度为40℃，回流时间165min。硫醇内酯收率为98.4%，纯度为98.3%。     

杜邦开发乙烯聚合新催化剂

杜邦公司开发了一种催化剂系统 ,可使乙烯低聚为α 烯烃 ,并继而与乙烯共聚生产支链的共聚体(世界专利号Ａｐｐｌ 0 1/ 2 344 3)。该催化剂也可使乙烯均聚为基本是线性的聚合物。在一单一反应器内 ,可仅从乙烯生产线性和支链聚乙烯 ,无需添加外部来源的α 烯烃。该工艺过程可生产符合特定应用要求的ＰＥ混合物 ,采用络合的铁 /锆 /甲基铝氧烷催化剂。所使用的两种等量的催化剂 ,Ａｌ∶Ｚｒ∶Ｆｅ含量分别为 10 0 0∶1∶0 0 2 5和 10 0 0∶1∶0 1。在 90℃、1 2 1ＭＰａ乙烯压力下 ,1小时即可生产平均分子量为 18384 5、不均匀性指数为 5 …     

尿素包合法纯化小桐子油多不饱和脂肪酸的工艺

研究了尿素包合法纯化小桐子油脂中多不饱和脂肪酸(PUFAs)的工艺条件.考察了溶剂种类、不饱和脂肪酸/尿素/甲醇质量比、包合温度和降温方式对PUFAs纯化效果的影响.3种溶剂中,甲醇对PUFAs的纯化效果最好.当UFAs/尿素质量比为1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5时,PUFAs纯度不断提高,分别为69.38%、...     

石油磺酸盐与激活剂的协同作用研究

室内合成了一种用于增强石油磺酸盐(KPS)性能的激活剂(D8),分子模拟软件对分子间的界面稳定性研究表明,激活剂界面稳定性优于石油磺酸盐,二者可以发生协同增效作用;激活剂以及复配体系界面性能研究表明,超低界面张力下的Na Cl和Na2CO3浓度窗口分别为0.4%⁵%,0.6%5%,0.6%¹.2%,复配比1∶91.2%,复配比1∶9⁹∶1范围内具有较好的界面性能,复配过程中分子间以"插层"作用实现表面活性剂间的正的协同作用,固/液界面吸附研究结果同时验证了复配体系存在相互协同作用;应用该协同作用配制的最佳三元复合驱配方为:0.3%S(KPS∶D8=8∶2)+0.18%HPAM+1.2%Na2CO3,配方体系碱浓度窗口为0.6%9∶1范围内具有较好的界面性能,复配过程中分子间以"插层"作用实现表面活性剂间的正的协同作用,固/液界面吸附研究结果同时验证了复配体系存在相互协同作用;应用该协同作用配制的最佳三元复合驱配方为:0.3%S(KPS∶D8=8∶2)+0.18%HPAM+1.2%Na2CO3,配方体系碱浓度窗口为0.6%¹.4%,对不同原油具有较好的适应性;配方体系具有较好的抗稀释性能以及乳化能力;聚驱后进行二元复合驱可提高采收率7.57%,聚驱后进行三元复合驱可提高采收率9.78%,该配方体系在聚驱后具有较好的应用前景。     

2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成

以肌氨酸乙酯盐酸盐为起始原料，经氨酯交换反应、Claisen-Schmidt反应、合环反应共3步反应，得到目标产物2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯(1)，产物结构经¹H NMR确证。优化了反应条件：第一步，n₍(肌氨酸乙酯盐酸盐))∶n₍(K₂CO₃))=1∶1.5，反应时间为8h，反应温度为25℃；第二步，n₍(3))∶n₍(NaH))=1∶1.2；第三步，n₍(4))∶n₍(NH₂CN))=1∶2.5,n₍(4))∶n₍(NaOAc))=1∶3.2，优化条件下的总收率为43.7%。此合成途径操作简便、产品质量好、总收率高，利于大量生产。     

大力生产磷钾肥

佛冈县磷肥厂利用现有设备,大量生产磷钾复合肥。到今年三月已生产六千八百吨。为支授农业作出了新贡献。他们生产磷钾复合肥的简单情况是:1.生产原料:湖南浏阳磷矿(含磷20%左右),本县钾长石(含钾10%以上),萤石(含氟化钙80%左右)。2.生产流程:采用人工配料,将上述三种矿石按比例混和后,进行干燥磨粉,搅拌化成。3.配比:(1)钾长石∶磷矿∶萤石=1∶3∶0.05;(2)钾长石∶磷矿=30∶     

鸟粪石晶体生长速率关键影响因素的定量分析

鸟粪石（MAP）结晶法处理氨氮废水具有去除效果好、反应速度快等特点,但MAP生长过程缓慢,晶粒细小,限制了MAP副产品的回收率,经济价值降低。利用基于黏附型生长机制建立的化学势梯度模型结合德拜-休克尔极限公式计算活度系数,研究了不同因素（温度、搅拌速度、pH、离子摩尔比）对MAP晶体生长速率的影响。结果表明,温度、搅拌速度和摩尔比的提升导致动力学生长速率常数k_t提高,从而导致鸟粪石生长速率上升,pH的升高使得反应初期的生长速率常数k_t和热力学推动力?\mu都得到了增强,到了反应后期,主要影响生长速率常数k_t,最终导致整个反应过程中MAP生长速率上升。对MAP晶体的平均生长速率计算发现,其生长速率分布在10^-9～10^-8 m/s之间;在pH=9.5时,生长速率提高至1.02×10^-8 m/s;离子摩尔比[Mg²⁺]∶[\mathrm{P}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{3}-}]∶[\mathrm{N}{\mathrm{H}}_{\mathrm{4}}^{+}]=1∶1∶1提高至1.2∶1.2∶1时,MAP生长速率最高达到了1.29×10^-8 m/s。综上分析表明,温度、搅拌速度、pH和离子摩尔比提升,MAP晶体的生长速率均有不同程度的提高,其中,离子摩尔比影响最大,pH次之,温度和搅拌速度影响较小。因此,在实际工业中,pH和离子摩尔比的改变有望调控MAP的结晶过程。     

扁平腈纶的研制

采用硫氰酸钠为溶剂 ,湿法二步法工艺生产扁平腈纶 ,探讨了喷丝板的选型和生产工艺的优化。认为生产扁平腈纶的关键技术在于选择有一定长宽比的扁平喷丝孔 ,尽量增大喷丝孔的长径比 ,确定好纺丝成形条件和纺丝后加工工艺 ,工业化试验可以生产出长宽比达 6∶ 1以上的扁平腈纶     

一维多孔碳纳米纤维的可控制备及电化学性能研究

利用静电纺丝技术,将聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与聚丙烯腈(PAN)纺丝原液混合,电纺得到高分子纤维膜,再结合高温碳化技术得到一维多孔PAN基碳纤维。通过X射线衍射(XRD)、差热热重(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等对所制备电极材料的结构和形态进行了系统表征,同时将其组成三电极体系研究电化学性能。结果表明:当纺丝原液中nPAN∶nPS=60∶1时,其在电流密度为0.5 A/g下的比电容值为339.23 F/g;当纺丝原液中n PAN∶n PMMA=40∶1时,其在电流密度为0.5 A/g下的比电容值为314.54 F/g,比纯PAN基碳纤维的比电容值有所上升;同时,在循环充放电2000圈后,初始比电容的保持率分别达95.5%和94.6%,展示出了良好的电容性能和循环性能。     

熔体直纺涤锦复合超细纤维产品研发

探讨聚酯熔体直纺涤锦米字型复合POY超细纤维工艺技术,研究表明:在纺制涤锦复合POY超细纤维规格为290 dtex/72 f时,涤锦2组份质量比PET:PA6为82:18,PET熔体温度为285～290℃,PA6纺丝温度为(270～274)℃,纺丝速度(3000～3300)m/min,冷却风温为(20～22)℃,冷却风...     

尿素嵌入法生产纤维素氨基甲酸酯新工艺

以纤维素浆粕及尿素为原料,在二甲苯体系中于135～140℃反应制取纤维素氨基甲酸酯。通过实验考察了各种工艺参数,结果显示:当原料活化用氢氧化钠溶液浓度为14%～16%,活化温度为40～50℃,活化时间为30～40 min,尿素与纤维素的质量比为2～3︰1,合成反应时间为2～3h时,产品纤维素氨基甲酸酯可在氢氧化钠溶液中形成良好的稳定的溶液且具有良好的过滤性和可纺性。     

微细旦PET超短纤维的生产工艺探讨

采用半消光PET切片熔融纺丝生产PET超短纤维,探讨了纺丝工艺和油剂对生产及纤维性能的影响.结果表明:控制PET切片的含水率小于30μg/g,组件初始压力8.5-10.0MPa,纺丝温度288-292℃,喷丝板单孔吐出量0.35-0.45g/min.纺丝速度1300-1500m/min,采用国产油剂TDS-2000A及...     

尼龙66超细旦多孔纤维的研制与开发第Ⅱ报PA66超细旦多孔POY生产工艺开发

合理优化工艺条件,在普通POY设备上实现了锦纶66超细旦多孔POY工业化生产,阐述了超细旦POY的生产关键和工艺条件对质量指标和生产率的影响。在生产中,选择Φ92mm、长径比4∶1的平行型喷丝板,纺丝温度在286￣292℃,侧吹风温度20￣22℃、风速0.7￣0.8m/s、风湿75%￣85%,纺丝张力控制在20￣22cN,卷绕速度为4200￣4300m/min,可实现超细旦长丝工业生产。     

70 dtex/192 f细旦涤纶长丝制备工艺

通过试验和在线生产,对使用切片纺丝设备配以内环吹冷却系统生产细旦多孔涤纶长丝的工艺条件,如切片含水率、纺丝温度、冷却成形、卷绕速度及拉伸变形丝(DTY)的拉伸倍数等工艺参数进行了探讨。结果表明:干切片含水率稳定在2.2×10-5以下,纺丝温度控制在291℃,内环吹无风区长度3.5 cm,冷却风温20～21℃,风压509.6 Pa时,可以生产出质量优良的细旦多孔预取向丝(POY)。使用苏州巴马格FK6-1000型假捻机,选择适宜的工艺参数,加工单丝纤度0.36 dtex的产品是可行的,生产稳定,产品质量优良,可以实现批量生产。     

多岛型高回弹性PA6/PET复合纤维的开发

介绍了以涤纶(PET)为岛、锦纶(PA6)为海,采用复合纺丝技术开发的多岛型高回弹性PA6/PET复合纤维的生产流程,探讨了原料的选择、切片干燥、纺丝温度、组件设计、冷却条件、拉伸加弹、PA6/PET复合比及岛个数等工艺条件,并选择24f×18～20岛、锦涤比50∶50的多岛型高回弹性纤维为最理想产品。纤维织成织物后并不象海岛纤维一样要溶去其中一组分,而是用廉价的PET替代部分昂贵的PA6。结果表明:开发的多岛型高回弹性PA6/PET复合纤维及其织物兼具了锦、涤2种纤维的优点,且原料成本是纯锦纶的2/3。     

32头直纺细旦涤纶FDY生产工艺探讨

采用特性黏数0.675 dL/g的半消光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)熔体,在32头侧吹风纺丝设备上直纺生产细旦涤纶全拉伸丝(FDY),讨论了纺丝、卷绕工艺条件对生产工况及产品性能的影响。结果表明:在生产55.6 dtex/72 f涤纶FDY时,选择纺丝温度293℃,纺丝组件压力15～17 MPa,采用带有3组横向整流器的侧吹风,侧吹风速度0.55 m/s,使用新型"一"字孔油嘴上油,预网络压力0.09 MPa,纺丝速度4 600m/min,4热辊加热,拉伸倍数2.7,所生产的细旦涤纶FDY,产品优等率大于95%,设备运转率达97%。     

NOY公司涤(锦)纶两用细旦纺丝设备及其生产工艺探讨

介绍意大利 NOY工程公司配置的涤 (锦 )纶两用细旦纺丝机的设备特征及工艺特点 ,着重指出了该设备在切片干燥、输送和纺丝系统上与常规设备的差异 ,并结合生产实例对涤 (锦 )纶细旦纺丝在切片干燥、纺丝温度、纺丝速度和侧吹风条件等工艺上的要求作了探讨。