1,1-二氯-2,2-二氟乙烯的应用

介绍了1,1-二氯-2,2-二氟乙烯的性质,总结了它的各种合成方法,讨论了它在农药、医药等领域的应用。     

1-溴-2-对硝基苯氧基乙烷与1,2-二对硝基苯氧基乙烷的分离

以对硝基苯酚与1，2-二溴乙烷反应，合成了有机中间体1-溴-2-对硝基苯氧基乙烷，同时得到另一副产物1，2-二对硝基苯氧基乙烷。对两者的溶解性能进行了简单的探索，并选用石油醚作溶剂，较好地分离并提纯了目标化合物。     

1-溴-2-氟乙烷合成工艺的研究

1-溴-2-氟乙烷是合成氟喹诺酮类抗菌药氟罗沙星的重要原料,本文对其合成工艺进行了综述,认为以1,2-二溴乙烷为原料,在Cu2O催化下,与HF发生氟化反应的合成方法,和以氟乙烯为原料,与溴化氢和氧气溶于二氯甲烷中,发生溴化反应的合成方法均具有原料易得、收率高的优点,是工业上合成1-溴-2-氟乙烷的理想选择.     

1-氯-1,1-二氟乙烷裂解制备偏氟乙烯的研究进展

偏氟乙烯是氟化工行业重要的单体,主要由1-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b）裂解制备,本文介绍了HCFC-142b裂解制备偏氟乙烯反应机理的研究进展,对HCFC-142b催化裂解工艺进行了评述和展望,综述了HCFC-142b裂解管结构改进的研究进展,对偏氟乙烯精馏分离工艺进行了评述。提出应深入研究HCFC-142b裂解机理,进一步研究裂解管材质和结构对HCFC-142b裂解过程的影响,并借鉴烃类裂解制乙烯的研究进展解决HCFC-142b裂解过程中面临的高能耗、催化剂流失、结焦等难题。     

1,1-二氟乙烷生产中氯乙烯脱除技术研究进展

介绍了以氯乙烯为原料生产1,1-二氟乙烷中,脱除氯乙烯的必要性。在净化、精 馏2个阶段采用不同的方法,可将氯乙烯体积分数降至10×10-6以下。     

1,1-二氟乙烷的生产与应用

介绍了1,1-二氟乙烷(HFC-152a)的性质,并对现有HFC-152a的生产方法及其应用领域进行了总结介绍,认为开发高效新型催化剂及配套优化工艺将是提高HFC-152a 生产能力、提升HFC-152a品质的重要途径;HFC-152a在多元体系的应用及其他新领域的开发将是未来HFC-152a应用领域的新的增长点.     

1,2-二溴四氟乙烷的反应及应用

1,2-二溴四氟乙烷,也称Freon114B2或Halon2402,沸点低,不易燃,溴基团活性较高且易离去,同时成本较低,可以用于向有机物中引入含氟基团。简单总结了1,2-二溴四氟乙烷参与的反应,如亚磺化脱卤反应、加成反应、形成C-X（X=O,S）键的反应等,介绍了1,2-二溴四氟乙烷用于制备几种高端含氟产品的反应。     

2-氯-1,1-二氟乙烷的制备与应用研究进展

介绍了2-氯-1,1-二氟乙烷的多种制备方法及应用研究进展,并对各种制备方法进行了分析,认为以2-氯-1,1-二氟乙烯为原料的催化加氢法,具有生产条件简单、转化率及收率高等优点,工业化价值高。并讨论了它在农药、医药等领域的应用。     

制备1,2-二氯-4-硝基苯的新方法

研究了用KCIO3-H2SO4直接氯化对硝基氯苯制备1,2-二氯-4-硝基苯的新方法,探讨了氯酸钾的用量、硫酸的质量分数与用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了最优反应条件：n(对硝基氯苯)：n(KCIO3)=1：1,硫酸的质量分数为70％,反应温度50℃,反应时间8h,1,2-二氯-4-硝基苯的收率为91％。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。     

塔式反应器中1,2-二氯-4-硝基苯的催化合成

在自行设计的塔式氯化器中,以路易氏酸作催化剂,分子氯氯化对硝基氯苯合成1,2-二氯-4-硝基苯,根据该氯化过程特征,利用正交实验设计方法结合单因素实验考察了有关因素对氯化过程的影响,通过优化得到了最佳氯化工艺条件:m(催化剂)/m(对硝基氯苯)=5·5%~6·0%;氯气流量3·5~4·5mL/s;温度95~100℃;时间6h。在最佳工艺条件下,1,2-二氯-4-硝基苯的收率可达83·26%,并对实验结果进行了重复验证。     

2-氯烟酸合成工艺改进

以氰基乙酸乙酯为原料,经氯化、环合、水解得2-氯烟酸。将氯化反应的二氯与一氯产物比例控制在(48∶50)～(50∶48),省去氯的重分配这一单独操作,并选用甲苯-甲醇钠作为迈克尔加成的反应体系,环合反应时采用分段反应,结果反应更易于控制,整个反应过程更加简练,减少了操作;反应总收率提高到了66.5%。     

4-羟基-3,5-二溴苯胺及脂溶性芳胺的制备方法

在NH4Cl-H2O-CH3COCH3体系中,以铁为还原剂,4-羟基-3,5-二溴硝基苯转化成4-羟基-3,5-二溴苯胺的产率达97.2%;采用正交试验,探索了反应的最佳条件:反应物与NH4Cl的摩尔比为1:2,H2O-CH3COCH3的体积比为1:1,反应时间为6h。实验证明该方法也可用于其他硝基化合物的还原,并且不会导致C-Br的还原,该方法尤其适合于硝基化合物及其对应的胺都不溶于水的情况。     

四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯的合成及应用

研究了以三氯氧磷、乙二醇、环氧氯丙烷为原料、TiC l4为催化剂、通过两步反应合成四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯阻燃剂的方法,对反应条件进行了优化。结果表明,当原料摩尔配比n乙二醇∶n三氯氧磷∶n环氧氯丙烷为1∶2.3∶4.2,反应温度分别为15~18℃、50~60℃,反应时间分别为3.5 h、4 h,催化剂用量为0.6%(与原料总量之比),制得的目标产物最好,以乙二醇计产率达92.3%。通过红外光谱和磷含量分析对产物进行了表征。用其制阻燃聚氨酯软泡,具有较好的阻燃效果。     

活性炭在催化氧化三氟二氯乙烷制备三氟乙酰氯中的应用

在连续流动固定床反应器上，以氧气为氧源，活性炭作为催化剂用于催化氧化三氟二氯乙烷（HCFC-123）制备三氟乙酰氯（TFAC）的反应中。考察了活性炭在反应中的催化性能，结果表明，在活性炭催化剂上，HCFC-123有较好的转化率和选择性，TFAC产率可达到71%以上。     

糠醛合成1,2-二乙酰氧基-1,2-双(2-呋喃基)乙烯的新工艺

以糠醛为原料 ,VB1 为催化剂 ,利用偶姻缩合合成了糠偶姻 ,并以此为原料 ,改变以往先溶解后降温 ,然后在低温下反应的传统工艺 ,使其醋酸酐化得到 1,2 二乙酰氧基 1,2 双 ( 2 呋喃基 )乙烯。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量以及投料比等因素对产物收率的影响 ,确定最佳合成工艺条件为 :反应温度 130～ 140℃ ,反应时间 3h ,催化剂、糠偶姻与醋酸酐的物质的量比为 0 0 2 88∶0 0 15 6∶0 0 85 3。产物的收率提高到 86 1% ,其熔点为 2 0 2～ 2 0 4℃。通过元素分析、GC -Mass谱、IR谱、1 HNMR谱对所合成的化合物进行了全面分析表征 ,证实了其分子结构式     

引进1,2-丙二醇共聚单体制备新型共聚酯的研究

采用直接酯化工艺路线,以对苯二甲酸、乙二醇、1,2-丙二醇为原料合成了一种新型共聚酯——聚对苯二甲酸丙二醇酯-co-对苯二甲酸乙二醇酯(PPET)。研究了该共聚酯的聚合工艺条件,并对制备的共聚酯进行了性能测试。结果表明:共聚酯聚合工艺受总醇与酸的摩尔比、催化剂种类和用量、稳定剂用量、聚合温度等条件的影响;新型共聚酯注塑性能较好,并具有一些特殊性能。     

制备4-氨基-1,2,4-三氮唑的一种新方法

由水合肼和甲酸通过反应蒸馏和真空蒸馏制备了4-氨基-1，2，4-三氮唑，获得了收率92％和纯度99．5％的产品。