糠偶酰的合成方法改进

以糠醛为原料,VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。通过改进实验条件,使合成糠偶酰的产率提高到91.7%。用元素分析和1HNMR对目标化合物进行了表征。     

糠偶酰的制备

研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素（VB1）为催化剂,在碱性条件,pH=8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量对中间体或产品收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为：中间体反应温度65℃,反应时间2.0h,催化剂m（VB1）=8.0g,最高收率82.7%;产品反应温度100℃,反应时间2.5h,n（硫酸铜）∶n（吡啶）∶n（水）=1∶4.3∶9.0,最高收率91.7%。中间体为白色针状晶体,熔点为138～139℃。产品为黄色针状晶体,熔点为165～166℃。产物结构用红外光谱、元素分析方法进行表征。     

FeCl3催化合成缩醛(酮)

研究了在FeCl3催化下,乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛（酮）的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、FeCl3的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛（酮）与乙二醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2 g/mol醛（酮）,反应2 h,转化率可达95%以上,选择性可达97%以上。证明FeCl3对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。     

苯偶酰类化合物的合成

以芳醛为起始原料,在VB。催化下,经安息香缩合反应制备了相应的苯偶姻（2a）类化合物;再经醋酸铜-硝酸铵-醋酸体系氧化,高产率合成了苯偶酰类化合物,其结构通过红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析技术得以确证。研究了苯偶酰（1a）的合成工艺。结果表明,最佳合成条件为：冰醋酸为70mL,n（2a）：n（硝酸铵）为1：1,在90℃反应1．5h,50mmol 2a被2mL2％的醋酸铜溶液氧化为1a,产率98．0％。反应的重复性良好。     

加压下FeCl_3催化Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮

研究了在加压和催化量 Fe Cl3存在的条件下 ,苯甲酰氯和苯发生 Friedel- Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺。 3 1 5 .2 g苯、1 43 .4g苯甲酰氯和 14.4g Fe Cl3混合于 2 L的高压釜中 ,在压力为 1 .6× 1 0 6～ 1 .8× 1 0 6Pa、温度为 1 80～ 2 0 0°C的条件下反应 8h,经纯化处理得到二甲苯酮 1 49.3 g,收率为 82 .1 %,纯度为 99.8%( GC分析 )     

合成α-糠偶酰二肟的研究

以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活性炭用量和盐酸羟胺用量对产品收率的影响。结果表明,合成工艺的最佳条件为:反应时间7～8 h,活性炭3 g,n(糠偶酰)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,最高收率60.08%。糠偶姻为白色针状晶体,熔点为138～139℃;糠偶酰为黄色针状晶体,熔点为165～166℃;产物为白色针状晶体,熔点166～168℃。中间体和产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。     

KF/Al2O3催化合成肉桂醛研究

研究了用KF／Al2O3为催化剂,由苯甲醛与乙醛发生了Claisen-Schmidt缩合反应,得到高收率的缩合产物,且为E式结构,并考察了诸因素对收率的影响,找出了最佳反应条件。     

3-甲基吡啶催化合成方法

综述了3—甲基吡啶的催化合成方法：以醛(酮、醇)和氨为原料，以2—甲基1，5—戊二胺为原料，认为以醛和氨为原料的工业生产方法仍具有很大的潜力。     

氮杂环卡宾催化苯偶酰的高效合成

以苯甲醛为起始原料,利用氮杂环卡宾作为有机催化剂,氧气为氧化剂,在乙醇的碱性溶液中,通过一锅内的苯甲醛安息香缩合反应和苯偶姻的氧化反应,提供了一种制备苯偶酰的高效简捷方法。无需分离中间产物便可一步获得目标产物苯偶酰。     

烯丙异噻唑的合成研究

烯丙异噻唑是用于防治水稻稻瘟病的杀菌剂,以糖精为原料,经氯化、缩合两步反应合成。     

用粉末树脂催化合成顺丁烯二酸二乙酯

由于在无机酸催化酯化反应中存在副反应较多，后处理复杂、产率不高且容易造成对机器设备的腐蚀等不利因素，利用强酸性离子交换树脂代替无机酸，催化酯化反应，可以减少副反应，提高产率、产量，避免设备腐蚀，降低成本。     

氨基磺酸作催化剂合成苹果酯的研究

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料，氨基磺酸为催化剂，催化合成了苹果酯。最佳反应条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比1：1：3，催化剂加入量为0.5g(0.1摩尔的乙酰乙酸乙酯），反应温度70-80℃，反应时间2h，苹果酯的收率为92.7%。     

甲醇合成催化剂的钝化总结

合成催化剂装填、升温、还原和使用后,随着其活性和选择性的下降,要进行更换,本文主要介绍了甲醇合成催剂的钝化,选择合理的工艺钝化方案和钝化的过程,并进行了总结。     

相转移催化法合成邻硝基茴香醇

论述了以相转移催化剂催化合成邻硝基茴香醚的新方法。在相转移催化剂存在下,于常压、回流温度下滴加浓碱合成了邻硝基茴香醚产品收率达85％。探讨了催化剂类型、用量、碱的浓度、反应时间等对反应的影响,确定了最佳工艺条件。     

2,3-二甲基喹噁啉的合成研究

用邻苯二胺和２,３－丁二酮在苯溶剂中缩合脱水,合成了２,３一二甲基喹啉,产率达到７５．３％,而且产品易于精制纯化,产品质量高,用ＵＶ、ＩＲ和’ＨＮＭＲ鉴定了结构。     

四丁基溴化铵催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

研究了以四氢呋喃为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)催化邻苯二甲酸酐和苯胺反应合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺;探讨了反应时间,原料摩尔比及四丁基溴化铵用量对反应的影响,在最佳条件下(n(邻苯二甲酸酐)/n(苯胺)/n(四丁基溴化铵)=1︰1.2∶0.3,四氢呋喃为溶剂,反应时间3 h),收率可达85.0%。     

相转移催化法合成邻硝基茴香醚

论述了以相转移催化剂催化合成邻硝基茴香醚的新方法。在相转移催化剂存在下,于常压、回流温度下滴加浓碱合成了邻硝基茴香醚,产品收率达85%。探讨了催化剂类型、用量、碱的浓度、反应时间等对应的影响,确定了最佳工艺条件。