合质金中金的测定——氢醌电位滴定法

合质金中金的测定,由于误差要求严,样品均匀性较差;所以直到目前,国内外多采用火试金法作为标准方法.而火试金法又存在污染环境、劳动强度大等缺点.于是,近年来国内在化学分析方法上做了不少工作,国外相继出现了采用库仑法和电位法测定合质金中的金.鉴于氢醌与金反应,具有较高的灵敏性和选择性,氧化还原电位为0.699伏特,在一定酸度下,其溶液非常稳定,所以氢醌是测定金的一个很好的滴定剂.D.I.Ryabc-hikov等人早在1939年于微酸性溶液中,     

磷酸三丁酯醋酸纤维富集氢醌滴定法测定氰化液中的金

含金氰化液经王水处理后,在一定酸度下,用磷酸三丁酯醋酸纤维富集金,以氢醌滴定法进行测定,金的吸附率高达98.5%以上,吸附容量为13mg/g磷酸三丁酯醋酸纤维。该方法测定金的相对标准偏差为2.47%,可以满足生产工艺要求。     

封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金

采用传统的王水分解溶样法处理焙烧矿样中的金,测定结果偏低.通过对焙烧矿样成分的研究,选用浓盐酸对焙烧矿样进行预处理,使Fe2O3等氧化物包裹的金暴露,再用硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,可使矿样分解完全.利用活性炭吸附柱动态吸附金,最后用氢醌标准溶液滴定金的含量.该方法简便、快捷,解决了金测定结果偏低的问题,其检出限为0.5×10-6,相对标准偏差为3.2 %,是测定焙烧矿样中金的较好方法.     

金的三正辛胺棉富集分离氢醌滴定法

论述了三正辛胺棉的制备及其动态吸附金的条件和解脱方法的研究。采用氢醌滴定法进行测定。方法的测定范围为０．５×１０＾－６－－ｘｘ×１０＾－６，方法的相对标准偏差为ＲＳＤ＝１．５％。可用于矿石中的金的野外快速测定。     

氰化液中金测定方法的研究

氰化液中金的测定,国内普遍采用的方法是王水分解,活性炭分离富集-氢醌容量法或光度法测定。该方法虽有设备简单,成本低等优点,但同时存在操作繁琐,周期长,对低含量金测定误差较大等显著缺点。为此我们经过反复试验提出在盐酸与硝酸混合液中,于通风橱中加热除出氢氰酸,再加入KI使溶液中的Au~+与I~-形成可被聚酰胺树脂     

铅阳极泥中金的滴定法测定

探讨了炭吸附富集分离－－氢醌滴定法测定铅阳极泥中金的方法，试验表明，该方法快速、灵敏１准确、分析结果稳定。     

阳极泥中金银的快速测定

采用王水封闭溶样法分解样品,以氢醌容量法测定金含量,原子吸收法测定银含量。该方法测定结果和火试金方法相一致。对某一样品[ω（Au）／10^-6=1260、ω（Ag）／10^-2=12．99]重复测定7次,金和银的RSD分别为0．93％和0．29％;加入标准样品回收率Au为99．0％～101．3％．Ag为99．4～100．7％。     

氢醌容量法测定金时滴定温度及其相关问题的讨论

氢醌与金的氧化还原速度较慢,容易产生滴定误差,主要是第二步岐化反应比较慢。不少工作者往往以提高滴定温度来加快反应速度,但容易出现灰色,结果会偏低。作者经过实验,发现只要注意控制滴定温度,就可以避免出现灰色,测定结果准确可靠。     

泡沫塑料吸附原子吸收光谱法、氢醌滴定法及吸光光度法测定金

本文提出以泡沫塑料吸附金，对泡沫塑料处理后，可采用原子吸收光谱法、氢醌滴定法、分光光度法测定金。     

泡沫塑料料附原子吸收光谱法,氢醌滴定法及吸光光度法测定金

本文提出以泡沫塑料吸附金，对泡沫塑料处理后，可采用原子吸收光谱法、氢醌定法、分光光度法测定金。     

金的铈量法测定

常量金的测定以火试金法或重量法居多,但需特殊设备,操作烦锁;碘量法对电镀液分析应用较多,该法主要缺点是选择性欠佳,对少量钯的存在难以给出满意的结果。近年来,有人应用氢醌——重铬酸钾法或莫尔盐——重铬酸钾法测定金,但对共存的锑,钯等干扰元素仍需萃     

泡沫塑料吸附氢醌容量法测定氰化液中金

氰化法提金需控制分析其氰化浸出液中金的含量,为了适应矿山生产的需要,经试验采用泡沫塑料吸附氢酿容量法测定氰化液中金的含量,取得较满意的效果,测定结果与原子吸收分光光度法对比基本一致.在氰化液中加入王水煮沸数分钟破坏氰根,再加入泡沫塑料振荡吸附金,吸附率可达95%以上,然后将载金塑料灰化,用氢醌容量法测定.     

泡塑吸附硫脲解脱导数分光光度法测定地质样品中的金

文章探讨了导数分光光度法测定地质样品中金的方法:样品经过王水溶解后,在pH=3.2的苯二甲酸氢钾的介质中,借助聚乙烯醇(PVA)存在下,金与钼酸盐和罗丹明B(RB)的显色反应进行测定。对3个国标金矿样品的分析显示该方法具有较好的精密度,经本方法测定10多件地质样品中金与氢醌滴定法结果对照,数值均满足DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。     

湿法分解铅扣准确测定矿石和精矿中的金、银

铅扣用高氯酸分解,氢醌或甲酸在高氯酸铅介质中能定量还原金为单体沉淀.分离后的溶液稀释和放置过夜,氯化银沉淀定量析出.测定金、银沉淀物.铅扣——湿法成功地应用于矿石,精矿及金矿粉尘中金银的分析.经典的火试金法铅灰吹技术对于准确测定矿石、精矿中金,银是不妥的.虽然铅扣能完全富集金、银,但在以后的手续中(如灰吹和硝酸分金)都有损失现象.Lodge     

氯水溶样锌粉置换富集原子吸收测定矿石中金

湿法测定矿石中金,一般以王水溶解试样,也有资料介绍用饱和氯水和溴水溶解矿石中的金,此法溶出的杂质比较少,但溶出液中往往含有铜、锌等元素干扰测定,同时氯、溴在水中的溶解度较低,需用较大体积的氯水、溴水才能保证矿石中的金完全浸取,因此需要分离富集浸出液中的金。经试验,因锌粉很容易将浸出液中的金置换出来,置换出的沉淀物经硝酸处理,可将大部分干扰元素除去,最后用王水溶解金,以原子吸收法或氢醌容量法测定(本文只介绍原子吸收法),方法快速、简便、成本低,回收率达96％以上,可满足生产上的要求。 一、试剂与仪器 饱     

容量法测定阳极泥中金

本文提出了用氢醌容量法测定阳极泥中的金，研究了如何从阳极泥中分离与富集金的方法，本法的精密度与准确度均好，具有流程短，分析速度快，成本低等优点。     

氢醌库仑法测定金

库仑法测定金已有报道,一般是电生滴定剂直接滴定金.自1965年以来,广泛采用活性炭吸附富集,分离后用氢醌直接滴定Au(Ⅲ).该方法干扰少,但是,氢醌与Au(Ⅲ)的反应速度很慢,直接用氢醌滴定Au(Ⅲ)不仅滴定时间长,滴定终点不明显,重现性差,而且灵敏度低,经过复杂手续制得的试液只能供一次滴定.为此,本文采用加入过量的氢醌与Au(Ⅲ)反应,放置后用电生Br_2回滴过剩的氢醌.本法操作简便,滴定速度快,灵敏度高、处理一份试液样可进行多次滴定.     

氢醌滴定法测定锰铁中锰

试验并确定了氢醌滴定法测定锰铁中锰的实验条件。试样经酸溶解后,在磷酸介质中和加热条件下,用高氯酸作氧化剂, N 苯代邻氨基苯甲酸溶液作指示剂,氢醌标准溶液滴定试样中锰。用该方法对锰铁标准物质及实际试样中锰含量进行测定,结果表明：本法的测定结果与认定值或国标方法(GB/T56981-2008)的测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于03%（n=6）,方法也可用于锰矿石中锰含量的测定。     

活性炭吸附-X射线荧光光谱法测定电子废弃物中金

电子废弃物中金含量高,传统分析方法操作手续繁杂,分析时间长且对技术要求较高。实验方法采用王水将一定量的含金电子废弃物溶解后定容到100mL容量瓶中,依据金含量高低分取一定体积样品溶液于烧杯中保持介质酸度为5%~30%,加入1.5g活性炭进行静态吸附,然后将活性炭与微晶纤维素按质量比1∶1混合均匀,采用粉末压片-X射线荧光光谱法(XRF)测定其中金的含量。活性炭吸附使电子废弃物大量的基体物质与金分离,从而使分析样片基体主要由活性炭和微晶纤维素组成,由不同分析样品制成的分析样片基体组成基本相同,同时采用金谱线背景作为内标进一步校正基体效应。选择Au-Lα谱线,Ge晶体和适当的PHA范围消除了谱线干扰,方法的检出险为5μg。对3个不同金含量的电子废弃物样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3%~2.0%。对电子废弃物样品的分析结果经与氢醌滴定法对比,基本一致。实验方法避免了化学湿法中高温灰化、滴定等繁杂的手工操作,可以应用于电子废弃物中含量在0.x~xx.xg/kg范围内金的测定。     

氯金酸钠代替氯金酸测定矿石中金含量的研究

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响。为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用。本文提出了一种以氯金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象。该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液。采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量。实验结果表明：该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定。