高频燃烧红外吸收法测定硼铁中碳硫

硼铁中碳、硫对炼钢过程中加硼铁以改善钢的物理性能有很大影响,本文对通过高频红外分析测定碳、硫的方法进行了探讨。     

硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根

在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,使溶液混浊,采用乙醇作稳定剂,利用分光光度法计进行比色,可测定氧化铁中硫酸根。该法手续简便、准确性高。     

静态离子交换分离-硫酸钡比浊法测定高铈化合物中SO42-

将静态离子交换技术与比浊法相结合建立了测定高铈稀土化合物中硫酸根含量方法。研究了离子交换分离条件(R-SO₃H树脂用量、萃取时间、萃取酸度)和比浊测定条件（分析波长、酸度、稳定剂用量、BaCl₂浓度等）对测量结果的影响。结果表明, 在H⁺浓度为0.18mol/LHCl介质中15g强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂与试液混匀, 静置1h后以中速滤纸过滤, 可以富集SO₄^2-, 并与大量基体元素铈分离。分离后的滤液在2.4mmol/LHCl中和一定量的稳定剂存在下, BaCl₂质量浓度为20g/L时, SO₄^2-和Ba²⁺生成稳定的胶态悬浮体, 在430nm波长处溶液的吸光度随着SO₄^2-浓度增加而线性增加, 其增加值ΔA_430nm与SO₄^2-质量浓度在0.80～6.00μg/mL范围内呈良好的线性关系, 其线性相关系数为0.9997, 检测下限为0.010%（质量分数）。本法用于高铈化合物中SO₄^2-的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符。     

管式炉加热红外吸收法测定锰矿中低含量硫

采用高温管式炉加热红外吸收法,建立了锰矿中低硫含量检测的方法,重点探讨了仪器参数中的末线时间、 比较器水平及分析稳定比较器等参数的选取对结果的影响, 得到了测硫的最佳试验条件。结果表明,该方法用于锰矿石中硫的检测,线性范围为0.002 %~0.032 %,方法检出限为0.001 %,相对标准偏差小于5 %。     

硫酸钡重量法测定银精矿中硫量

研究采用硫酸钡重量法测定银精矿中的硫量,通过条件试验确定方法的具体条件,该方法结果准确,重复性好,回收率为97.60%～103.24%,相对标准偏差小于1.3%,满足银精矿中硫量的测定要求。     

管式炉通氧燃烧碘量法测定石油产品中硫

通过电弧引燃炉法测定石油产品中硫的回收率试验,硫的回收率可达89％,RSD为6%左右,方法操作简便快速,能满足一般检测要求。但该法的缺点是石油产品在燃烧过程中,产生大量水分和焦油,较难去除、清理,回收率虽不低,但仍需用标样求滴定度来计算结果。为克服上述缺点,我们用管式炉通氧燃烧,燃烧生成的水气和焦油,可直接用含无水氯化钙的干燥管去除,清理很方便,通氧燃烧无需任何添加剂,降低了空白值。     

高频炉燃烧碘量法测定不锈钢中硫

将经典的硫的吸收滴定装置与高频感应炉连接 ,实现了碘量法测定硫的半自动化控制 ,并提高了燃烧温度 ,准确地测定了不锈钢中的硫。     

管式炉燃烧-红外吸收法测定煤焦油中硫含量

采用管式炉燃烧-红外吸收法对煤焦油中硫含量的测定进行了研究。在研究炉膛温度、延迟时间、比较水平和称样量等对硫含量测定影响的基础上,优化了工作参数。当炉膛温度为900 ℃,延迟时间为30 s,比较水平为1.0,称样量为0.100～0.200 g之间时,硫的测定范围在0.005%～4%（质量分数）之间,校准曲线的相关系数大于0.9,RSD小于3%。本实验方法与国标GB387-90空气流-管式炉燃烧-亚硫酸-氢氧化钠滴定法对比,测定结果基本一致。     

管式炉燃烧-红外吸收法测定煤焦油中硫含量

采用管式炉燃烧-红外吸收法对煤焦油中硫含量的测定进行了研究。在研究炉膛温度、延迟时间、比较水平和称样量等对硫含量测定影响的基础上,优化了工作参数。当炉膛温度为900 ℃,延迟时间为30 s,比较水平为1.0,称样量为0.100～0.200 g之间时,硫的测定范围在0.005%～4%（质量分数）之间,校准曲线的相关系数大于0.9,RSD小于3%。本实验方法与国标GB387-90空气流-管式炉燃烧-亚硫酸-氢氧化钠滴定法对比,测定结果基本一致。     

酸碱滴定法快速测定硼铁中硼

试样以过氧化钠熔融分解后,用热水浸取,加热煮沸除尽H2O2,定容后过滤铁等干扰元素沉淀与硼分离,滤液中铝元素影响硼的分析,加碳酸钙沉淀分离,以对硝基酚为指示剂,用盐酸滴定至中性。加入甘油与硼酸生成酸性较强的甘油硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸,取得了满意的结果。     

硫酸钡比浊法测定镍基高温合金热腐蚀产物中硫酸根

研究了硫酸钡比浊法测定镍基高温合金浸盐热腐蚀产物中硫酸根。讨论了波长、酸度、稳定剂、稳定时间对测量结果的影响,确定了最佳实验条件。在测量波长470 nm处,50mL溶液中,硫酸根在2.1~10.4 mg范围内符合比尔定律。该方法简便迅速,回收率为97.1%~101.9%,相对标准偏差为1.33%~1.73%。     

铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根

硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节pH值至9~10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定。对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1~200μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL。将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~1.8%,回收率为95%~105%。分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致。     

铬酸钡分光光度法测定铁矿石中硫

铁矿石中硫含量影响到成品钢质量,因此硫含量的快捷准确测定极其重要。在780 ℃下碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔铁矿石样品,将其中的硫转换为硫酸盐后,用沸水溶解硫酸盐并过滤,同时用20 g/L热碳酸钠溶液多次洗涤沉淀,用铬酸钡分光光度法测量滤液中硫酸盐含量,从而建立了分光光度法测定铁矿石中硫含量的方法。条件优化试验表明:需用热的碳酸钠溶液洗涤沉淀与烧杯才能保证铁矿石中的SO₄^2-全部留存在液体中;添加铬酸钡溶液后煮沸时间应大于2 min才能保证铬酸钡全部转化为硫酸钡;添加铬酸钡煮沸后的溶液需用氨水(1+1)调至pH值大于10,Cr(VI)才能完全以CrO₄^2-的形式存在,从而不影响测定结果。铁矿石中硫质量分数为0.014 %~0.30 %时与吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 3。方法检出限为0.003 7 %,定量限为0.026 0 %,表观摩尔吸光系数为5.75×10² L·mol^-1·cm^-1。为了验证硫元素不同存在形态的测定偏差,按照实验方法对单质硫、亚硫酸钠、硫酸钠、硫化亚铁以及铁矿石的标准物质分别进行测定,测定结果的相对误差为-3.63%~3.77%。选择3个实验组,按照实验方法对铁矿石中硫含量进行测定,每个实验组分别按照实验方法平行测定7次,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)为3.7%,测定结果与国标法GB/T 6730.16—2016中硫酸钡重量法相吻合。     

硝酸银比浊法测定硫酸氧钒中氯离子

采用氢氧化钠-过氧化氢处理硫酸氧钒样品,冰乙酸调整试样溶液酸度后沸水浴加热沉淀分离钒,用硝酸银比浊法测定了滤液中氯离子的含量。讨论了硝酸用量、硝酸银加入量、测量时间等对溶液浊度的影响,确定了最佳测定条件。结果表明,将硝酸银溶液与氯离子形成的氯化银悬浊液,暗置15 min后,其在420 nm波长下的吸光度保持稳定,且氯离子质量浓度在0.5～3 μg/mL范围内符合比尔定律,方法的测定下限为0.002%。将方法应用于硫酸氧钒中氯的测定,结果与离子色谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=8)小于5.0%,加标回收率在99%～102%之间。     

硫酸钡重量法测定硫磺包芯线中硫

试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺包芯线中硫含量的测定。研究表明:稀释比为40∶1,700 ℃熔融15 min,硫转化完全。沉淀条件表明:在0.5%～1%盐酸(体积分数)及微沸搅拌状态下缓缓加入氯化钡溶液,75～85 ℃温度下陈化1 h即可得到稳定准确的结果。方法用于实际样品分析,结果同GB/T 2449—2006(工业硫磺 差减法)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.20%。实验方法具有相对节约时间、实验室配置条件要求较低及成本较低的特点,更适用于硫磺包芯线中硫含量的常规检测。     

硫酸钡重量法测定冰铜中总硫

针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点, 采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂, 建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法。确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10∶10∶1;最佳熔融温度为750~800 ℃。试验表明, 干扰离子中的Pb²⁺、Si和高价锰在熔融浸取后, 即被沉淀过滤分离;在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂, 沉淀溶液中硫酸根离子时, 通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F^-、Bi³⁺、Sb³⁺、Fe³⁺, 将沉淀物过滤, 灼烧, 称重可得知硫酸钡的含量, 从而计算出冰铜中总硫的含量。方法用于冰铜样品中总硫的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.3%~0.5%, 回收率在98%~103%之间。     

容量法测定硝盐中硫酸根含量

本文介绍了采用容量法测定硝盐中硫酸根含量的方法及原理。进行了盐酸、铬酸钡等各种试剂用量的选择试验和样品回收率、实验方法精密度和准确度等方面的实验,结果表明,该方法稳定性和重复性好,测试结果准确可靠。这是一种操作简便快速准确的分析方法。     

高频燃烧红外吸收法测定碳酸钡中硫

采用高频燃烧红外吸收法测定了碳酸钡中硫含量,在测定过程中选用复合型助熔剂,并对样品作测定前预处理,有效解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致样品喷溅问题。该法可准确测定碳酸钡中质量分数为0.001%～5%硫,回收率为92.6%～104.6%,RSD为0.81%～2.23%。     

硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡

研究了硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡的条件。结果表明 ,在 0.12mol/LHCl介质中 ,选择EDTA作掩蔽剂 ,绝大多数离子不干扰测定 ,Ba2 + 在 2～ 5 0mg范围内的回收率为 98.97%～ 10 1.1% ;当Ca2 + ,Pb2 + 含量高时 ,将沉淀酸度调至 pH5 ,至少 2 5mgCa2 + ,5mgPb2 + 不影响测定。所拟方法用于硅钡合金及硅钙钡、硅铝钡铁合金样品分析 ,分析时间仅为4～ 6h ,RSD(n =5 ) =0.60 %～ 3.83% ,结果满意。