N-膦酰基甲基亚胺基二乙酸(双甘膦)的合成工艺研究

研究了对草甘膦中间体双甘磷的合成过程 ,对减少废水、提高合成收率进行了探索。双甘磷产品含量≥ 98% ,合成废水减少了 80 % ,合成收率达 95 %。     

溴氰菊酯合成

介绍了卤交换法合成溴氰菊酯与臭氧化法合成溴氰菊酯工艺,并就两条工艺路线进行了比较,卤交换合成溴氰菊酯含量为96%左右,而臭氧化合成溴氰菊酯的含量大于98.5%,完全达到进口产品的质量水平。     

对乙基苯甲酰氯合成工艺的研究

介绍了以草酰氯为原料 ,与乙苯、氯化亚砜反应合成对乙基苯甲酰氯的合成工艺。合成收率达到 83% ,产品纯度达到 99%。     

高效杀虫剂吡蚜酮的合成

研究了乙酸乙酯法合成中间体 2 ,3,4 ,5 四氢 3 氧 4 氨基 6 甲基 1 ,2 ,4 三嗪 (以下简称氨基三嗪酮 ) ,3 氰基吡啶法合成吡蚜酮。中间体合成收率 60 .4 % ,产品合成收率 93.1 % ,产品纯度 96.7%。     

不同原料及合成温度对合成堇青石膨胀系数的影响

以高岭土、滑石和氧化镁为原料合成堇青石,研究了不同原料及合成温度对合成堇青石膨胀系数的影响.结果表明:合成堇青石的优化配方为:高岭69%,滑石22%,氧化镁9%.过多引入滑石、氧化镁或高岭土均会由于形成高膨胀的晶相而导致所合成堇青石的膨胀系数增大.适当提高合成温度可得到膨胀系数较低的堇青石材料,但合成温度过高则会因形成过多玻璃相而使其膨胀系数增大.     

乙酰苯胺的合成及红外光谱表征

乙酰苯胺可用作止痛剂,是有机工业合成重要的中间体,一般通过苯胺和冰醋酸合成的方法制得。本文分别采用分馏、蒸馏、回馏的方法制备了乙酰苯胺,并对它们进行了红外光谱分析。实验结果表明,分馏的合成产率最高为52.5%,回馏次之为44.4%,蒸馏的合成产率最低仅为37.7%。     

氰酸盐法合成脲类除草剂杀草隆

尿素法合成杀草隆(K-223),生成15%的尚无利用价值的二苯脲,且总收率只有50%。为此,进行了氰酸盐法合成的研究。结果表明,由氰酸钠合成中间体对甲苯基脲的收率为85%,全合成总收率为68%。     

固定床催化合成烷基硫醇

介绍了固定床多相催化合成烷基硫醇的工艺流程。分析了以烷基醇与硫化氢为原料取代反应合成烷基硫醇可能发生的化学反应。采用固定床多相催化方法合成了多种烷基硫醇,其中正丙硫醇收率为92.5%、异丙硫醇收率达到65%、正丁基硫醇收率为76.6%、正十二烷基硫醇收率超过78%。介绍了合成以上烷基硫醇的反应温度、反应压力、原料进料配比等制备条件。     

塔式法合成1,1,2—三氯乙烷的研究

本文提出了用塔式反应器由氯乙烯氯化合成1,1,2—三氯乙烷的新方法,克服了目前常用的液相法或气相法合成的缺点。研究中考察了影响合成收率的主要因素,获得了合成1,1,2—三氯乙烷的最佳工艺条件。在该条件下,合成收率超过95%,整个工艺过程的总收率达90%,所得产品纯度高,能完全满足需要。     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺的简便合成

N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)是一种重要的化工原料;文章以盐酸羟胺、甲醇钠和邻苯二甲酸酐为原料,以甲醇为溶剂,合成了NHPI;该法合成和分离步骤简单,合成产率高(84%),产物纯度高(98.5%);简要讨论了合成反应的原理,分析了影响合成和产物分离提纯的一些因素。     

对甲苯基氯化汞的合成

研究了合成对甲苯基氯化汞的方法,考察了反应物料比、反应温度等对合成的影响,给出了合成的最佳反应条件。产物经各项参数和谱图鉴定,在最佳反应条件下,产率达到了94%,纯度为99.9%。     

微波辐射下己二酸、壬二酸双酯的无溶剂合成

在微波辐射下,用己二酸、壬二酸分别与异辛醇、正十二醇合成四种润滑油类双酯。研究结果表明：在微波辐射下催化剂用量为3.0% ～3.5%、微波功率为300 w～320 w的反应条件下己二酸双异辛酯和壬二酸双异辛酯分别在反应时间为8 min和12 min合成得到98%和99.4%的高产率;;己二酸双十二酯和壬二酸双十二酯分别在反应时间为6.5 min和7.5 min合成得到95%和97%的高产率。研究得到了二元羧酸双异辛酯和二元羧酸双十二酯微波合成的实验参数。产物的色泽和结晶点被测定,并用1H NMR、13C NMR和 IR对产物结构进行了表征。与传统合成方法比较,微波合成法将己二酸双十二酯、壬二酸双十二酯、己二酸双异辛酯和壬二酸双异辛酯产率分别提高了3%、6%、11.5%和29%,反应时间缩短了7.1～11.4倍,且产物色泽好。微波合成方法对润滑油类双酯是一种快速、高效、新的合成方法。     

间甲苯胺制备高纯间甲酚的工艺改进

以间甲苯胺为原料,经过重氮化、水解合成了高纯度的间甲酚,主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺,通过试验确定了较佳的工艺条件,在此条件下合成间甲酚的收率可达90%,产品纯度为99.7%。     

双氧威的合成研究

以乙醇胺和对苯氧基苯酚为主要原料催化合成双氧威,重点考察了氯化亚砜、氯甲酸乙酯与乙醇胺的配比,以及催化剂的用量对反应的影响,得出了合成双氧威的优惠条件;中间体2 氯乙基氨基甲酸乙酯合成收率达78%(以乙醇胺计),产品双氧威合成收率达86%(以对苯氧基苯酚计),产品纯度≥95%。     

1-苄基-4-哌啶酮的合成工艺改进

以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合成盐、水解脱羧反应,合成了1-苄基-4-哌啶酮。对反应条件进行了改进,确定了最佳反应条件,合成总收率由文献报道的65%提高到75%。     

MDI与TDI聚氨酯固化剂用于双组分溶剂型聚氨酯涂料的变色对比

以不同2,4'体含量MDI合成的聚氨酯固化剂与TDI合成的聚氨酯固化剂进行变色情况对比,结果表明,50%2,4'体含量MDI合成的固化剂与TDI-80合成的固化剂变色相当,采用自制的80%2,4'体含量MDI合成的聚氨酯固化剂变色程度比TDI-80合成的聚氨酯固化剂好,并对变色原因进行了理论分析和探讨。     

相转移催化在苯乙哌啶中间体合成中的应用

用相转移催化的方法合成了苯乙哌啶中间体。探讨了中间体合成的最佳条件,使改进前后的收率由34.6%提高到72.4%。     

磺酸盐型Gemini表面活性剂的研制

以α-十四烯为原料,用3步法合成了磺酸盐型Gemini表面活性剂,并采用红外光谱对每一步的合成产物进行表征。结果证明,该试验成功研制了一种高效的Gemini表面活性剂,同时设计了一种新型合成工艺路线,该工艺投入产出率为39.76%,合成产品纯度达87%。     

二丁硫醚的微波合成研究

研究了二丁硫醚的微波合成及其影响因素。结果表明,微波加热下合成二丁硫醚较常规加热合成时间缩短(从2h缩至30min),产率可达73%～78%。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺。合成总收率达到72%,产品纯度达到99%。