固体燃料电池阴极材料La0．6Sr0．4Co0．2Fe0．8O3-δ的微观结构与阻抗特性研究

复合钙钛矿氧化物La1-xSxCo1-yFeyO3-δ是一种适于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料.采用柠檬酸螯合法合成了La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ粉体,并通过XRD和SEM,研究了前驱体溶液pH值和煅烧温度对其粉体晶相结构的影响;同时,通过烧结体的SEM和交流阻抗分析,详细讨论了前驱体溶液pH值和烧结温度对烧结体显微结构和阻抗特性的影响.结果表明,前驱体溶液pH=4、煅烧温度为900°C的粉体,1400°C下烧结2h获得的烧结体,具有最低的阻抗.     

溶胶-凝胶制备（Ca0．7Mg0．3）SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能.结果表明:干凝胶的煅烧温度低于800°C时,所得粉体士要为尢定型态,煅烧温度超过900°C后,晶相大量形成;当以无定型粉体或900°C煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高.粒径分别为50～100nm以及90～300nm的陶瓷粉体,在1320°C烧结后均获得良好的微波介电性能,介电常数Er分别为6.62、6.71,品质因数Q Xf值分别为36962、41842GHz,谐振频率温度系数Tf分别为-48.32 × 106°C、49.63×106/°C.     

钙钛矿型La1-xBxMnO3(B=Sr,Ca)粉体及块体材料的制备研究

钙钛矿型La1-xBxMnO3 (B= Sr,Ca)陶瓷具有随温度变化改变自身红外发射率的性质,是当前国内外航天器智能热控材料的研究热点.本工作采用固相反应合成法制备La1-xBxMnO3 (B=Sr,Ca)粉体,研究了粉体的反应过程及工艺参数对粉体纯度的影响,实验结果表明,在1200℃下保温6h后,合成出的粉体具有较高纯度.在合成高纯度粉体的基础上,采用冷压成型-常压烧结工艺制备La1-xBxMnO3( B= Sr,Ca)块体材料,研究了烧结温度、保温时间等工艺参数对块体质量的影响,结果表明,在1200～1400℃范围内,随着烧结温度的提高,块体的密度和维氏硬度提高,当烧结温度为1400℃时,块体的密度最高,质量最好;而在烧结温度1400℃下,随着保温时间的延长,块体的密度进一步提高,而维氏硬度却有所下降.     

掺Sr铬酸镧粉体的合成及低温烧结行为研究

通过溶胶-凝胶法制备了La_1-xSr_xCrO₃纳米粉体并实现了低温致密烧结, 用X射线衍射仪、透射电镜、差示扫描量热分析仪和扫描电镜对粉体和烧结体进行分析. 结果表明: 粉体的平均直径<50nm, 当x=0, 0.1时, 粉体为单一的La_1-xSr_xCrO₃, x=0.3时存在第二相SrCrO₄. Sr掺杂使铬酸镧晶格产生畸变, 随Sr含量的增加, 晶格常数逐渐变小. 铬酸镧纳米粉体的烧结分为两个阶段, 1200℃以前的缓慢放热和1350℃左右的较快放热, 分别对应烧结的初期和中期. 依据DSC分析结果制订了烧结工艺, 并在1380℃烧结得到相对密度91％的铬酸镧烧结体.     

钛酸锶钡纳米粉体的溶胶-凝胶自蔓延燃烧制备及其介电性能研究

采用溶胶-凝胶和自蔓延燃烧技术,制备了平均晶粒尺寸约20nm的Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)纳米粉体.将纳米粉体压制成形后进行烧结,得到BST陶瓷.采用XRD、SEM、TEM和LCR数字电桥研究了BST的结构、形貌和介电性质.结果表明,干凝胶自蔓延燃烧后,可直接形成分散性好、颗粒尺寸均匀、具有钙钛矿结构的BST纳米粉体.BST陶瓷压片经1250℃烧结2h后获得了致密的结构和相对较大的介电常数.粉体的结晶温度和烧结体的烧结温度均低于传统工艺.很明显,溶胶-凝胶自蔓延燃烧法在纳米材料的制备方面具有明显的技术优势.     

纳米(Ba,Sr)TiO_3粉体材料的制备

采用溶胶 -凝胶工艺制备了 (Ba ,Sr)TiO3凝胶 ,并利用微波烧结技术对凝胶进行合成和烧结。结果表明 ,获得的 (Ba ,Sr)TiO3粉体颗粒较细 ,与传统固相反应合成法相比 ,其钙钛矿相的合成温度由 110 0℃降至 90 0℃ ;粉体的颗粒尺寸在 5 0nm附近     

共沉淀法制备纳米Ce:YIG磁性粉体的表征

以碳酸氢氨为沉淀剂,用共沉淀工艺合成了纳米级的Ce1YIG铁氧体粉体,并采用热分析、XRD、TEM等分析手段对其物相结构及显微结构进行了分析,对粉体的饱和磁化强度随温度的变化进行了初步的探讨.结果表明:粉体中Ce1YIG晶相的成相温度为900°C.在粉体烧结过程中,始终有部分CeO2未进入Ce1YIG晶相结构.随着烧结温度的升高,粉体中CeO2的量不断减少,其饱和磁化强度大约在1000°C时达到饱和.     

La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)的制备表征及电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积＞20 m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0.6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率＞50 S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.     

La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)的制备、表征及电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积>20m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0,6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率>50S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.     

钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3)陶瓷制备及其介电性能的研究

采用乙酸钡、乙酸锶和钛酸丁酯为原料的溶胶凝胶方法制备了BaxSn1-xTiO3(x=0．6)超细粉体,将BST超细粉体压制成型,进行烧结,得到(Ba0.6Sr004)TiO3陶瓷。通过热分析(DSC／TG)、X射线衍射(XRD)分析(Ba0.6Sr0.4)TiO3粉体合成过程及其相结构变化。采用扫描电子显微镜(SEM)描述(Ba0.6Sr0.4)TiO3烧结体的相结构和显微组织结构变化。阻抗分析仪测量(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷的-50～100℃介电温谱。实验结果表明BaxSn1-xTiO3粉体的相结构为立方相钙钛矿结构,其合成温度及烧结温度分别为800℃及1250℃,均低于传统工艺的相应温度。(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷在-50～100℃温度范围内,其电容率随着烧结温度升高而增大.介电损耗tgδ在-50～100℃温度范围内,随温度的增加而降低。1250℃的(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷烧结体样品存在介电峰弥散化。     

Ln0.6Sr0.4 FeO3-δ(Ln=La、Nd、Ce)阴极材料的制备与表征

以甘氨酸-硝酸盐水溶液为前驱体合成了Sr掺杂的稀土铁酸盐Ln0.6Sr0.4FeO3-δ(Ln=La、Nd、Ce)粉体.对制备过程的化学键变化、样品的热稳定性、物相形成过程及导电性进行了表征.结果表明,甘氨酸-硝酸盐合成法成相温度低于1000℃.坯体烧结较粉状样品更有利于钙钛矿物相的形成,La0.6Sr0.4FeO3-δ及Nd0.6Sr0.4FeO3-δ坯体1000℃煅烧2h即可形成近乎单一的钙钛矿相(ABO3);Ce0.6 Sr0.4 FeO3-δ是CeO2立方萤石相和产物钙钛矿相共存,两相难分主次.合成样品低温下的导电行为符合小极化子导电机制;1200℃烧结的La0.6Sr0.4FeO3-δ样品在测试全温度范围内(450～800℃)电导率超过100S/cm,Nd0.6Sr0.4FeO3-δ在中温区(600～800℃)电导率＞60S/cm;Ce0.6Sr0.4FeO3-δ样品的电导率不理想.     

LSCF系钙钛矿型致密透氧膜的制备及其透氧性能

通过柠檬酸-EDTA络合法合成了不同的A位Sr取代的LSCF系钙钛矿型粉体材料La0.1Sr0.9Co0.8Fe0.2O3-δLa0.3Sr0.7Co0.8Fe0.2O3-δLa0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ和La0.8Sr0.2Co0.8Fe0.2O3-δ采用XRD测试手段对粉体及膜片的晶体结构进行了表征.用静压片法制备透氧膜,并测定了LSCF系钙钛矿膜的透氧量,分析了温度和A位Sr不同掺杂量等因素对膜透氧性能的影响.结果表明,该系列膜的透氧量均随着温度升高而增大,随着Sr掺杂量的增加而增大.并在850℃下对透氧膜100h透氧稳定性进行实验研究,结果表明,膜片的透氧量随时间没有明显变化,表现出良好的稳定性.     

涂料型La1-xSrxMnO3智能热控涂层的研究

以固相反应法制备了高纯度La0.8Sr0.2MnO3粉体,并以其为基料,磷酸二氢铝为粘结剂,采用涂覆工艺在铝基片上制备了涂料型La0.8Sr0.2MnO3热控涂层.采用XRD、EDS对La0.8Sr0.2MnO3粉体的成分进行了表征,用稳态卡计法测量了涂层在100~100℃温度区间内热辐射率随温度的变化,并测量了涂层的太阳吸收比.研究结果表明:粉体合成过程中,经过1200℃三次热处理制备的La0.8Sr0.2MnO3粉体纯度高,合成的粉体具有均匀的微米级粒径尺寸.通过适当调整浆料中La0.8Sr0.2MnO3粉体所占质量百分比,获得辐射率变化范围大于0.3的热控涂层,该性能与采用烧结工艺制备的La0.8Sr0.2MnO3陶瓷片材料在变温条件下的辐射率变化范围接近.该涂层在航天器热控技术中具有潜在的应用前景.     

溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3基无铅压电陶瓷的研究进展

钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3,简写为NBT)基无铅压电陶瓷由于具有良好的压电性、高居里温度和烧结过程中无毒、易控制性等优点而备受关注.综述了溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3粉体及制备出的陶瓷的结构和性能特点.总结了用溶胶-凝胶法制备压电和介电性能显著提高的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的研究进展.研究表明,溶胶-凝胶法在制备压电陶瓷方面具有均匀性好、纯度高,烧结温度低等优点.展望了该工艺的发展方向.     

无机盐溶胶-凝胶法制备超细ZrB2-ZrC复合粉体

利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理,分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO2,B2O3和C的来源,利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB2-ZrC复合粉体.采用热分析仪,X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程,复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征.结果表明,ZrB2、ZrC相在1300°C开始生成,1500°C煅烧1h后碳热还原反应基本完成.复合粉体的平均粒径在200nm左右,比表面积达87m2g-1,加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时,粉体的团聚现象得到很大的改善.     

Sm_(0.5)Sr_(0.5)CoO_(3-δ)钙钛矿型氧化物的制备与光学性能

以柠檬酸为络合剂,采用络合溶胶-凝胶法合成钙钛矿型氧化物Sm0.5Sr0.5CoO3-δ(SSC5),并通过TG-DSC、XRD、SEM、XPS和UVPC对其进行了表征。结果表明,在1 200℃保温6h后合成出粒径约为1μm左右的SSC5粉体。Sr2+取代Sm3+导致了体系中Co离子的价态发生Co2+→Co3+→Co4+转变,且在SSC5表面出现了大量的吸附氧。SSC5陶瓷片的吸收率(αS)和发射率(εT)分别为0.71和0.19,具有良好的光谱选择性。     

柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备Ba0.5Sr0.5TiO3介电材料

以硝酸钡、硝酸锶，钛酸四丁脂以及氨水为原料，利用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备了Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)超细粉末．详细研究了pH值、分散剂对形成BST粉末粒度的影响．用所合成的粉末压片，1300℃烧结2h即可获得致密烧结体，烧结样品的平均粒径约为1μm．在10kHz，25℃下的介电性能为：介电常数1470，介电损耗0．006．     

静电纺丝法制备磁铅石型Ba0.5Sr0.5Fe12O19纳米纤维及其磁性研究

采用静电纺丝结合溶胶-凝胶技术于800℃煅烧制备了铁氧体Ba0.5Sr0.5Fe12O19纳米纤维,利用XRD、SEM、EDS、TEM分别对样品的物相、形貌、结构等进行了表征.结果表明,所得产物为六方磁铅石型Ba0.5Sr0.5Fe12-O19多晶纤维,纤维直径为100～500nm,Scherrer公式计算晶粒尺寸为40nm.采用振动样品磁强计(VSM)表征样品的磁性能,饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为66.659emu/g、35.093emu/g和5097.2Oe,与用传统溶胶-凝胶法在相同温度下煅烧制得的粉体样品相比,磁性能明显提高.     

溶胶-凝胶法制备适用于还原性气氛下烧结的钛酸钡基超细粉体

以醋酸钡、钛酸四丁酯和冰醋酸为主要原料,采用溶胶-凝胶方法制备出适用于还原气氛下烧结的超细钛酸钡基陶瓷粉体.利用差热分析研究了前驱体的热转变过程.利用XRD分析了在不同烧结温度下,粉体的相结构.利用透射电镜研究了温度对粉体粒度和形貌的影响.实验结果表明,所得干凝胶在600℃度煅烧后就可以得到均匀且均相的掺杂改性钛酸钡粉体.在700℃度煅烧1h后,就可以得到形貌规则,粒度为100nm左右的高纯掺杂改性钛酸钡粉体.     

微结构对Bi_2Sr_2Co_2O_y化合物电性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备单相Bi2Sr2Co2Oy化合物,通过添加PEG20000和超声分散对化合物粉体微结构进行调控,采用SPS烧结得到了致密的块体.探索了微结构对Bi2Sr2Co2Oy化合物电性能的影响规律.结果表明,添加PEG20000和超声分散可以明显降低Bi2Sr2Co2Oy化合物粉体的晶粒尺寸,使烧结块体的晶粒尺寸大幅度减小,从而显著提高材料的电性能.温度为873K时,添加PEG20000并超声处理所制备样品烧结块体获得了最高ZT值0.041.