基于小型单极加速器质谱测量~(14)C的样品制备技术研究

为满足新研发的200kV单极静电加速器质谱仪测量14 C的需要,开展了14 C样品制备技术研究。在自主设计的14C制样装置上优化了H2-Fe法、Zn-Fe法、Zn-H-Fe法制备石墨样品的实验条件,制备的样品经离子源引出12C-的束流均可达15~40μA,稳定性好于0.2%。在加速器质谱仪的调试中发现压低制备样品12CH+13C和12C的粒子个数比更有利于实现14 C-SE-AMS小型化及高灵敏测量。~(14)C-SE-AMS的测试样品中碳含量小于1mg时,采用Zn-Fe法有利于压低~(12)CH+~(13)C和~(12)C的粒子个数比;样品碳含量为1~5mg时,采用Zn-Fe法和Zn-H-Fe法效果相当。建立的制样方法对含碳量为100μg~5mg的样品,其产率均能达到95%以上,且空白样品测试结果表明此系统能有效避免样品制备中的交叉污染。     

黄土样品的BeO制备及AMS测量

采用常规方法提取黄土-古土壤样品中的10Be,制备BeO样品时,无法有效降低样品中B含量,导致在10Be AMS测量中本底值偏高.本文对BeO制备方法进行了优化.新的制备流程改进了阳离子树脂交换、Be(OH)2转化为BeO的灼烧方式以及实验所采用的仪器设备.在西安加速器质谱仪(Xi'an-AMS)上测试结果表明,采用该化学流程制备的BeO样品化学本底可以达到2.04×10-14.本文还介绍了Xi'an-AMS测量10Be的方法与测量结果.     

基于加速器质谱的新型双用注入系统设计

提高14C的测试精度和10Be、26Al等长寿命放射性核素的丰度灵敏度是加速器质谱(AMS)领域的热点问题之一.西安加速器质谱中心设计了一套基于HVEE公司4130型加速器质谱计的双用注入系统.通过速度分析器的作用,在一套系统上实现交替注入和同时注入两种工作模式,较大程度上简化了以往两套系统共存的布局.计算结果表明,此系统既可以进行10Be、26Al的超高灵敏度测量,又继承了4130型AMS高精度的14C测试能力,拓展了其测量核素的范围.     

加速器联机装置运行状况

2008年武汉大学加速器联机系统初步建成,200 kV离子注入机至透射电镜束线进行了运行调试,开展了气体离子注入单晶Si、GaAs、Ag纳米晶和超临界反应堆材料(C276和6XN)的原位结构研究。结果表明,样品在注入至一定剂量时发生明显多晶和非晶化,单晶Si出现非晶化的临界剂量在10~(14) cm~(-2)。C276材料经1×10~(15)cm~(-2)的Ar离子辐照后,产生尺寸3-12 nm的位错环,其密度随剂量提高而增大,至5×10~(15)cm~(-2)出现多晶,剂量超过3×10~(16) cm~(-2)出现非晶化。在加速器-电镜联机光路上安装在线RBS靶室对离子束辐照材料进行元素成分和晶格定位测试。靠近电镜端安装50 kV低能离子源,开展核材料中氦泡形成过程的原位观测。对RBS/C装置进行数字化改造,用Labview控制系统运行,目前可进行计算机控制的背散射沟道测试。     

用于AMS测量的~(14)C样品制备方法

为了开展基于加速器质谱(accelerator mass spectrometry,AMS)的14 C测量和14 C样品制备系统的研究,深入分析样品制备原理和样品制备过程,设计并优化样品制备系统,建立14 C的样品制备方法及一套集成的14 C样品制备系统。利用AMS测量技术对制备的样品进行了测量和分析,结果显示,建立的样品制备方法所制备的样品已满足AMS测量的要求。     

基于加速器质谱测量的~(14)C呼气试验样品制备方法研究

采用加速器质谱法研究~(14)C呼气试验样品的制备方法。采用长寿命放射性核素~(14)C作为示踪核素,目前已广泛应用于生物代谢、疾病诊断和脏器功能评估。离子源引出的束流强度是衡量加速器质谱灵敏度的重要参数,为了获得较高的束流强度,本工作系统研究了~(14)C呼气试验样品的石墨法、碳酸盐法两种制备方法,拟建立~(14)C呼气试验样品制备流程,确定最高束流强度引出时的最优~(14)C呼气试验样品制备参数,为~(14)C呼气试验广泛应用提供实验基础。     

加速器质谱与环境科学

介绍了近年来国内外用加速器质谱计在环境科学方面的研究工作,包括测量城市空气污染、监测来自核设施的泄漏和有关全球环境的测定。为了适应多学科应用研究的需要,经过对装置进行大规模的改造和对高精度14^C测年方法的研究,北京大学加速器质谱计^14C测量精度已经达到好于0．5％的水平。在国家重大项目“夏商周断工程”中,测定了大量样品并结合考古已经达到好于0．5％的水平。在国家重大项目“夏商周断代工程”中,测定了大量样品并结合考古信息给出了比较可靠的年表。     

西安加速器质谱中心多核素分析的加速器质谱仪

西安加速器质谱中心拥有的一台3MV的分析多核素的加速器质谱仪(Xi'an-AMS)是我国地学、考古、生物医学及其它运用AMS技术领域的一个实验平台.本文介绍四个核素(10Be、14C、26Al和129I)验收达到的先进水平,特别是测得14C/12C测量精度为0.2%,10Be/9Be最小比值为3.65×10-15.本文还介绍了该AMS的主要技术特点.     

秦山核电基地外围水体环境中~(14)C水平和分布

为了解和评价运行20余年的秦山核电基地外围环境水体中14 C的水平和分布,本文研制了水体中溶解态无机碳提取装置,并结合加速器质谱法对秦山核电基地外围环境中采集的水体样品进行了14 C活度的测量。测量结果表明,距排放口5km内的海水样品14 C比活度为(203.4±5.6)Bq/kg,分布范围为196.8~206.5Bq/kg,与参照点(本底)处于同一水平,未观察到显著的浓度分布规律。另外,也未观察到地表水、井水及地下水样品中14 C浓度与参照点相比有显著增高。本次水体采样调查结果表明,核电站排放的冷却水未引起近海岸海水中14 C浓度增高,无14 C富集现象。     

液体闪烁计数法应用于~(14)C年代测定的实验误差分析

~(14)C年代测定方法在地质、考古等学科中得到广泛的应用。被测样品的年代了是通过测量样品中残存的~(14)C放射性比度A与大气~(14)C比度A_0之比,利用公式T=82671n(A_0/A)(年)计算而得。为建立我国“现代碳”标准样,我们于1980年用液体闪烁法对一系列~(14)C标准样作了标定。我们使用FJ-353型液体闪烁计数器和自制的放大分析器,采用了甄别单路小脉冲的串光甄别线路,对探头附加了铅屏蔽。仪器对~(14)C的探测效率η=73％,本底月=5.7cpm,优值η~2/B近1000。表1中列出某一标准样五次重复制样测量的结果。样品燃