微波辐射四氯化锡催化合成草酸二丁酯的研究

本文研究了以SnCl4为催化剂,以草酸和正丁醇为原料,在微波辐射下合成草酸二丁酯的方法.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3.5:1,催化剂用量为总投料量的2%,微波辐射功率为480W,在此条件下取得了较好的收率.     

硫醚合成研究进展

以芳基硫醚、二芳基硫醚、烯基硫醚、炔基硫醚、炔丙基硫醚为例,综述了近十几年来各种硫醚的合成研究进展,报道了化学家们在合成硫醚这一领域里的合成方法。这些合成方法应用了许多过渡金属催化,包括Pd,Cu,Ni,Co,Fe和Rh等等,也包括应用了无机盐,并对硫醚合成的研究前景进行了展望。     

微波辅助相转移催化合成叔丁基二硫醚

以升华硫、氢氧化钠、叔丁基氯为原料,PEG-400为相转移催化剂,微波辐射下相转移催化合成标题化合物。用正交实验对反应条件进行优化,优化条件下的平均收率为90.91%;对产品进行了红外、核磁共振、气相分析,结果与标准相吻合。     

微波辐射蒙脱土固定三氯化铝催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,制备蒙脱土固定AlCl3固体酸催化剂。在密封灌内,通过微波辐射方法,用草酸与正丁醇为原料合成草酸二丁酯。研究结果表明,蒙脱土固定AlCl3固体酸催化剂具有良好的催化活性,当草酸用量0.02 mol,醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂用量为0.08 g,微波输出功率700 W,辐射时间11 min时反应的酯化率可达84.2%。     

乙酰苯胺的微波合成研究

报导了采用微波辐射技术,以苯胺、冰乙酸为原料,在锌粉的作用下反应合成乙酰苯胺的方法。同时对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件:反应温度为100℃、微波功率为400 W、辐射时间为15 min、原料配比为1∶2.5时,乙酰苯胺的收率也从常规加热反应的55%提升到了70%左右。缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

二甲基硫醚的合成

将硫化钠和硫酸二甲酯反应，合成了二甲基硫醚，对其进行了定性分析和香气评定。     

苯并咪唑烯丙基硫醚的合成

苯并咪唑烯丙基硫醚是一种优良的不锈钢缓蚀剂。以２－巯基苯并咪唑和烯丙基氯在相转移催化下合成该化合物,反应条件温和,产率达６８％。     

马来酸二丁酯的合成

本文主要阐述马来酸二丁酯的性能、小试合成、工业生产及技术经济指标。其中用固体催化剂生产的产品具有全顺式结构,用混合液体催化剂生产工艺简单,反应时间短,得率高。     

苄基乙酰乙酸乙酯和丁基乙酰乙酸乙酯的微波合成

在氢氧化钾作用下,分别以乙酰乙酸乙酯和苄基氯、乙酰乙酸乙酯和1-溴丁烷为原料(摩尔比为1：1．2),180W微波辐射60s,合成苄基乙酰乙酸乙酯和丁基乙酰乙酸乙酯,此条件下两种目标产物的收率分别达71．3％和63．2％。     

微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯

在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响。在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为0.094g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640W,微波辐射时间30min,吸水剂(氯化钙)0.375g/mL(以乙酸计),酯收率达98.7%。     

微波辐射合成1,3-二苯基-4-甲酰基吡唑

在微波辐射下,以苯肼和苯乙酮为原料,经脱水和Vislmeier环合反应,简便、高效地合成1,3-二苯基-4-甲酰基吡唑,并对微波辐射下的原料配比、反应温度和辐射时间等反应条件进行优化。     

微波辅助合成L-瓜氨酸

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,经配位反应保护α-NH2,后经δ-NNH2甲酰化,在微波辐射下去除铜离子,制得目标产物L-瓜氨酸,总收率90.3%.探讨了配合反应中配合试剂的选择、脱保护反应中除铜试剂的选择以及微波辐射功率、微波辐射时间对反应的影响,确定最佳合成条件.产物经红外光谱、熔点和旋光确证.该工艺更安全、环保,且操作...     

微波辐射催化合成丙烯酸丁酯的研究

以固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ４＾２－为催化剂,利用微波辐射技术,使丙烯酸和正丁醇酯化合成丙烯酸丁酯。最佳合成条件为：醇酸比１：１．２,催化剂用量８％、阻聚剂用量０．０６％、微波辐射时间和１２０ｓ、微波功率６００Ｗ,产率８６．８％。     

微波合成聚天冬氨酸及其阻垢性能

以马来酸酐和乙酸铵为主要原料,加入适量的氢氧化钠,在微波的条件下合成了聚天冬氨酸（PASP）。对实验的机理进行了初步的探讨。同时还研究了反应中各因素对反应的影响,确立了反应的最佳试验条件：马来酸酐和乙酸铵的化学计量数之比是1：1．2。2450MHz微波输出功率为900W,辐射时间为15min。产品的阻垢性能与传统加热方法制备的产物性能接近。     

微波辐射下乙酸芳樟酯的合成研究

以芳樟醇和醋酐为原料Na2CO3为催化剂合成了乙酸芳樟酯。反应最佳工艺条件为：醇酐质量比为1：1．5,催化剂用量为芳樟醇投料量的5％,微波功率450W,微波辐射时间120min。产品中乙酸芳樟酯含量大于96％。     

苯甲酸甲酯微波合成研究

研究了微波辐射下苯甲酸甲酯的合成新方法。考察了微波辐射温度、微波辐射时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件:微波辐射温度为70℃,辐射时间为15 min,酸醇摩尔比为1∶3,催化剂用量为3 mL。产率可达93%以上。结果表明,微波技术用于苯甲酸甲酯的合成,操作简便、反应时间短、产率高,具有一定的实用价值。     

微波辐射催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。优化了合成条件,结果表明：当正丁醇为0．4mol,对羟基苯甲酸为0．1mol,催化剂为0．80g,微波辐射的功率为600W,反应温度为120℃,时间为12min时,反应产率达92．8％。产品经过熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。