流动注射pH梯度技术－分光光度法同时测定钙镁的研究

本文以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,利用流动注射ｐＨ梯度技术测定ｐＨ直约为２和７处配合物的吸光度。由前看测定钙,后者测定钙镁的总量,建立了同时测定钙、镁的流动注射分析法。对不同比例的钙、镁合成样品（ｃａ∶Ｍｇ＝１∶１０～１０∶１）,测定的回收率在９４％～１０５％之间。应用于自来水中钙、镁的同时测定,结果与ＡＡＳ法一致。     

高氟高锰保护渣中铝钙镁的直接测定

本法先以高氯酸驱氟,氯酸钾除锰,消除其干扰。用苦杏仁酸——三乙醇胺,酒石酸——三乙醇胺分别作直接滴定钙和钙镁合量的掩蔽剂,拟定两种滴定方案直接测钙镁。以苦杏仁酸掩蔽20毫克以下的二氧化钛,铜盐回滴,氟盐释放测铝。方法简便,对六种进口、多种国产连铸及模铸保护渣(成份为～10％氟,～7％锰,40％钙,0.x％镁,～15％二氧化钛)中铝钙镁的测定均得满意结果。 分析步骤:称取0.2500克试样于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加已煮沸的30毫升硝酸(1+2)加热溶解(温度不得超过250℃)。加2～5毫升氢氟酸     

EDTA滴定联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂的选择

测定铁合金中钙钡镁普遍采用EDTA络合滴定法。通过一次溶样,可以连续测定硅钙钡镁中钙钡镁三种元素。分别测定钙钡合量,钙镁合量,钙含量,再通过差减分别得到钙钡含量。因此寻找到各自变色敏锐的指示剂对于分析结果的准确度至关重要。     

AOD炉用高钙镁钙砖研究

以高钙镁钙砂为原料,制做高钙镁钙砖,研究高钙镁钙砖制备,检测分析制品的常温耐压强度、热震稳定性及抗渣性.结果表明:对于不同CaO含量的镁钙砖而言,CaO含量的增加会降低常温耐压强度,随着CaO含量的提高,镁钙砖的热震稳定性增加;CaO含量为40%、50%、60%的高钙镁钙砖都具有良好的抗渣侵性能,CaO含量越高,抗侵蚀效果越好.     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

流动注射pH梯度技术—分光光度法同时测定钙镁的研究

本文以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂，利用流动注射＝ｐＨ梯度技术测定ｐＨ值约为２和７处配合物的吸光度。由前者测定钙，后者测定钙镁的总量，建立了同时测定钙，镁的流动注射分析法。对不同比例的钙，镁合成样品（Ｃａ：Ｍｇ＝１：１０－１０：１），测定的回收率在９５４％－１０５％之间。应用于自来水中钙，镁的同时测定，结果与ＡＡＳ法一致。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。     

原子吸收法测定电解质各组分的分析方法研究

准确测定电解质混合物中各组分的含量对于合理调配电解质混合物的组成、提高电解效率有着重要的意义。采用原子吸收法测定电解质中Ca、Mg、Na三种元素含量。测定Ca、Mg、Na三元素最佳波长分别为393．3nm、202．6nm、330．2nm,体系选用SrCl2作为稀释剂、CsCl作为电离抑制剂时检测结果重现性好,加标回收率在96．1％-104．4％之间,回收率较好。提出了测定镁电解过程中电解质混合物中钙、镁、钠含量的方法,实验表明应用该方法进行电解质混合物中钙、镁、钠含量的测定有着较高的准确度和精密度,且测定快速,操作简单。     

《钙、镁的离子交换分离和测定》

本文叙述了用离子交换色谱法分离钙、镁及由某些其它金属离子中分离出钙、镁。所用淋洗液为1M 的 NH_4Cl 或0.03M 的氯化乙酰二铵,被分离出的金属离子可用生色剂自动检测并借助标准曲线测定钙、镁含量。文中叙述了色谱柱的构造〔为7cmx0.4cm,用250～325目的磺化大孔径的聚苯乙烯(XA D—2)树脂填充〕。试验了盐酸和某些铵盐作为分离钙、镁的淋洗液,证明以氯化铵对     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁

在酸性和低温条件下, 直接用水溶解试样, 在选定的测量条件下, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定了硫酸锰中钙和镁含量。根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值, 选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线, 消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响。钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5, 检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL, 定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL。对同一样品独立测定8次, 得到相对标准偏差（RSD）为0.78%（钙）和0.93%（镁）;方法的加标回收率在97%～101%之间。样品的测定值与滴定法的测定值基本一致, 但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好, 适合硫酸锰中钙和镁含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀锆合金中钙锂镁钠

铀锆合金燃料中的杂质元素会影响其运行的安全性,准确测定Ca、Li、Mg、Na元素的含量具有重要意义。先使用硝酸-氢氟酸溶解样品,再采用UTEVA萃淋树脂,在酸性介质中使铀基体与待测元素定量分离,选择Ca 422.673nm、Li 670.784nm、Mg 279.553nm、Na 589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na的分析方法。使用1mol/L硝酸淋洗UTEVA萃淋色谱柱,这一分离流程对铀的去污因子约为4.0×10⁴。Ca、Li、Mg、Na的出峰体积在6~10mL,因此保留10mL淋洗液可以满足Ca、Li、Mg、Na的测定要求。Ca、Li、Mg、Na的质量浓度为0.025~0.50mg/L时与其发射强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.9990;方法检出限为0.1~1.0mg/kg。按照实验方法测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%;回收率为90%~105%。     

转炉双渣操作炉渣中磷微区分布规律

对转炉双渣操作时的前期渣和终点渣中微观区域里磷的微观富集规律进行了研究,发现微区碱度Rm为2.0～2.5的微区中磷的富集程度最高;前期渣和终点渣中钙质量分数分别为16%～20%、33%～37%的微区中磷质量分数较高;微区磷富集与硅质量分数关系密切,终点渣微区中硅质量分数为9%～12%、前期渣微区中硅质量分数为13%～14%时,磷质量分数最高;微区铁质量分数对磷富集的影响明确,铁质量分数为5%～9%时磷质量分数最大;镁质量分数低的微区中磷质量分数较高。     

多元光谱拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铱化合物中19种杂质元素

铱化合物产品中杂质元素的准确测定,是判定产品级别的重要指标,以往常采用摄谱法进行测定,但Ca、Si、Mg、Fe、Na测定结果准确性差,周期较长。根据铱化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵等铱化合物中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种杂质元素。基体Ir对Pt、Sn产生的光谱干扰采用多元光谱拟合(MSF)方法校正,杂质元素间没有干扰。方法的检出限(μg/mL)为0.078(Pt)、0.0080(Pd)、0.014(Ru)、0.031(Rh)、0.0029(Ag)、0.016(Au)、0.0035(Cu)、0.012(Fe)、0.014(Zn)、0.0098(Ni)、0.0010(Mn)、0.0022(Mg)、0.0016(Al)、0.021(Ca)、0.057(Sn)、0.020(Na)、0.11(Si)、0.014(Pb)和0.0083(K)。按照实验方法测定三氯化铱中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%~7.4%;加标回收率在89%~114%之间。     

高纯亚硝酸钠中杂质测定

分析评价高纯亚硝酸盐中杂质含量是亚硝酸根检测及相关标准物质量值溯源的基础。以高纯NaNO₂为例,采用离子色谱法测定阴离子杂质含量,定性分析主要阴离子杂质为Cl^-、NO^-₃和SO^2-₄;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K、Ca、Mg含量;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其他阳离子杂质含量(K、Ca、Mg除外),发现其他主要阳离子杂质为B和Sr。结果表明所测杂质在线性范围内,线性相关系数均大于0.9990;Cl^-的检出限为0.001%(质量分数,下同),NO^-₃和SO^2-₄的检出限为0.003%,K的检出限为0.004%,Mg的检出限为0.0009%,Ca的检出限为0.00003%,B的检出限为0.000015%,Sr的检出限为0.0000074%。按照实验方法测定高纯NaNO₂中Cl^-、NO^-₃、SO^2-₄、K、Ca、Mg、B和Sr含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.8%~3.5%,加标回收率为96%~104%。方法用于高纯NaNO₂中杂质含量测定,得到Cl^-、SO^2-₄、NO^-₃、K、Mg、Ca、B和Sr的含量(质量分数,下同)分别为0.0054%、0.037%、0.033%、0.02%、0.0063%、0.0035%、0.00226%和0.000268%。实验方法可为亚硝酸根及亚硝酸盐相关测定及标准物质研制提供技术支持,研制的相关标准物质可保证亚硝酸根的量值溯源。     

电感耦合等离子发射光谱法测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd

实验采用电感耦合等离子发射光谱法来测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd等杂质元素量,确定了用硝酸（1＋1）10 mL分解样品以及选择锂浓度为5 mg/mL基体效应最小;选择了适合本实验分析用的波长（Zn：213.856 nm;Ca：396.847 nm;Cd：228.802 nm;Cu：324.754 nm;Mg：280.270 nm;Mn：259.373 nm;Ni：231.604 nm;Pb：220.353 nm）;仪器功率选择1000 W;通过实验得出加标回收率为92%-110%,相对标准偏差小于5%;并确定Mn、Cd、Ni 、Zn的测定范围为0.00005%-0.0080%,Ca、Cu、Mg 0.0001%-0.0080%,Pb为0.0002%-0.0080%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550 ℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量。试验结果表明:样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配。共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰。方法的检出限如下:铁为0.02 μg/mL,锌为0.01 μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.1%之间(n=9),回收率在94%~96%之间。     

溶液制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法分析石煤钒矿中五氧化二钒

以硝酸、次氯酸溶解样品,溶液制样法,采用偏振能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对石煤钒中五氧化二钒含量进行了定量分析。采用盐酸溶解高纯五氧化二钒配制校准溶液并绘制校准曲线,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.99 mg/L。试样中其他元素Si、Ca、Fe、Al、Mg对钒的测定无显著影响;XRF能谱图考察发现：Si、Ca、Fe、Al、Mg的Kα线与V的Kα线均无重叠,并且这些元素的Kβ线及次级线对V的Kα线也无重叠。精密度试验表明,10次测量结果的相对标准偏差为1.5%。方法用于石煤钒矿中钒元素的分析,与滴定法测定结果一致性较好。     

Role of membrane-bound Ca in ghost permeability to Na and K

The permeability of red cell ghosts to K is determined by the amount of membrane-bound Mg which, in turn, depends on internal Mg. Contrasting with such effect, an increase in cellular Ca raises K permeability. To test whether this action is due to a competitive displacement of membrane Mg, the free Ca content of human red cell ghosts was altered by means of Ca-EGTA buffers. Net Na and K movements as well as Ca and Mg bindings were assessed after incubation in a Na-medium at 37 degrees C. Raising Ca from 3 X 10(-7) to 1 X 10(-2) M caused a large K efflux with very little Na gain. Under similar conditions, Ca binding was increased without affecting membrane-bound Mg. Both Ca binding and K loss were markedly diminished by either adding ATP to the hemolytic medium or increasing internal Mg at a fixed Ca concentration. A Scatchard analysis showed three Ca binding sites, two of them having high affinity. It is concluded that Ca action does not arise from a displacement of membrane-bound Mg but from binding to different sites in the membrane. Presumably, high affinity sites are involved in the control of K permeability.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业红矾钠中钙镁铝锰铁

准确测定工业红矾钠中杂质元素含量,对于判定工业红矾钠生产工艺及产品用途合格与否具有重要意义。在红矾钠溶液中加入高氯酸并加热冒烟,滴加盐酸使铬以氯化铬酰(CrO₂Cl₂)气体形式挥发除去,采用钠基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,在选定的仪器工作条件下,选择Ca 315.887nm、Mg 285.213nm、Al 167.076nm、Mn 293.930nm、Fe 259.940nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钙、镁、铝、锰、铁,从而建立了测定工业红矾钠中钙、镁、铝、锰、铁的方法。钙、镁、铝、锰、铁的校准曲线相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.003~0.027μg/mL。按照实验方法测定工业红矾钠样品中钙、镁、铝、锰、铁,加标回收率为96%~104%;结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为1.3%~2.3%,并与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定结果相吻合。