微硅粉制取高纯白炭黑的工艺初探

研究了以微硅粉碱性焙烧—熟料浸出—溶液净化—碳分沉淀—洗涤—干燥—煅烧工艺制取白炭黑。将微硅粉与纯碱混合均匀,在850℃下焙烧1h制成偏硅酸钠熟料;熟料水浸得偏硅酸钠溶液;偏硅酸钠溶液在水浴温度70℃下,用石灰粉搅拌净化1h除杂,净化液中杂质Fe脱除率为94%,Al脱除率为56%,SiO2损失率为19%;净化液用CO2碳分沉淀,控制温度50~60℃,CO2流量与空气流量比为1∶7~1∶7.5,碳分时间3~4h,获得颗粒均匀的偏硅酸沉淀;偏硅酸经盐酸及蒸馏水洗涤后干燥煅烧得高纯白炭黑,白炭黑纯度在99.98%以上。此工艺原料易得,过程控制简单,不产生污染,可实现工业微硅粉的高值化利用。     

锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验

高品位锌矿资源日益减少,因此,湿法炼锌越来越依赖于杂质含量高的锌矿石。这些杂质其中之一是二氧化硅,二氧化硅会导致在焙烧工艺中生成硅酸锌。二氧化硅很容易从硅酸锌中浸出并使溶液达到饱和状态,最终聚合形成胶状物质并使得后续的液固分离变的非常困难。本研究的目的是检验温度,pH值,无机杂质的存在以及二氧化硅晶种对二氧化硅沉淀的影响。     

生产试剂级钼酸钠的新工艺

目前生产试剂级钼酸钠的一般工艺，是将钼精矿焙烧成三氧化钼，把三氧化钼与氢氧化钠反应生成工业钼酸钠，将工业钼酸钠经过重结晶后的晶体再溶于水，加硝酸沉淀出三氧化钼的二水物，充分洗涤后进行干燥，再于７００℃的高温条件下升华，得到高纯三氧化钼，将其溶于氢氧化钠溶液，最后浓缩、冷却，获得试剂级二水钼酸钠。法国一家公司采用一种新工艺生产试剂级钼酸钠。该工艺是利用四钼酸铵不溶于水，而其它杂质盐溶于水的特性，将工业四钼酸铵用去离子水洗去杂质后，与氢氧化钠反应生成钼酸钠，再用加热法去除所产生的氨，最后经冷却、重结…     

从含高钼的钨溶液中回收钨钼的研究

采用钙盐沉淀-稀盐酸洗涤除Cr-浓盐酸分离钨钼工艺,从废旧高温合金处理过程产生的含高钼的钨溶液中回收钨钼,考察了钙盐沉淀pH值、盐酸浓度、温度、时间以及液固比对钨钼分离的影响。实验结果表明,在钙盐沉淀过程中,控制pH=9.5,CaCl_2过量系数1.2,温度80~90℃,W、Mo沉淀率可达到99%以上;固体沉淀物通过稀盐酸洗涤除Cr,当盐酸浓度为3%时,除Cr率接近100%;未溶解的固体部分在浓盐酸中进行钨钼分离,控制盐酸浓度250g/L,反应温度65℃,反应时间30min,液固比3∶1,可使98%以上的Mo进入溶液,W以钨酸形式沉淀,从而实现钨钼铬的分离。     

由四钼酸铵制备试剂钼酸钠

目前生产试剂钼酸钠的一般工艺是将钼精矿焙烧成三氧化钼,三氧化钼与氢氧化钠反应生成工业钼酸钠,将工业钼酸钠经过重结晶后的晶体再溶于水,加硝酸沉淀出三氧化钼的二水物,充分洗涤后干燥,再于700℃升华,得到高纯二氧化钼,将其溶于氢氧化钠溶液,浓缩、冷却,得到试剂级二水钼酸钠。本工艺是利用四钼酸铵不溶于水,而其它杂质盐溶于水的特性,将工业四钼酸铵用去离子水洗去杂质后,与氢氧化钠反应生成钼酸钠,加热驱除产生的氨,冷却、重结晶而得到试剂钼酸钠。该工艺流程短.设备简单,操作方便,钼回收率高达95％～96％。     

沉锗单宁酸消耗倍数影响因素的实验研究

对降低单宁沉锗工艺单宁酸消耗倍数开展研究。通过实验研究分析了硫酸锌溶液沉锗过程中锗离子浓度、单宁酸种类、溶液酸度、沉淀液温度、沉淀搅拌时间、溶液中杂质含量等因素对单宁酸消耗倍数的影响。通过实验研究,获得了降低单宁酸消耗倍数的最佳工艺参数。     

高纯铂粉制备的研究

采用粗Pt王水溶解-氧化、载体水解-离子交换-NH4Cl沉淀联合工艺制备高纯Pt,研究了各工序杂质元素的去除效果。实验结果表明,粗Pt经王水溶解造液,含Pt溶液经氧化、载体水解、离子交换、沉淀处理,实现了Pt与其他贵金属、贱金属元素的有效分离,获得了纯净的(NH_4)_2PtCl_6前驱体,再经煅烧、洗涤后,获得Pt粉,经GDMS分析,杂质元素含量小于3×10~(-6),Pt纯度大于99.999%。     

酸性铵盐沉钒产品中杂质分离技术研究

为解决钠化钒液采用酸性铵盐工艺沉淀多钒酸铵产品中杂质含量较高的问题,进行了多聚钒酸铵中杂质分离技术研究与杂质溶解动力学分析。试验结果表明:采用热水浸泡洗涤工艺,控制洗涤剂pH为5～7、洗涤温度为50～70℃、液固比为(1.5～2.0)∶1、铵盐加入量为1%～2%,钒收率达到99.60%以上,多钒酸铵中TV含量为50.25%,Na_2O+K_2O为0.15%,S为0.13%。经杂质溶解动力学分析,表观活化能为16.19 kJ/mol,杂质分离过程为固膜扩散动力学过程控制。     

高硅锌精矿的处理方法

介绍了处理高硅锌精矿的方法.锌精矿中的二氧化硅在焙烧时反应生成硅酸锌,在浸出时溶于硫酸溶液中,然后缓慢沉淀析出.如果工艺条件控制不当,析出的胶态氧化硅可能形成无法过滤的胶体.根据试验结果认为,应通过加速沉淀析出反应的方法,控制浸出反应槽中二氧化硅浓度≤5g/L(最佳浓度为≤2g/L).本文提出的方法可以使二氧化硅以易于液固分离的形式沉淀,无需添置大型过滤设备,并且通过向浸出反应槽加入经预先调整SiO2含量的混合物,来控制浸出液较低的二氧化硅浓度.     

碳化硅及制品化学分析（三）——氟硅酸钾法测定二氧化硅＋硅量

本法采于用氢氟酸 盐酸分解物料中的二氧化硅及硅，过滤分离碳化硅后用硝酸钾或氯化钾将分解的游离二氧化硅及硅沉淀为氟硅酸钾，经洗涤后，用氢氧化钠标准溶液滴定，以氢氧化钠溶液滴耗量计算二氧化硅及硅的量。     

Utilization of Chrysotile-Type Tailings for Synthesis of High-Grade Silica by Controlled Precipitation

This study demonstrates an efficient synthesis of highly reactive silica using hydrometallurgical processing of serpentinite tailings. Proposed process uses two-stage (acid and alkaline) leaching of serpentinite tailings and precipitation of silica from the sodium metasilicate solution using hydrochloric acid. The alkaline leaching and the effect of impurities on the precipitation of amorphous silica under the conditions of maximum sol stability were examined in detail. The proposed route is technologically advantageous because the product did not contain residues of the original raw serpentinite and was characterized by high purity (99.4 wt. % SiO₂), large specific area (541 m² g^–1), and consistent quality. Moreover, less sensitivity to the presence of impurities and longer gelation times, offering a longer time period for manipulating the product in the final stages of the process, were achieved. The total yield of silicon in the overall process was 90–91%.     

某浮选微晶石墨精矿提纯试验研究

以某浮选微晶石墨精矿为对象,进行了原料矿物组成分析和采用超声-盐酸浸出、超声-硫酸和氢氟酸二次浸出工艺得到纯度为99.9％的产品试验研究.分析得出其杂质主要赋存在金属硅酸盐矿物中,部分杂质与微晶石墨紧密结合在一起,或被包裹.然后对原料用单因素变量法研究了超声加入、超声时间、盐酸加入量、反应温度、反应时间、硫酸和氢氟酸加...     

精铋电解生产5N高纯铋实验研究

利用某公司生产的精铋（4N）作为阳极,采用氟硅酸铋-氟硅酸溶液为电解液,进行精铋电解生产5N高纯铋试验。试验结果表明,以氟硅酸铋-氟硅酸溶液作为电解液,进行精铋电解能生产出5N高纯铋,解决了传统铋电解精炼过程中杂质铅难以除去的问题,为5N高纯铋的生产提出了一条新的可行途径。     

山西拜耳法赤泥脱铝提取氧化钪的研究

研究了拜耳法赤泥脱铝及提取氧化钪的工艺。赤泥配料∶碱比=1.65,钙比=2.4,烧结温度为1080±20℃,烧结时间为40 min。熟料经稀碱液溶出、洗涤后,赤泥中的氧化铝含量降低了78.73%。在60℃,L/S=5条件下用6.5 mol/L盐酸浸出1.5 h,用2%P507+磺化煤油萃取钪,钪萃取率达90.60%,分相快。经2 mol/L NaOH溶液反萃钪,草酸沉积,800℃焙烧1h后,得到纯度为95.20%的氧化钪。     

高氯酸脱水重量法结合钼蓝分光光度法测定富钾板岩中二氧化硅

准确地测定富钾板岩中SiO2对于推进富钾板岩中硅资源的综合开发和有效利用富有重要意义.富钾板岩试样在750℃高温下,经Na2CO3-Na2O2混合熔剂熔融分解后,将Si转化为硅酸盐,用盐酸酸化,硅酸盐转化为硅酸,经两次高氯酸冒烟后,硅酸脱水生成SiO2,过滤、洗涤并保存滤液和洗液于250 mL容量瓶.沉淀灼烧至恒重,加...     

提高酸性铵盐沉钒效果的研究

以江西某地含钒石煤经焙烧-水浸-离子交换所得的富钒液为对象, 研究了加酸加铵方式、添加晶种以及产品洗涤方式对酸性铵盐沉钒制备多聚钒酸铵(APV)的影响. 结果表明: 冷态下采用2次加酸1次加铵、加铵pH值为5左右的方式沉钒有助于提高沉钒效果, V_2O_5纯度可达99%以上; 低浓度含钒溶液沉钒时, 按其生成APV质量的1/200加入晶种破坏溶液过饱和度, 可将沉钒时间缩短25%; 得到的沉淀物经液固比为40∶ 1的自来水洗涤, 能将APV中Na~+, K~+含量降至0.24%, 且钒损失率仅为0.2%.     

从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究

综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,采用溶剂萃取法制得了高纯度五氧化二钒。对钒渣钙化焙烧硫酸浸出液萃取过程、洗涤过程、反萃过程、酸性铵盐沉钒过程进行了系统研究,旨在探索出一种从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中清洁高效提取高纯五氧化二钒的新工艺,为高纯度五氧化二钒技术开发与未来的生产实践提供数据支撑。结果表明:在较优的工艺条件下,制得的精钒品位高达99.991 5%,整个工艺的钒回收率达到88.78%。     

从高氟硫酸铍溶液中萃取铍工艺研究

高氟铍矿石中的成分复杂,其中氟、磷、硅、铝、铁等杂质在传统法工艺中对氧化铍的回收率及质量影响很大;萃取法生产氧化铍过程中,P204对铍浸出液中的阳离子进行交换,浸出液中的阴离子氟、硅、磷等基本不被萃取;利用阳离子在P204中的萃取顺序,将铁还原成二价铁,并在还原气氛中减少铝铁与铍同萃机会。同时高氟铍矿石中的氟与铝的络合作用可抑制铝的萃取,萃入有机相中的铝铁经洗涤后基本可除去。洗后的有机相经反萃、水解沉淀、煅烧得到合格的工业氧化铍。     

氢氧化钠循环母液杂质对高铝粉煤灰预脱硅过程的影响

以高铝粉煤灰为原料进行预脱硅,在预脱硅过程中控制氢氧化钠循环母液中碳碱浓度和氧化铝浓度,研究两种杂质成分对预脱硅过程液相成分、液相黏度和脱硅粉煤灰铝硅比变化的影响。结果表明,随着循环母液中碳碱浓度的提升,液相中的氧化硅含量稍有下降,脱硅灰的铝硅比呈小幅下降趋势,循环母液中的碳碱浓度的提升会增大液相的黏度,对过滤过程不利,应将碳碱浓度控制在10g/L以下。循环母液中的氧化铝会与脱硅液中的氧化硅反应生成羟基方钠石等沸石类前驱体,从而降低脱硅液中的氧化硅浓度和脱硅灰的铝硅比,增加脱硅灰中化合碱含量,生产中循环母液中氧化铝浓度不应超过3g/L。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。