糠醛渣制备羧甲基纤维素的研究

以糠醛渣为原料,采用Milox法提取纤维素,经漂白处理后制备羧甲基纤维素(CMC),对纤维素提取工艺、漂白工艺及CMC的合成进行了初步研究。实验结果表明,纤维素提取工艺优化条件:甲酸80mL,过氧化氢14mL,反应时间2.5h—2.5h—2.5h,反应温度80℃—95℃—80℃;漂白工艺条件:可选择过氧化氢10mL,氢氧化钠质量浓度2.5g/L,反应温度45℃,反应时间60min。制得的CMC的取代度为0.901 2,黏度为45mPa·s。     

环保增塑剂环氧脂肪酸甲酯催化合成工艺优化

以甲酸、过氧化氢和脂肪酸甲酯为原料,通过改变工艺条件合成环氧脂肪酸甲酯。考察过氧化氢浓度、甲酸用量、反应温度、反应时间、过氧化氢滴加时间以及过氧化氢用量对环氧化产品环氧值和碘值的影响。经单因素实验得到最佳工艺条件：甲酸用量为脂肪酸甲酯质量的6%,反应温度80 ℃,反应时间4 h,过氧化氢滴加时间30 min,50%过氧化氢用量为脂肪酸甲酯质量的32%。与传统工艺相比,新工艺条件降低了甲酸用量,提高了过氧化氢浓度与反应温度,缩短了反应时间。     

废报纸脱墨浆两段漂白工艺研究

研究了废报纸脱墨浆过氧化氢―过氧化氢(PP)、过氧化氢―甲脒亚磺酸(PF)两段漂白工艺。结果表明,废报纸脱墨浆PP漂白中第二段过氧化氢漂白的适宜工艺条件为:浆浓20%,漂白时间2.5 h,温度60℃,乙二胺四乙酸(EDTA)用量0.2%,硫酸镁用量0.05%,硅酸钠用量0.5%,过氧化氢用量4%,氢氧化钠用量0.5%,漂后浆白度71.5%(ISO);PF漂白中第二段甲脒亚磺酸漂白的适宜工艺条件为:漂白温度60℃,漂白时间40 min,浆浓10%,甲脒亚磺酸(FAS)用量1.6%,NaOH用量0.8%,漂后浆白度68%(ISO)。     

糠醛渣纤维乙醇同步糖化发酵过程研究

以过碱化处理的糠醛渣为原料,采用正交试验法进行同步糖化发酵(SSF)转化乙醇工艺条件及过程研究.通过考察反应温度、pH、纤维素酶用量和表面活性剂浓度来优化同步糖化发酵转化工艺条件.在正交优化条件基础上,进行了5 L发酵罐试验,并同步分析表征了发酵过程中还原糖浓度、乙醇浓度、酵母细胞数、纤维素含量及其结构变化.同步糖化发酵转化糠醛渣生成乙醇的优化条件为:反应温度38℃,pH 4.2,纤维素酶用量20 FPU/(g纤维素),吐温-20质量分数0.15%,酵母接种量10%.发酵罐中同步糖化发酵糠醛渣生成乙醇的转化率达到72.33%,过程分析表明反应时间为27 h时,糠醛渣糖化发酵产乙醇的转化率达到最高,比其他纤维原料的反应转化时间大大缩短.同步糖化发酵过程中,糠醛渣纤维素含量逐步降低,纤维索表观结晶度呈下降趋势,纤维素微晶尺寸减小.     

一种少氯漂白精制漂白紫胶的工艺

在当前精制漂白紫胶常规漂白方法的基础上,为了得到一种精制漂白紫胶的少氯漂白工艺条件,采用次氯酸盐(H)和过氧化氢漂白(P)相结合的两段漂白方法对紫胶进行漂白制得精制漂白紫胶。通过正交试验探讨了精制漂白紫胶HP漂白工艺过程中次氯酸盐用量,过氧化氢用量,过氧化氢漂白温度及其过氧化氢漂白时间等。结果表明,利用次氯酸盐和过氧化氢漂白相结合的漂程,并且在次氯酸盐用量为5.5%,过氧化氢用量为11.0%,过氧化氢的漂白温度为65℃以及过氧化氢漂白时间为1h时,制得的精制漂白紫胶性能最佳,其主要质量指标为:加纳颜色11号,酸值81.1 mg/g,热乙醇不溶物0.15%,冷乙醇可溶物97.5%,氯含量0.61%,蜡含量0.05%,热硬化时间368s。     

硫酸/乳酸混合催化水解糠醛渣纤维素制备纳米晶纤维素

以甲酸提取糠醛渣（FR）中的纤维素为原料,经硫酸、乳酸和水组成的混合酸催化水解制备纳米晶纤维素（NCC）,研究优化了制备工艺。通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、动态光散射（DLS）、透射电镜（TEM）对糠醛渣纳米晶纤维素的进行表征。结果表明,当硫酸占比30%、乳酸占比5%,在40℃温度下反应时间2.5h,制备的NCC为棒状,直径9～15nm、长度60～150nm,结晶度82.74%,收率为68.88%,具有良好的水中分散性。     

分子筛催化木糖制备糠醛的研究

以5(A)分子筛为催化剂、甲苯为萃取剂、木糖为原料制备了糠醛,考察了催化剂用量、溶剂用量、反应时间及反应温度对糠醛产率的影响.确定最佳工艺参数为:5 g木糖、5(A)分子筛催化剂2.0 g、蒸馏水50 mL、甲苯100 mL、反应时间4 h、反应温度170℃,糠醛最大产率为29.2%.     

糠醛渣纤维素接枝丙烯酰胺的工艺研究

以糠醛渣纤维素为接枝底物,丙烯酰胺(AM)为接枝单体,过硫酸钾(KPS)-亚硫酸氢钠(SBS)为氧化还原引収剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)为交联剂,制备糠醛渣纤维素/丙烯酰胺接枝共聚物。探讨了反应温度、引収剂用量、丙烯酰胺与糠醛渣纤维素质量比、反应时间对糠醛渣纤维素/丙烯酰胺接枝共聚物接枝率的影响。结果表明,当MBAM用量为0.03 g,丙烯酰胺与糠醛渣纤维素质量比为7∶1,引収剂KPS与SBS的质量比为2∶1,引収剂的用量为0.45 g,反应时间为3.5 h,反应温度为40℃时,接枝率可达到700%。     

酸枣核壳糠醛渣微晶纤维素的制备及其性能研究

以酸枣核壳糠醛渣为原料,利用硝酸―乙醇法提取纤维素,用稀盐酸水解纤维素制备微晶纤维素。在单因素实验的基础上采用正交试验法研究盐酸浓度(A)、料液比(B)、水解温度(C)、水解时间(D)对微晶纤维素得率的影响。结果显示,制备酸枣核壳糠醛渣微晶纤维素的最佳工艺条件为:盐酸浓度5%,料液比1∶10,水解温度100℃,水解时间2.5 h,在该条件下制备的微晶纤维素聚合度为266.07,结晶度为76.49%,得率为89.21%,产品性能优良,工艺条件稳定。本研究为酸枣资源的综合加工利用提供了一条新的途径。     

木质纤维素甲酸预处理及其组分分离

以玉米芯为研究对象,提出了常压中温条件下甲酸预处理木质纤维素组分分离的工艺. 在该体系中半纤维素迅速发生水解,大部分木质素被溶解,而纤维素基本不发生水解,经固液分离和甲酸回收实现了玉米芯全组分分离. 考察了预处理温度、时间和甲酸浓度对玉米芯各组分分离效果及水解产物(可溶性糖)含量的影响规律,结果表明,随着反应的进行,甲酸溶液中可溶性糖和木质素量先迅速增大,随后趋于平衡;在50~75℃间对各组分分离的影响不明显. 综合考虑分离效果和成本,选择最佳反应温度为60℃,处理时间为3 h,甲酸浓度为88%(w). 在该条件下,纤维素、半纤维素和木质素回收率分别可达91.4%, 88.5%和63.7%.     

过氧化氢催化氧化甲基叔丁基醚脱硫

利用过氧化氢为氧化剂,甲酸为催化剂,对甲基叔丁基醚进行氧化脱硫实验。分别考察反应温度、甲酸用量和过氧化氢用量对反应的影响,同时对最佳反应体系进行短暂寿命实验。结果表明,最佳反应条件为：反应温度80 ℃,甲酸用量为甲酸与过氧化氢总质量的1.0%,过氧化氢用量为反应物总质量的15%,此条件下连续反应12 h,催化体系可以保证产品硫含量低于50 ng·μL^-1。     

SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸催化氧化降解木质素的因素分析

以固体超强酸为催化剂,过氧化氢为氧化剂降解高沸醇竹子木质素。探讨了反应时间、溶剂配比、固体酸用量和反应温度等因素对降解程度的影响。结果表明,当反应时间4h,反应温度80℃,DMF与水的体积比为1∶2,酸加入量为木质素的4%时,在硫酸亚铁促催化的情况下,降解效果最佳。并利用红外光谱和气相色谱-质谱联用对降解产物进行分析。可知,固体酸催化降解木质素可以得到小分子产物,含有明显的醛酸类物质。     

均匀设计优化环氧橡胶籽油的制备工艺

以橡胶籽油、甲酸和双氧水为原料,磷酸作催化剂,采用无溶剂法合成环氧橡胶籽油,采用均匀设计法研究了甲酸用量、反应时间及双氧水用量等对环氧值的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:橡胶籽油100 g,甲酸12.80 g,质量分数为30%的双氧水50.53 g,反应时间6 h,反应温度50～55℃,产品环氧值达11.68%。     

负载型Keggin杂多酸催化糠醛液相氧化制备顺酐

用不同比例的四水合钼酸铵、偏钒酸铵、钨酸、草酸和磷酸等合成了4种Keggin杂多酸,并以SiO_2为载体,采用浸渍法制备了负载型的Keggin杂多酸催化剂。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和程序升温脱附(NH_3-TPD)等手段对催化剂进行表征。以合成的负载型杂多酸为催化剂,H_2O_2为氧化剂,二氯乙烷为溶剂,研究了催化剂催化糠醛液相氧化制备顺酐的性能,考察了催化剂种类和用量,溶剂、氧化剂用量,反应温度和反应时间对糠醛转化率和顺酐收率的影响。结果表明,以MoWP/SiO_2为催化剂,催化反应性能较好,较佳的工艺条件为反应温度60℃,反应时间3 h,催化剂与糠醛的质量比为0.09,二氯乙烷和糠醛物质的量之比为3,H_2O_2和糠醛物质的量之比为2.5,在此条件下糠醛的转化率为82.33%,顺酐的收率和选择性分别可达78.51%和95.36%。催化剂在使用5次后,顺酐的收率为64.18%,重复使用性能较好。     

焦化柴油氧化萃取脱氮技术研究

以过氧化氢-有机酸体系作氧化剂,采用氧化反应与溶剂萃取相结合的方法,对焦化柴油进行了氧化脱氮研究。考察了不同的氧化体系、氧化温度、氧化时间、氧化剂油比和萃取剂、萃取温度、萃取时间、萃取剂油比对焦化柴油中氮化物脱除效果的影响。结果表明,最适宜的氧化脱氮条件为:过氧化氢-甲酸作为氧化体系,氧化温度为70℃,氧化时间为1 m in,剂油体积比为0.24,V(过氧化氢)/V(有机酸)=0.5。萃取实验条件为:在室温条件下,萃取剂油比为0.8,搅拌5 m in。精制后,柴油回收率达93.33%,总氮脱除率为94.69%。     

反-9,10-二羟基硬脂酸的合成

研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。     

One-Step Fractionation of the Main Components of Bamboo by Formic Acid-based Organosolv Process Under Pressure

To promote the efficient utilization of lignocellulosic materials, one-step fractionation by formic acid-based organosolv process under pressure has been studied for converting lignocellulose in its main components. Lignin and hemicelluloses were selectively dissolved, while cellulose was not obviously degraded. Under optimized conditions (85% formic acid, a liquor-to-solid ratio of 7:1, and a temperature of 145°C for 45 min), this process provided a high efficient way to separate the main components of bamboo, obtaining 42.2% cellulose pulp, 31.5% lignin, 8.5% hemicellulose-rich fraction, 3.56% furfural and 3.80% acetic acid. Cellulose pulp with satisfying viscosity could easily be bleached to a high brightness of over 87% ISO with a short bleaching sequence, and had an acceptable paper strength properties. The recovered lignin fraction contained a small amount of carbohydrates and a considerable part of proteins and p-hydroxycinnamates. Additionally, the organic substances in hemicellulose-rich fraction obtained was composed of 95% carbohydrates, most of which was monosaccharides, as well as 5% lignin.