玉米芯水解制备糠醛的研究

对玉米芯水解制备糠醛进行了研究。采用硫酸铁作催化剂,通过单因素实验研究了添加剂种类及用量、反应时间、反应温度对糠醛得率的影响。确定制备糠醛的最佳工艺条件为:催化剂硫酸铁浓度10%(质量分数),选用KI为添加剂,添加量0.3mol·L-1,反应温度180℃,反应时间150min,在此条件下糠醛得率可达52.54%。     

水-乙酸-乙酸丁酯体系汽液平衡研究

用改进Rose釜测定了乙酸-乙酸丁酯、水-乙酸-乙酸丁酯(完全互溶区)体系在101.33 kPa下的汽液平衡数据。考虑乙酸的缔合效应,利用维里方程和Hayden-O'Connell(HOC)模型计算各组分的汽相逸度系数,校正汽相的非理想性,液相的非理想性全部归结到液相活度系数中予以校正。用NRTL,UNIQUAC模型对乙酸-乙酸丁酯的汽液平衡数据进行关联,并得到相应的模型参数、温度偏差和汽相组成偏差。比较二元体系的关联结果,用NRTL模型参数预测了三元汽液平衡数据,计算值与实验值吻合良好,预测精度较好,说明采用的模型参数是可靠的,能够为精馏的设计和模拟计算提供基础热力学数据。     

三苯基磷在玉米芯制备糠醛中的应用

研究了三苯基磷在稀硫酸法水解玉米芯制备糠醛中的应用。在三苯基磷用量占玉米芯总量的0.05%～0.5%范围内,考察了三苯基磷的量对糠醛收率的影响。实验结果表明：随着三苯基磷用量的增加,糠醛收率明显提高,当三苯基磷加入量为玉米芯总量的0.25%时,糠醛收率升至86.0%,同传统工艺相比,糠醛收率提高20%～25%。由此可见,通过添加三苯基磷的途径可大幅度提高糠醛收率,在稀硫酸法水解玉米芯制备糠醛工艺中将具有良好的应用前景。     

乙酸仲丁酯-乙酸-水萃取体系的传质行为

为了更好地了解乙酸仲丁酯-乙酸-水萃取体系的传质规律,对该体系的传质行为进行了研究.首先,采用投影光学法实验观测了体系的Marangoni对流现象,实验发现当水相中乙酸浓度≥4.33 mol· L-1时,该体系的传质过程出现了Marangoni对流.其次,用单液滴法考察了液滴大小、连续相浓度、温度等因素对该体系自由运动...     

甲酸/乙酸/氯化钠催化玉米芯水解条件优化

为解决目前糠醛行业使用无机酸做催化剂存在的严重污染及收率低等问题,提出两步法有机酸/无机盐复合体系催化玉米芯水解生产糠醛新工艺。文中以获得第1步水解玉米芯过程中较高的五碳糖收率和低的糠醛质量浓度为目的。研究了反应温度、反应时间、酸质量分数及氯化钠浓度对玉米芯中半纤维素水解的影响。通过响应曲面法,对水解条件进行了优化,建立了糖收率和糠醛质量浓度的2个二次多项式模型。由响应面分析和模型方程优化得出玉米芯水解的最佳水解条件:反应时间90 min、氯化钠浓度1.5 mol/L、温度134.7℃和酸质量分数为4.67%,此时糖收率为36%、糠醛质量浓度为1.98 g/L,为下一步五碳糖水解生产糠醛提供了较为满意的糖质量浓度和糠醛质量浓度,同时在最佳水解条件下的验证实验结果与模型预测值十分接近,说明模型是适用的。     

高温稀酸催化玉米芯水解生产糠醛工艺优化

针对我国糠醛行业现存的资源利用率低的问题,采用高温稀酸催化玉米芯水解生产糠醛,利用平流泵连续向高压釜中通水,通过单因素和正交实验优化糠醛生产工艺.研究了停留时间、硫酸浓度、温度、硫酸浓度和温度的交互作用及液固比对糠醛收率的影响.结果表明,在实验范围内各因素对糠醛收率的影响次序为:停留时间温度液固比硫酸浓度.综合考虑糠醛收率和耗水量,确定的适宜工艺条件为:停留时间100min,温度180℃,硫酸浓度0.5%,液固质量比8:1.在此优化条件下,糠醛收率达75.27%,比国内现有玉米芯生产糠醛工业过程提高了15%～20%.     

乙酸/磷酸体系水解杨木屑制备糠醛的研究

以杨木屑为原料,用乙酸/磷酸体系水解制备糠醛。最佳工艺参数为乙酸/磷酸/水体积比3∶8∶100、液固质量比10、反应时间2h、温度160℃,糠醛收率7.6%以上。与传统工艺相比,此法避免了强酸对设备的腐蚀、减少了蒸汽用量、提高了糠醛收率,且易于综合利用废液和醛渣。     

玉米芯制备糠醛的研究

对从玉米芯制备糠醛进行了研究。玉米芯水解催化剂为5%(m/m)的稀硫酸溶液,在100℃回流反应3.5 h,戊糖收率可达64.5%(以多缩戊糖计)。上述酸性水解液在170℃、甲苯存在下,反应蒸馏3 h,糠醛收率达到85%(以戊糖计)。蒸出液经精制,制得糠醛。与一步法相比,糠醛收率提高5%～8%(以原料玉米芯计),并且反应时间缩短,水蒸汽的用量减少。     

从植物水解冷凝液分离糠醛和乙酸——两步萃取流程的开发

<正> 从含有多缩戊糖的植物废料水解制取糠醛的工业生产,已有近70年的历史。目前全世界糠醛年产量已达25万吨。但是植物水解冷凝液的浓度很低,一般含糠醛4～6％,乙酸1～2％,还有少量低沸物。国内外均用蒸馏法提纯,其中的醋酸经中和后排走,关于萃取法的研究,总共发表了37种溶剂对糠醛水溶液的平衡分配系数,现将其归纳如下: 奥地利在82～86年间,提出了三步法萃取流程。即:①用氯仿萃取糠醛②用煤油将萃余水相中溶解的氯仿(0.6％wt)萃取出来③用以叔胺为基础的三元混合溶剂萃取水     

乙酸丁酯萃取-原子吸收光谱法测定烟灰中铟

建立了乙酸丁酯萃取分离,原子吸收光谱法测定烟灰中铟的方法,并对萃取、反萃取以及测定条件进行了优化。实验结果表明,在1.5 mol/LKI-2.0 mol/LH_2SO_4介质中,乙酸丁酯对铟的萃取率高;用6.0 mol/L盐酸反萃取效果好;并在0.2 mol/L盐酸介质中进行测定。加标回收实验结果表明,铟的回收率为99.33%~101.2%,相对标准偏差小于1%。说明该方法回收率高,精密度好。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以十二水合硫酸铁铵为催化剂 ,采用单纯型搜索法研究了乙酸正丁酯合成优化工艺条件 ,转化率达到97.5 4%。实验结果表明该工艺具有反应时间短 ,催化效率高 ,方法简单 ,不腐蚀 ,无污染等优点。     

两相水合熔盐体系中杂交狼尾草水解制备糠醛和乙酰丙酸

以杂交狼尾草为原料,先经甲苯-乙醇抽提,在硫酸浓度为0.05 mol/L的酸性溴化锂溶液中,加入邻苯二甲酸二乙酯为有机相,形成溴化锂水合熔盐-邻苯二甲酸二乙酯两相体系,将原料置于两相体系中水解反应制备糠醛和乙酰丙酸.考察了温度、酸浓度、反应时间、有机相体积等工艺条件对糠醛和乙酰丙酸得率的影响.实验结果表明:以硫酸浓度0...     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

研究了以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,通过正交试验确定最佳合成条件,酯化率可达95%以上。     

生物质水解制备糠醛的研究进展

生物质中的碳水化合物是当今世界最重要的可再生资源,将这部分资源转化为附加值较高的化工产品以代替日趋枯竭的化石资源,势必成为绿色化学发展的重点。典型生物质中半纤维素的含量高达30%,经催化水解为五碳糖后再进一步脱水可得到重要的平台化合物糠醛。综述了生物质催化水解制备糠醛的研究进展并对未来的研究趋势进行了展望。     

铁铵矾为催化剂对合成乙酸仲丁酯的影响研究

以铁铵矾为催化剂,对冰乙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对合成乙酸仲丁酯的影响,结果表明:铁铵矾有一定催化活性。当冰乙酸物质的量为0.12mol,冰乙酸、仲丁醇及铁铵矾的摩尔比为1∶2∶0.12,催化剂质量为7.0g,反应2.5h后,收率可达75.12%,所得产品无色透明。     

用糠醛合成糠偶姻醋酸酯

以糠醛为原料,ＶＢ１为催化剂,利用偶姻缩合反应合成了糠偶姻,糠偶姻被醋酐酯化为糠偶姻醋酸酯。熔点７２～７３℃,收率８８％～９０％。通过元素分析、ＧＣ ＭＣ谱、ＩＲ谱、１ＨＮＭＲ谱对所合成的糠偶姻醋酸酯进行了全面分析表征,证实了它的分子结构式     

氨基磺酸催化合成乙酸丁酯

研究了以氨基磺酸为催化剂,催化合成乙酸正丁酯和乙酸异丁酯的工艺过程,实验确定了其优惠反应条件。结果表明,氨基磺酸是一种比硫酸更有效的酯化反应催化剂。     

可膨胀石墨催化合成醋酸丁酯

可膨胀石墨对醋酸丁酯的合成具有较高的催化活性。最佳条件是正丁醇与醋酸的摩尔比为1：1．15，催化剂用量为醇和酸总质量的5．59％，反应时间55min，醋酸丁酯收率可达98％以上。     

乙酸丁酯的催化合成

采用硫酸氢钾为催化剂合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响.结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,无废液排放等优势.最佳反应条件下,收率为82.7%.