巯甲基三乙氧基硅烷的合成

以α-氯甲基三乙氧基硅烷为原料,碘化钾为催化剂,与硫脲反应生成脒基盐酸盐,采用二乙胺中和后制得α-巯甲基三乙氧基硅烷。采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构,探讨了反应温度和中和剂滴加速率对产物收率的影响,并通过正交试验法对反应时间、催化剂用量、中和时间进行了优化。结果表明,较佳合成工艺为反应温度105℃、反应时间16 h、催化剂用量1.50%、中和剂滴加速率1.8 mL/min、中和时间3.0 h,此时α-巯甲基三乙氧基硅烷的收率为80.3%。     

（＋）-邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究

以(+)-邻氯苯甘氨酸为原料,在氯化亚砜-甲醇溶液中直接反应成功的合成了标题化合物.考察了滴加氯化亚砜时的温度、原料与氯化亚砜的物质的量比,滴加完氯化亚砜后的反应温度、反应时间等因素对酯化和成盐产率的影响,并对其进行了优化,确定了最佳反应条件:当滴加氯化亚砜的温度为-5～0℃,原料与氯化亚砜的物质的量比1:2,滴加完氯化亚砜后的反应温度为50℃,反应时间为6 h时,总产率达到98%.用IR对产物的结构进行了表征.     

单烷基化合成双十二胺的工艺研究

以十二胺和1-溴代十二烷为原料,研究了单烷基化反应合成双十二胺的最佳合成工艺条件,考察了原料配比、1-溴代十二烷的滴加时间、反应时间、反应温度对产物产率的影响。研究结果表明：原料配比、滴加时间、反应时间和反应温度是影响产物产率的主要因素,其中原料配比影响最大。其最佳工艺条件为：n（1-溴代十二烷）：n（十二胺）=1．0：1．2,1-溴代十二烷滴加时间为3h,反应时间为7h,反应温度为81℃,其对应的产率为92．4％。     

亚磷酸三乙酯的合成工艺改进

采用三氯化磷、无水乙醇为原料，以N，N-二甲基苯胺为有机碱，石油醚为溶剂，合成亚磷酸三乙酯。同时研究了溶剂、反应温度、反应时间和不同的有机碱对酯产率的影响，确定优化条件为：N-N-二甲基苯胺为有机碱，60—90℃的石油醚为溶剂，滴加温度为5～10℃，反应温度40～50℃，反应时间为1h，亚磷酸三乙酯产率可达75．5％。本方法易于操作，有机碱可循环使用，减少了对环境的污染。     

亚磷酸三苄酯的合成

以三氯化磷、苄醇为原料,以N, N-二甲基苯胺为缚酸剂,石油醚为溶剂,合成了亚磷酸三苄酯.研究了溶剂、反应温度和反应时间对酯产率的影响.结果表明,以60～90 ℃的石油醚为溶剂,滴加温度5～10 ℃,反应温度为40～50 ℃,反应时间为1 h,产品收率为80.5%.     

N-氨基咔唑合成的研究

以咔唑为起始原料,经亚硝化和还原两步反应合成N-氨基咔唑。在亚硝化反应中,采用二甲基亚砜为溶剂,咔唑与亚硝酸钠反应的摩尔比为2.4∶5.8,反应最佳温度为27~30℃,反应时间为2 h,产率为86%。在还原反应中采用无水乙醇和冰醋酸的混和溶剂,两种溶剂的体积比为2∶1,以锌粉为还原剂,反应温度为25~35℃,反应时间为2 h,产率为81%。目的物及中间体经IR、1H NMR及元素分析测试,证明其结构是正确的,同时对产物的荧光性质进行了初步研究。     

“一锅法”合成(2R,3R)-环氧丁酸的工艺研究

探索了以L-苏氨酸为原料,"一锅法"合成(2R,3R)-环氧丁酸的工艺。应用Plackett-Burman实验设计筛选影响反应收率的重要因素。考察了浓盐酸、亚硝酸钠、氢氧化钠用量,反应温度,滴加时间以及反应时间对产物产率的影响。研究表明:滴加时间与反应时间对反应的收率影响较大。进一步采用响应面分析法对反应条件进行了优化,得到"一锅法"合成(2R,3R)-环氧丁酸的最佳工艺条件。研究结果表明:最适宜的工艺条件为L-苏氨酸:盐酸:亚硝酸钠:氢氧化钠的摩尔比为1∶1.5∶2∶3,-10℃条件下反应,第一阶段最佳滴加时间为8.3h,第二阶段滴加时间为8.3h,反应时间为3.5h,(2R,3R)-环氧丁酸的收率为93.5%。     

邻苯甲酰磺酰亚氨基甲基二氯硅烷的合成

以甲基三氯硅烷和糖精钠为原料,通过缩合反应生成了邻苯甲酰磺酰亚氨基甲基二氯硅烷,并用IR进行了表征。反应的最佳条件是:n(糖精钠):n(甲基三氯硅烷)=0.8:1,丙酮作溶剂,反应温度为56℃,反应时间为24h,收率最高可达64.29%。     

笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂的合成研究

以甲基三氯硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料合成了笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐。考察了反应温度、反应时间、溶剂对产率的影响,最佳工艺条件为:甲基三氯硅烷与四羟甲基硫酸鏻的摩尔比为2∶1,以二乙二醇二甲醚作溶剂,反应温度为120℃,反应时间为8 h。采用FTIR、1HNMR对产物结构进行了表征,测试了产品的阻燃和抗静电性能。结果表明,该化合物在失重20%时的分解温度为478.5℃,有优良的阻燃抗静电性能。     

三肼基均三嗪制备的研究

本课题采用一步合成法,以三聚氰氯和80%水合肼为原料,以无水乙醇为溶剂,反应得到三肼基均三嗪,符合绿色化学工业的发展方向。同时对影响产品产率的反应物的投料比、反应时间、反应温度等条件进行了探究,最终确定最佳反应条件为n(三聚氰氯)∶n(80%水合肼)=1∶9,反应时间为2 h,反应温度为50℃。     

丁二酸单乙酯酰氯的合成和表征

以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。探讨了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响。最佳反应条件为:氯化亚砜∶单酯=1.6∶1(摩尔比),反应温度43℃,反应时间3 h,产率为95%。与文献比较,反应温度降低了10℃,产率提高了6个百分点。     

浓H_2SO_4改性活性炭催化乙苯与氯化苄的苄基化反应

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以乙苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳反应条件:即n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间8h,催化剂用量为13.2%(相对于氯化苄),邻苄基乙苯产率29.9%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间9h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),对苄基乙苯产率40.1%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间7h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),间苄基乙苯产率8.1%。     

环保增塑剂环氧脂肪酸甲酯催化合成工艺优化

以甲酸、过氧化氢和脂肪酸甲酯为原料,通过改变工艺条件合成环氧脂肪酸甲酯。考察过氧化氢浓度、甲酸用量、反应温度、反应时间、过氧化氢滴加时间以及过氧化氢用量对环氧化产品环氧值和碘值的影响。经单因素实验得到最佳工艺条件：甲酸用量为脂肪酸甲酯质量的6%,反应温度80 ℃,反应时间4 h,过氧化氢滴加时间30 min,50%过氧化氢用量为脂肪酸甲酯质量的32%。与传统工艺相比,新工艺条件降低了甲酸用量,提高了过氧化氢浓度与反应温度,缩短了反应时间。     

新型药物中间体2-氨基香兰素的合成

研究了新型喹啉类药物中间体2-氨基香兰素的制备方法.以香兰素为原料,经过酯化、硝化、还原、去保护4个步骤合成2-氨基香兰素,并讨论了反应时间、反应温度、催化试剂滴加顺序等因素对还原步骤产率的影响,通过单因素试验和正交试验,改进了还原步骤反应条件,提高了产率,结果表明在反应温度为30 ℃、反应时间1.75 h、滴加盐酸时间为加入铁粉15 min后等条件下还原步骤产率可达到88.08%,4步总反应产率达到56.04%.并且在其中合成了未见报道的化合物2-氨基香兰素乙酯,其结构经IR等表征验证,最终产物2-氨基香兰素结构经过1H NMR的表征,熔点数据与文献相符.4步反应可得到多种有实际应用价值的医药中间体,故此路线有极强的实际应用价值,为合成一系列喹啉衍生物奠定了基础.     

亚甲基二磺酸的合成工艺研究

以价廉易得的亚甲基二磺酸钠为起始原料,在甲醇溶剂中,以氯化亚砜为催化剂进行酯化反应。所得酯化产物经除杂、水解、浓缩、除水等操作获得高品质的亚甲基二磺酸。本文重点对此工艺的可行性及影响酯化反应的因素:温度、滴加速度和反应时间进行了考察,通过改变反应条件,确定最佳反应温度为0～40℃,滴加时间为4h,最佳反应时间为1h,酯化收率为94%,总收率为93.5%。     

烷基三丁基氯化鏻的合成与性能研究

以氯代烷和三丁基膦为原料,通过双分子亲核取代反应(SN2)制备出烷基季鏻盐类杀生剂。研究了烷基三丁基氯化鏻的得率与反应物的摩尔比、溶剂品种、反应温度、反应时间及滴加速率之间的关系。结果表明,最佳合成工艺为:氯代烷和三丁基膦的摩尔配比为1.1∶1,反应温度150℃,滴加速度为10滴/m in,反应时间12 h,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,在该反应条件下产率在90%以上。药剂浓度大于40 mg/L时,三种季鏻盐对异养菌的12h杀菌率基本都达到100%;药剂浓度10 mg/L时,三种季鏻盐对铁细菌的12 h杀菌率达到95%;在药剂浓度为20mg/L时,三种季鏻盐对硫酸盐还原菌的杀菌率均接近99%。     

磁性纳米复合粒子Ag@Fe_2O_3的制备及表征

采用高温溶剂,以硝酸银和三乙酰丙酮铁为原料,实现了Ag@Fe2O3磁性纳米复合粒子的制备,并用透射电镜(TEM)进行了表征。考察了反应温度、反应时间和原料用量对产物产率的影响。结果表明,原料物质的量之比Ag NO3/Fe(acac)3为1∶1.5,第一步反应温度为220℃,反应时间为1 h,第二步反应温度为160℃,反应时间为2 h时,产率达到最大值84%。     

一锅法制备含硫硅烷偶联剂TESPT

利用歧化和缩合反应原理,采用相转移催化一锅法将原料氢氧化钠、硫磺和γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备成双-3-(三乙氧基硅烷)丙基四硫化物,考察了原料配比、氢氧化钠浓度、滴加方式及催化剂等对产品质量及收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:氢氧化钠∶硫磺∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷质量比为1.00∶1.33∶4.06,氢氧化钠浓度为25%,以2%四丁基氯化铵复配季铵盐作催化剂,歧化反应温度70℃,反应时间50 min,缩合反应温度85℃,滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷1 h,在此条件下,产率95.6%,硫含量为22.7%。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件（反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率）。乙酰化：以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3 h,产率为99%。还原：以Raney镍为催化剂,室温氢化8 h,产率为96.8%。氯化：0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2 h,产率为78%。氰化：以氰化钠为氰化试剂,回流反应9 h,产率为78.5%。利用MS、¹H NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。此工艺原料易得,操作简便,反应条件温和。     

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。