纯Al2O3系统用烧结剂的共沉淀ZnAl2O4尖晶石前体

超细ZnAl2O4尖晶石水凝胶前体由Zn2+和Al3+的混合盐溶液合成,是纯氧化铝系统中的结合材料和烧结剂。800℃下水凝胶粉末是一些轮廊分明的ZnAl2O4尖晶石相。在氧化铝粉中加入小比例的前体并在不同温度下(1 350~1 500℃)煅烧制备了氧化铝密实体。测试烧后收缩率、显气孔率、体积密度和常温耐压强度以研究其致密化程度。     

接枝改性聚丙烯酰胺凝胶的制备与除氟性能研究

以聚丙烯酰胺凝胶(PAM-Gel)为骨架,以氨基二乙酸(IDA)为接枝螯合剂,在甲醛参与下,依据Mannich反应,制得螯合基团接枝凝胶,并通过在(NH4)Fe(SO4)2溶液中螯合Fe3+离子,使凝胶获得改性,得到一种新的具有配体交换性能的从含氟水中除氟材料。研究了该种改性凝胶除氟材料制备条件及在高氟水中除氟的效率,结果表明,该除氟剂具有良好的除氟性能,在含氟100 mg/L溶液中,饱和吸附量可达31.70 mgF-/g-gel;对含氟5 mg/L的含氟水,经二次除氟,总除氟率可达83.43%,水中剩余氟离子浓度可达国家饮用水标准。实验表明,水中常见共存离子对氟的吸附率无影响,表现出该种材料对氟吸附的高度选择性。     

改性碳纳米管吸附去除水中磷酸盐的研究

以1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺(EDC)为相偶联剂,通过海藻酸钠(SAL)对碳纳米管(CNTs)进行修饰和改性,制备海藻酸钠-碳纳米管凝胶,并研究了海藻酸钠-碳纳米管凝胶对水中磷的吸附特征。实验结果表明磷在海藻酸钠-碳纳米管凝胶中的吸附等温线符合Langmuir方程,吸附过程符合准二级反应动力学模型,溶液p H值显著影响磷在海藻酸钠-碳纳米管凝胶中的吸附效果,在室温、溶液p H值6.5、海藻酸钠-碳纳米管凝胶投入量1.25 g/L、吸附时间120 min条件下,海藻酸钠-碳纳米管凝胶对水中磷的吸附量为86.78 mg/g,水中磷去除率为82.5%。     

液体膨胀剂与SRA复掺对胶砂试样性能的影响

配制合适膨胀剂溶液,研究液体膨胀剂与减缩剂(SRA)复掺对胶砂试样在水中7d限制膨胀率、空气中21d限制膨胀率及28d抗压、抗折强度的影响。     

凝胶制样X射线荧光光谱法测定湿法磷酸中P_2O_5、Fe_2O_3、Al_2O_3、SO_3含量

研究在湿法磷酸样品中加入凝胶剂,使液体样品转变为半固体样品,用X射线光谱仪测定湿法磷酸中P_2O_5、Fe_2O_3、Al_2O_3、SO_3含量。结果表明,选用琼脂糖作凝胶剂,10 m L样品溶液加入琼脂糖0.15 g,精密度和准确度较好,与化学法相比无明显差异。该方法简单、快速,对w(P_2O_5)在20%~49%的磷酸能够准确测量,可满足生产控制分析要求。     

不同条件下MTES的水解-缩聚反应规律及其应用研究

本文主要研究了甲基三乙氧基硅烷(MTES)在不同条件下的水解-缩聚反应规律,并对产物进行了分析测试.在酸催化条件下合成的产品为立方晶(CH3SiO1.5)8,改变制备方式则可获得疏水的CH3-SiO2凝胶和膜.在碱性条件下,单一的MTES作前驱体,其自身的缩聚反应受抑制,而与正硅酸乙酯(TEOS)体系则可以发生共缩聚反应,合成具有疏水性的SiO2膜及凝胶,通过对其Sol-Gel过程的控制,还可以增加疏水膜的减反射性能.     

偏钛酸型离子交换剂的制备及其对锂的富集性能

以钛酸四丁酯和乙酸锂为原料,采用醇盐水解溶胶-凝胶法制备了偏钛酸锂前驱体,经酸浸脱锂后得可选择性富集锂的离子交换剂,对前驱体及离子交换剂的晶相及选择性富集能力进行了研究.结果表明,固液比为4 g/L,p H=12.8,纯Li溶液初始浓度200 mg/L,35℃恒温振荡条件下吸附3 h,Li2Ti O3(H)对Li+吸附容量为33.5345 mg/g.吸附过程可用准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型描述,属自发放热吸附反应.     

溶胶凝胶法制备球形氧化铝颗粒

以异丙醇铝为原料,三嵌段共聚物F127溶液为模板剂和表面活性剂,使用溶胶-凝胶法,通过油滴技术制备出稳定的球形氧化铝凝胶,干燥获得球形氧化铝。主要研究异丙醇铝浓度、溶液PH值、滴入速度对球氧化铝形貌、晶型的影响。用实物图、SEM对实验结果进行表征,最终得出最优的实验参数：异丙醇铝浓度为229 g/L,pH值为1.59之间,滴入速度为3 mL/min,可得到成球度好,表面光滑的球形氧化铝颗粒,可作为吸附水中的氟离子与砷离子的吸附剂。     

无溶剂快速合成ZSM-12分子筛

开发出一种无溶剂快速合成ZSM-12分子筛的方法。该方法分为两步。第一步是硅铝前体的制备：将正硅酸乙酯、铝酸钠、氟化钠、甲醇、水混合，在室温搅拌条件下反应3h后蒸干液体，得到硅铝前体。第二步是硅铝前体的晶化：将硅铝前体与晶种、四乙基氢氧化铵模板剂混合均匀后，移入反应釜中，在160℃条件下晶化24h得到ZSM-12分子筛产品。相比于已有的ZSM-12分子筛水热过程，无溶剂合成过程的晶化时间大大缩短。采用XRD、SEM、solid-state NMR、TG、FTIR等手段分析了硅铝前体的物化性质，跟踪了ZSM-12分子筛的晶化过程。结果表明，晶种的加入和硅铝前体中Si—O—Al键的提前构筑是ZSM-12分子筛快速晶化的原因。晶种为ZSM-12分子筛的生长提供表面，缩短诱导期；硅铝前体中Si—O—Al键的提前构筑促进结构重排，从而缩短生长期。     

La_(1-x)K_xMnO_3纳米粉体的制备与表征

以硝酸镧、硝酸锰、硝酸钾为原料,以去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,氨水调节溶液pH值,利用溶胶-凝胶法制备了La_(1-x)K_xMnO_3纳米粉体。用综合热分析仪确定前躯体的煅烧温度,用X射线衍射仪来表征粉体的晶体结构,用扫描电镜来表征粉体的微观形貌。结果表明:当K掺杂量为0.2时,前驱体在700℃煅烧2h能够得到单一晶相的La_(0.8)K_(0.2)MnO_3粉体,粉体为球状颗粒,分布较均匀,平均晶粒尺寸为25nm左右。     

聚驱产出水中细菌对Cr3+交联剂成胶性能影响

为迚一步探究聚驱产出水中细菌数量对Cr~(3+)聚合物成胶的影响,针对牛心坨油田流体性质,以影响调剖剂成胶效果的细菌为影响因素,在控制变量的情况下,研究了聚驱产出水中细菌对Cr~(3+)聚合物凝胶成胶性能的影响,并且迚行了水中细菌个数对成胶有效期的预测,绘制了细菌个数与成胶有效期的关系曲线,建立了细菌预测调剖剂有效期的公式。结果表明,污水中细菌会对凝胶溶液产生降解作用,厌氧菌的存在破坏了聚合物的交联反应。当污水稀释浓度为30%时,最大成胶强度相对于无菌样品下降约50%;适当的降低污水中细菌的个数可以减少细菌对调剖剂的破坏。     

晶种溶液辅助合成ZSM-5沸石及偏三甲苯异构化催化性能研究

以四丙基氢氧化铵为模板剂，商业硅溶胶为硅源，在100℃下合成了晶种溶液。同时，在无模板剂体系下，以晶种溶液辅助成功合成了结晶度良好的ZSM-5沸石，并探究了其合成条件。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线荧光光谱(XRF)和氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)测试方法对合成的沸石样品进行表征。结果表明：在无模板剂存在下，仅添加0.5%(质量分数)晶种溶液即可合成ZSM-5沸石；同时，在最佳合成条件下，170℃晶化8 h可合成亚微米级ZSM-5沸石团聚体，粒径为500 nm左右。此外，在偏三甲苯异构化反应中，硅铝比为30的样品具有更好的催化性能，其偏三甲苯质量转化率、均三甲苯质量收率及均三甲苯选择性分别为32.81%、20.81%和63.42%。     

退火温度对BaTiO3薄膜的结构和介电性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备Si(100)基片上的BaTiO3陶瓷薄膜,并用红外光谱(IR)、x射线衍射(XRD)、扫描探针(SPM)等技术分析了钛酸钡凝胶的热解过程,以及不同退火温度下薄膜的晶粒、晶相、表面形貌、介电性能等指标.实验结果表明:高温有利于钛酸钡由立方相向四方相的转化;温度升高到1023 K时,钛酸钡薄膜的表面形貌平整、均匀并具有良好的介电性能.     

凝胶对结晶过程影响的研究进展

相比于传统的溶液相结晶,凝胶用作结晶介质时,由于能抑制对流和减慢溶质分子的扩散,除了能提供较大的过饱和度且不会导致爆发成核,以及使溶质分子在生长面上连续地生长之外,还可以通过设计特定的凝胶剂为溶质分子提供模板或者活性成核位点,这使得凝胶相结晶成为了一种有效的结晶控制手段,引起了研究人员的广泛关注。综述了高分子凝胶、超分子凝胶以及无机凝胶如何有效地控制结晶成核和生长的速度,调控晶型、晶习和晶体粒度,简单介绍了微凝胶在溶液相结晶中的作用,以及凝胶相结晶未来的发展趋势。     

环保型无机凝胶转向剂性能研究与油藏适用性评价

为满足海上高含水油田高效水驱开发的需求,制备了环保型无机硅酸盐类凝胶体系,以实现深部液流转向,并对其性能及其影响因素进行了评价.实验结果显示,硅酸钠溶液与渤海油田高矿化度区块注入水中的离子自发反应生成环保型调驱剂,可实现在线注入,具有快速溶解、耐温、抗盐、环保、廉价等特点.结合低质量浓度的液体聚合物(500 mg/L)...     

CH_3NH_3PbBr_3单晶的生长、结构与形貌

采用溶液法合成甲胺溴铅(CH_3NH_3Pb Br_3)多晶原料,用溶液蒸发法生长了尺寸约为7 mm′7 mm′3 mm的CH_3NH_3PbBr_3晶体。测量了晶体的XRD谱,采用X射线外推法研究了晶体结构。结果表明:生长的CH_3NH_3Pb Br_3单晶为立方晶系结构,晶格参数a=0.592 76(7)nm。将微型溶液晶体生长装置与荧光共聚焦显微镜相结合,实时观测了不同生长条件下CH_3NH_3PbBr_3晶体的微观形貌和不同晶面的生长速率。得到(011)、(101)和(001)晶面的平均水平生长速率分别为0.017 57(6)、0.021 44(4)和0.018 65(7)nm/s;发达晶面簇为{110}和{100}。     

静态水热法合成B-MWW 分子筛

本文分别以哌啶(PI)和六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂用静态水热法合成出B．MWW分子筛。考察了凝胶硅硼比、碱度、碱金属离子、添加晶种、老化时间和晶化时间对晶化产物的影响。发现凝胶SiO2／B2O3比为1．5-6和pH值范围在9．0-10．3下能得到结晶度良好的B-MWW分子筛;碱金属离子存在与否并不影响B-MWW的合成,添加晶种能够提高分子筛的晶化速度,延长老化时间可提高产品纯度。     

溶胶-凝胶微波加热合成PbZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3前驱体

以硝酸铅、硝酸锆、四氯化钛、柠檬酸为原料,用溶胶-凝胶法制备出凝胶,在100℃下烘干,然后用微波炉加热,合成了PbZr0.52Ti0.48O3前驱体。讨论了微波合成参数对粉体晶相和晶体粒度的影响。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶结合微波加热法可以在较短的时间内制得PbZr0.52Ti0.48O3粉体,且晶形发育比常规加热更完善。微波120℃加热20min,可得到纯相的PbZr0.52-Ti0.48O3前驱粉。     

纳米钴复合凝胶的制备及催化降解对硝基苯酚的应用

本文采用自由基聚合法,以水为反应介质,丙烯酸(AA)为单体,N.N’-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,合成了高溶胀比的聚丙烯酸水凝胶。该凝胶吸附金属Co2+离子后,用硼氢化钠还原剂通过原位还原得到纳米钴复合凝胶。用红外光谱仪(FT-IR)、XRD对所得产品进行表征,证明金属钴以纳米粒子的形态分散在凝胶网络中。将纳米钴复合水凝胶作为催化剂,在水中催化过量硼氢化钠还原对硝基苯酚(4-NP),并在不同条件下研究了催化活性,结果表明,该反应符合一级动力学方程,表观活化能约为21.11 k J·mol-1。单体浓度为15%、交联度为1%时活性较好,增大反应温度和复合凝胶的投入量均可以加快催化反应速率。     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。