生物催化法合成2-氨基吩恶嗪酮的研究进展

介绍了生物催化的概念和常用的催化酶,以及生物催化酶的结构活性和催化特点。并综述了合成2-氨基吩恶嗪-3-酮的几种生物催化方法。     

邻氨基酚合成中氧化副产物2—氨基吩恶嗪—3—酮的研究

２－氨基吩恶嗪－３－酮作为邻氨基苯酚合成中的副产物被成功的分离出来,并与合成样进行了对比,作了光波谱鉴定。并观察到了不同ｐＨ下的颜色变化现象。     

4,6-二(二苯基膦)吩嗪的合成工艺研究

以吩恶嗪为原料,经过叔丁基二甲基氯硅烷对氮原子进行保护,引入二苯基膦基,脱保护三步得到了4,6-二(二苯基膦)吩嗪,采用NMR和HRMS对各步中间体和目标化合物进行了表征。通过对各反应过程的优化,确定了最佳工艺。在第一步中以THF为溶剂,n(吩恶嗪)∶n(氢化钠)∶n(叔丁基二甲基氯硅烷)=1∶1.25∶1.5,反应温度75℃。第二步中以乙醚为溶剂,n(化合物II)∶n(n-BuLi)∶n(Ph2PCl)∶n(TMEDA)=1∶2.4:2.4∶2.4。最后在四丁基氟化铵的作用下经过24 h脱去保护基,以62%的总收率得到了4,6-二(二苯基膦)吩嗪。     

2—{4—[2—（吩恶嗪—10—基）乙氧基]苄基}—丙二酸二甲酯的合成

2-{4-[2-(吩恶嗪－10－基）乙氧基]苄基}－丙二酸二甲酯是一种对Ⅱ型糖尿病有较高活性的化合物，活性较市场上药效最好的罗格列酮高，且具有PPARα、PPARγ双活性。文献报道的合成方法，使用了2－溴乙醇、对卞氧基苯甲醛等价格昂贵、不易获得的原料，且反应过程需要高压条件。作者引入了相转移催化方法，所用原料为1，2－二溴乙烷等，价格便宜，且易于获得，反应条件为常温常压，降低了生产成本。     

N-丙烯基螺恶嗪的合成与研究

以苯肼与甲基异丙基甲酮为原料,在浓硫酸催化下制得吲哚,并与相应的碘丙烯进行亲核取代反应生成中间体,然后中间体与1-亚硝基-2-萘酚作用合成N-丙烯基螺恶嗪光致变色化合物,并对其进行了核磁共振和傅立叶红外光谱表征,研究了光致变色性过程和原理。结果表明,采用吲哚与碘丙烯合成了含有双键的吲哚取代物,形成的双键有利于高聚物之间的聚合,提高了光致变色的稳定性,加强了光致变色的效果。N-丙烯基螺恶嗪的分子结构中含有丙烯基双键和恶嗪环两类不同活性的反应官能团,无论作为高性能树脂基体,还是作为其它高性能树脂基体的改性剂,都有广阔的应用前景。     

萘恶嗪的合成及其固化性能的研究

采用多种溶剂通过溶液法合成一种高成环率的萘恶嗪，利用^1H-NMR,FT-IR和DSC对其结构和固化行为进行了研究。结果表明，该预聚物的成环率和溶剂的构性有关，溶剂的极性越强，成环率越低。     

2-{4-[2-(吩噁嗪-10-基)乙氧基]苄基}-丙二酸二甲酯的合成

2 {4 [2 (吩口恶嗪 10 基 )乙氧基 ]苄基 } 丙二酸二甲酯是一种对Ⅱ型糖尿病有较高活性的化合物 ,活性较市场上药效最好的罗格列酮高 ,且具有PPARα、PPARγ双活性。文献报道的合成方法 ,使用了 2 溴乙醇、对卞氧基苯甲醛等价格昂贵 ,不易获得的原料 ,且反应过程需要高压条件。作者引入了相转移催化方法 ,所用原料为1,2 二溴乙烷等 ,价格便宜 ,且易于获得 ,反应条件为常温常压 ,降低了生产成本     

二胺型苯并恶嗪树脂的合成及其复合材料应用

以苯酚、甲醛、4,4-二氨基二苯基甲烷为原料,采用正交试验法合成了一系列二胺型苯并恶嗪树脂。通过凝胶时间测试、示差扫描量热分析、热失重分析、核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱分析研究了原料配比对树脂成环率、质量保留率、分子质量及其分布的影响。结果表明,胺、酚及醛物质的量比为0.9∶2.2∶4.8时树脂的成环率最高,配比为0.9∶1.8∶4.8时树脂的质量保留率最高。研究了树脂的热固化行为,得出了树脂的凝胶反应活化能、固化工艺温度及固化动力学参数。采用优化后的工艺参数制备得到了综合性能良好的玻璃纤维布增强层压板。     

一种新光致变色螺口恶嗪的合成

以3 羟基 2 萘酸为原料,经过5步反应即得化合物N 甲基 3,3 二甲基 5′ 甲氧羰基 8′ 溴吲哚啉螺萘并口恶嗪。通过元素分析、红外光谱核磁共振等手段对合成的中间体及目标分子的结构进行表征,合成的化合物具有光致变色性能。     

含二茂铁的双邻苯二甲腈-苯并恶嗪树脂的合成

以联苯二酚,4-氨基苯氧基邻苯二甲腈,二茂铁甲醛为原料,采用缩聚反应制备了含二茂铁的双邻苯二甲腈-苯并恶嗪树脂(FPNBZ)。通过核磁共振(1HNMR,13CNMR)、红外光谱(FTIR)、DSC、TGA对合成的含二茂铁的双邻苯二甲腈-苯并恶嗪单体的结构、热行为及固化物(FPNBZR)的热性能进行了研究。结果表明,FPNBZ的加工温度窗较宽,达到74℃,FPNBZR具有较好的耐热性,初始分解温度为353.38℃,600℃残重达到45%。     

二苯醚类双膦配体合成及工艺优化

二苯醚类双膦配体在有机催化领域应用广泛,因此探索此类配体的高效合成,具有重要研究意义。本文以二苯醚为原料,经正丁基锂锂化后,再与二苯基氯化膦反应,合成了具有不同取代基的二苯醚类双膦配体,如2,2'-双(二环己基膦基)二苯醚、2,2'-双(二异丙基膦基)二苯醚。并进一步探索了反应过程中时间、温度、反应物物质的量比等对最终反应收率的影响,以便高效的合成二苯醚类双膦配体。     

新烟碱类农药中间体乙酰基恶二嗪的合成

对农药重要中间体乙酰基-4-硝基亚氨基-1,3,5-恶二嗪的合成进行了研究,探讨了溶剂、时间、温度、物料配比等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为1mol4-硝基亚氨基-1,3,5-恶二嗪与1.2mol乙酰氯以DMF为溶剂、在5℃～10℃下反应10h,收率80％。并得到了与文献报道理化性质完全不同的产物,结构经IR、^1HNMR和元素分析确证.     

烯丙基苯并口恶嗪的合成及其固化行为的研究

对3,3,4,4-四氢-3-苯基-1,3-(1′-烯丙基-2′,3′-)苯并口恶嗪(简称烯丙基苯并口恶嗪)的合成方法及其固化行为进行了研究,利用1H-NMR、FT-IR、NR、DSC等对其组成、结构和固化行为进行了表征和推断。结果表明,以甲苯为溶剂,采用溶液法合成烯丙基苯并口恶嗪成环率最高,说明溶液法是一种有效的合成方法。     

苯并恶嗪树脂的合成及其改性的研究进展

综述了近年来国内外在苯并恶嗪树脂基础研究与应用领域内的最新进展情况;介绍了苯并恶嗪树脂的合成及其改性方法,并对苯并恶嗪树脂的发展趋势进行了展望.     

苯并恶嗪改性酚醛树脂模塑料的研究

合成了单环苯并恶嗪树脂(BZ),利用不同的维纶短纤维对苯并恶嗪/酚醛树脂(PF)共混体系进行增强.采用傅立叶红外光谱、核磁共振对BZ的结构进行了表征,采用差示扫描量热研究了共混体系的固化行为,并对模塑料的力学性能、热性能等进行了研究.结果表明,PF降低了BZ的固化温度,共混树脂体系具有良好的工艺性,共混树脂体系各项性能...     

一种新型苯并口恶嗪中间体的合成及其固化性能的研究

本文采用对氨基酚、苯酚和甲醛为原料合成了一种新型的苯并口恶嗪中间体。运用FTIR和     

脂肪二酸类手性双(口恶)唑啉配体的合成进展

总结了近年来用于不对称催化的脂肪二酸类手性双噁唑啉配体的合成方法,该类配体可由丙二酸、乙二酸与丁二酸的酰氯和二酯或二元腈与相应的氨基醇反应得到。     

卡利拉嗪关键中间体的合成工艺研究

标题化合物可作为非典型抗精神病药卡利拉嗪的关键中间体。以廉价易得的4-N-Boc-氨基环己酮(2)为起始原料,经过Wittig-Horner、酯键还原、双键还原及手性拆分得到标题化合物。通过单因素实验,研究了前三步反应的关键影响因素,得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率31.5%(以4-N-Boc-氨基环己酮计),适合工业化生产。